自交联型高固体质量分数丙烯酸酯电泳涂料

文章采用了复合引发体系和饥饿加料方式,引入了封端的甲苯二异氰酸酯,并利用曼尼奇反应来实现阳离子化。结果表明,产物具备自交联能力,且涂料固体质量分数达到50%左右,具备电泳性能。该研究实现了自交联性能与高固体质量分数的统一。     

阳离子化聚丙烯酰胺合成与表征

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂在污水处理方面发挥的作用越来越大,阳离子聚丙烯酰胺往往通过曼尼奇反应以两步法获得。文章在对聚丙烯酰胺进行阳离子化改性过程中,通过单因素优化法确定了一步法投料方式等最佳反应条件,并通过红外光谱测试其结构并进行了分析。     

月桂氮酮的合成

月桂氮酮是一种新型皮肤渗透促进剂,对亲水亲油性化合物均有明显的助渗作用,为当今皮肤渗透促进剂的研究热点之一.经过溴化、N-烷基化二步反应,采用液-液相转移法合成了月桂氮酮.并对其反应机理进行了分析,对各反应产物的合成条件进行了考察,在理想的反应条件下,收率分别达到82.8%和90.4%.并用折光率、红外光谱和核磁共振谱等分析手段对所合成产物的结构进行了表征.     

δ一癸内酯的合成

δ-内酯是一类重要的有机化合物和中间体,本论文主要研究了δ癸内酯的合成,以正戊醛和环戊酮为起始原料,经羟醛缩合、脱水反应合成α一戊烯环戊酮,产率达到85.0%,;α一戊烯环戊酮加氢制备α一戊基环戊酮,产率为95.0%,α一戊基环戊酮在双氧水作用下经Baeyer-villiger氧化重排反应合成δ-癸内酯,反应产率为63.4%,合成δ-癸内酯的总产率为51.6%,气相色谱分析纯度为98.6%。研究了反应中的合理工艺参数,并对有关合成单元反应的机理和影响反应的因素进行了分析讨论。采用红外光谱、核磁共振及气相色谱一质谱等分析方法对合成产物的结构进行了表征。     

催化剂-微波合成Schiff碱的研究（英文）

在微波条件下,系统地研究了催化剂和微波辐射功率对Schiff碱合成的影响,并和传统搅拌合成方法进行了比较。研究了三种催化剂硫酸氢纳、三氯化铝和三氯化锑对Schiff碱合成的催化活性。通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析等对产品进行结构表征。研究结果表明：反应过程具有反应时间短和反应条件温和的特点;微波辐射功率800W就可以满足反应条件;路易斯酸三氯化锑比其它的催化剂表现更高的催化活性;催化剂摩尔分数为6%就能明显的促进反应进程。     

PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

两性聚丙烯酰胺的制备及其絮凝性能研究

针对两性聚丙烯酰胺制备过程中极易发生的阴离子和阳离子不相容问题,利用阴离子型聚丙烯酰胺进行曼尼奇反应,再对其进行季胺化,制备了两性聚丙烯酰胺,发现碳酸二甲酯具有最好的季胺化效果。当聚丙烯酰胺、甲醛和二甲胺的反应物质的量比为1∶1.1∶1.2,反应温度为45℃,反应时间为4h,最后用碳酸二甲酯季胺化,所得两性聚丙烯酰胺絮凝性能最佳。     

微波辐射下由酰氯合成酸酐

在微波辐射下由酰氯合成了５种酸酐，并对反应条件进行了研究     

季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5∶1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂.     

