沥青氧指数测试方法

为隧道路用沥青的阻燃性能提供可行的比较测试方法,借鉴化工等行业的氧指数测试方法,对沥青持续燃烧能力进行初步试验,分析了沥青氧指数测试的有关影响因素,并重点对试样温度、试样量以及燃烧时总气流量等进行了分析和测试。认为沥青的持续燃烧能力可以通过氧指数评价,但必须提供对应的参数说明。建议对测试仪器设备进行改造,以适应沥青氧指数的检测。     

基于聚磷酸铵的乙烯基酯树脂的阻燃机理研究

乙烯基酯树脂(VER)因其具有良好耐腐蚀性能和优异的物理性能被广泛应用于诸多领域，然而由于VER极易燃，限制了其使用范围.为了提高VER的阻燃性，本文将聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂引入VER中，制备得到阻燃乙烯基酯树脂固化物；采用热重分析仪(TGA)表征了VER的热稳定性；扫描电子显微镜(SEM、SEM-EDX)研究了VER燃烧后残炭的微观形貌，表面元素组成及分布；利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、锥形量热(CCT)对其阻燃性能进行测试；采用热重红外光谱联用仪(TG-FTIR)等手段分析APP在VER中的阻燃机理.研究结果表明，当APP的引入量为30 wt%时，乙烯基酯树脂的极限氧指数达到30.3%,通过UL-94 V-0级别. APP在凝聚相和气相中共同发挥阻燃作用.     

氧指数测定仪的改进及其应用

氧指数测定仪是用来鉴定聚合物材料难燃性的仪器。现有氧指数仪存在对样品形状有限制和测试数据少等缺陷。改进型氧指数测定仪由氮气测量与控制装置、氧气测量与控制装置、氮气与氧气混合装置、丙烷点火器、燃烧系统、样品温度与时间测量装置构成。改进型氧指数测定仪特别适用于没有固定形状的样品,测试结果包括氧指数值和燃烧温度-时间曲线,氧指数大小基于燃烧温度而确定。对于氧指数大于80的样品,改进后的氧指数测定仪可以通过样品燃烧温度的高低来判断阻燃性能的相对优劣。改进型氧指数仪适应的样品范围更广、提供测试数据更多和更科学,也更能适应实验室研究和实验教学的需要。     

纳米复合材料Mg(OH)2/EVA结构及性质研究

以纳米氢氧化镁(MH)为阻燃剂,加入乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)中,制得纳米MH/EVA复合材料.采用FR-IT和SEM表征了材料的结构、阻燃剂形貌和分散情况,采用TG分析了材料的热分解状态,利用氧指数和垂直燃烧测定法分析了材料的阻燃性能,并测试了材料的力学性能.结果表明:MH纳米化后可以降低阻燃剂用量并保持材料的阻燃等级,复合材料中纳米MH含量低于20%时在EVA中分散良好,对EVA有增韧作用;纳米MH含量高于30%时,阻燃剂粒子团聚现象严重,材料力学性能下降;纳米MH含量为50%时,阻燃等级为V-0级,氧指数为28.6%.     

防腐阻燃型玻璃鳞片/环氧树脂涂料的性能

采用双酚A型环氧树脂E-44、固化剂端氨基聚醚D400和玻璃鳞片、锌粉等填料制备了一种厚浆型涂料,通过交流阻抗测试研究了固化剂和无机填料对环氧涂料的防腐性能的影响,并通过氧指数仪和水平垂直燃烧仪测定了涂料的阻燃性能。研究结果表明,用固化剂端氨基聚醚D400固化环氧树脂E-44,涂刷含30%玻璃鳞片的三道面漆,其防腐性能有了显著的提高,涂料的极限氧指数为38%,垂直燃烧达V-0级;并且测试显示涂层有良好的力学性能。     

新型含磷环氧树脂的合成、固化及阻燃性能研究

基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)的环状酸酐结构和可以通过水解或醇解开环的特点,对OP/对苯二酚/环氧树脂预聚体的反应可行性、固化过程以及阻燃性能进行了研究;成功制备了含磷环氧树脂,固化12 h后的环氧树脂具有良好的阻燃性能,极限氧指数(LOI,%)为25.7%,垂直燃烧测试达到UL-94 V-0级别。     

含微胶囊硅胶泡沫阻燃抑烟特性

本文将微流体技术合成的阻燃微胶囊应用到硅胶泡沫(Si F)材料中,利用拉伸试验、氧指数测试、垂直燃烧测试、锥量测试和烟密度测试评估了Si F材料的力学及阻燃抑烟性能.结果表明,微胶囊可以在不降低Si F材料力学性能的同时,有效提高Si F的阻燃抑烟性能,微胶囊添加量越多,Si F的阻燃抑烟性能越好.与纯Si F相比,添加15 wt%阻燃微胶囊时,Si F的阻燃等级可达到UL-94-V0等级,热释放速率峰值与总热释放量分别下降19.20%和15.81%,火灾安全性明显提高.     