一种阳离子粘土稳定剂的合成及其防膨性能评价

简要介绍了粘土稳定剂的分类,在实验室合成了一种聚季铵盐类阳离子粘土稳定剂,对合成条件进行了研究。该反应的最佳工艺条件为反应时间6h,反应温度60℃,投料摩尔比1.1∶1,转化率为89.7%。该聚合物防止粘土膨胀的性能良好,防膨率为87.4%。     

芳香醛与芳香酮及芳香胺的曼尼希反应

芳香醛、芳香酮与芳香胺在少量浓盐酸催化下于１０ ～２５ ℃直接发生曼尼希反应（ＭａｎｎｉｃｈＲｅａｃｔｉｏｎ） ,合成了４０ 个未见文献报道的曼尼希碱（Ｍａｎｎｉｃｈ Ｂａｓｅｓ） ,产率为１８．９ ％ ～９２ ．０ ％ ．考察了芳环上取代基、盐酸用量、反应温度和时间对反应的影响。     

4－苯基－2－丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１－芳胺基－３－戊酮．产率７５％～９２％．共得到１５个新化合物．它们的结构都经元素分析、ＩＲ和ＭＳ证实．     

无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应

采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5～4 min)、产率高(73%～95%),而且产物易处理,对环境污染小.     

微波促进下芳香醛与环缩酮的反应的研究

用Lewis酸催化芳香醛与环缩酮进行反应，合成得到了7种环烷酮类化合物。与常规条件下的反应进行比较，结果表明在微波辐射下反应速度快，条件温和，不需要溶剂，得到的产品产率达80％。并对合成所得的7种化合物的结构通过IR和^1HNMR谱进行了表征。     

苯乙酮、对甲氧基苯甲醛和芳香胺的Mannich反应

苯乙酮与对甲氧基苯甲醛和芳香胺在少量浓盐酸或HCl-EtOH溶液催化下直接进行Mannich反应,用一步法合成了6个相应的Mannich碱,其中有3个是新的有机化合物,产率高达60%～73%.本文还对Mannich碱生成的条件进行了讨论.     

无催化剂下2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯衍生物的三组分合成

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对合成的化合物结构进行了表征.该方法具有实验条件温和、实验操作及产物后处理简单、产率高,对环境友好等优点.     

碱性蛋白酶催化的Henry反应

Henry反应是一类重要的碳碳键形成反应，广泛用于各类天然产物和医药中间体合成中．使用碱性蛋白酶催化芳香醛和硝基甲烷之间的Henry反应，在室温的条件下，得到对应的产物，产率高达88％．     

双苯并三唑N-Mannich碱的合成及应用

苯并三唑、乙二醛和一系列胺在室温下发生 Mannich反应合成五种双苯并三唑N-Mannich碱,此类有机物在荧光分析及有机合成中的都有应用.     

手性2,4-二羟甲基吡咯衍生物的不对称合成

在碱Na2CO3或CH3ONa存在下，芳香醛或脂肪醛与芳香取代的甘氨酸甲酯反应，生成Schiff碱，Schiff碱在有机强碱DBU和金属离子作用下，生成1，3－偶极试剂，并与手性丙烯酸薄荷醇酯原位发生不对称1，3－偶极环加成反应，得手性2，4－二醋基四氢吡咯衍生物；然后，在无水THF中用氢化铝锂还原，得纯的手性2，4－二羟甲基四氢吡咯衍生物，所有二酯基，二羟甲基四氢吡啶衍生物的结构都经过红外光谱，核磁共振，质谱鉴定。     

L-脯氨酰-L-苯丙氨酸催化的直接不对称Mannich反应研究

报道了L-脯氨酰-L-苯丙氨酸和L-脯氨酰-L-苯丙氨酸/对甲苯磺酸在DMSO中0℃催化硝基苯甲醛、丙酮与4-甲氧基苯胺一锅三组分的不对称Mannich反应。以L-脯氨酰-L-苯丙氨酸和L-脯氨酰-L-苯丙氨酸/对甲苯磺酸为催化剂,产物收率分别为56%和61%,ee值分别为98%和99%。实验得出低温有利于提高反应的对映选择性,4-甲氧基苯胺是最好的胺组分,催化剂对醛的结构要求苛刻。