有机无机复合发泡材料的制备及影响因素分析

为制备一种力学性能优异、阻燃性好、泡孔均匀的高无机含量复合发泡材料,本文通过模压发泡以聚氯乙烯树脂、纳米碳酸钙为原料,偶氮二异丁腈/偶氮二甲酰胺为化学发泡剂,甲苯为物理发泡剂,测试了发泡材料的表观密度、压缩强度、硬度和极限氧指数等性能,并且考察了纳米碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯和溶剂的影响。实验研究结果表明:当PVC100份、DOP25份、纳米碳酸钙100份、甲苯70份时,发泡体的表观密度为0.46 g/cm3,压缩强度为0.80 MPa,硬度为83.5HA,极限氧指数值为26.2%。该方法可为制备高强度外、墙承重发泡保温材料提供参考。     

亚麻织物阻燃性能的研究

选用了FR-01、FR-02、FR-06、FQ-007四种阻燃剂对亚麻织物进行阻燃处理，采用垂直燃烧法测试织物的阻燃性能，分析不同整理剂浓度下织物极限氧指数的变化，并对阻燃处理的织物进行力学性能及面料柔软性分析．结果表明，经阻燃剂处理织物的阻燃性能得到很好的改善，极限氧指数得到提高，其中经FQ-007处理的织物阻燃效果最好；但经阻燃剂处理后的织物的拉伸性能有所下降，面料的柔软性略有降低．     

ATH/MMT阻燃剂对沥青混合料性能的影响

为降低公路隧道沥青路面存在的火灾隐患,提升公路隧道沥青路面阻燃性能,采用金属氢氧化铝(ATH)和蒙脱土(MMT)复掺制备SBS改性阻燃沥青混合料,通过氧指数试验、直接燃烧试验、车辙试验、低温弯曲试验、冻融劈裂试验等方法,分析ATH/MMT复掺阻燃剂对沥青混合料的阻燃抑烟性能和路用性能影响。研究结果表明:ATH/MMT复掺阻燃剂可以将沥青材料的极限氧指数从21.2%提升至25%以上,使沥青材料燃烧级别达到难燃级别,基本可达到自熄材料的标准;掺加ATH/MMT复掺阻燃剂可以减少沥青混合料的燃烧持续时间,MMT和ATH的掺量(质量分数,下同)分别为3%、10%的复掺阻燃剂,其混合料的燃烧时间可以缩短近1倍;能降低沥青混合料的燃烧质量损失率,保证燃烧后的马歇尔试件结构的完整,并可提升沥青混合料的燃烧残留马歇尔稳定度,使沥青混合料燃烧后仍具有较好的力学性能;同时还可降低沥青混合料燃烧过程中挥发性有机化合物(VOC)的挥发量和峰值浓度,加快VOC产物的扩散速度;ATH/MMT阻燃剂可以显著改善沥青混合料的阻燃抑烟性能,且其可有效改善沥青混合料的高温稳定性和水稳定性,但是会在一定程度上降低混合料的低温抗裂性,虽仍能满足较高的路面性能要求,但其阻燃剂掺量不宜过大。     

一种无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的热分解动力学研究

通过极限氧指数法(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试考察了一种无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)的阻燃性能;利用热重分析法(TG)研究了纯EVA及阻燃EVA在不同升温速率下的热稳定性及热分解动力学,并采用Kissinger及Flynn-Wall-Ozawa方法计算了纯EVA和阻燃EVA的热分解表观活化能。结果表明,添加40%复合膨胀阻燃剂的EVA复合材料,极限氧指数达到28.6%,UL-94测试达到V-0级,残炭量相对纯EVA明显提高;随着升温速率增大,EVA和阻燃EVA的起始失重温度和各阶段的失重峰温均向高温方向移动;二者在第一阶段的热分解活化能均低于第二阶段,阻燃剂的添加使EVA的最大失重速率明显降低,热分解表观活化能提高,增强了材料的热稳定性和阻燃性。     

双环笼状磷酸酯阻燃环氧树脂的

利用锥形量热仪结合氧指数和垂直燃烧测试方法,研究了1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)阻燃双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的阻燃性能及燃烧行为.结果表明:添加PEPA的环氧树脂体系阻燃性能明显提高,同时燃烧时的热释放速率、质量损失速率以及烟和有毒气体的释放量减少.PEPA是一种性能优异,对环境友好的膨胀型阻燃剂.     

西藏古建筑中装饰织物的燃烧特性研究

利用不同火源对20种西藏古建筑中典型装饰织物和4种纯涤、纯棉和涤棉织物进行了燃烧试验,研究了其燃烧行为;利用极限氧指数(limiting oxygen index,LOI)和垂直燃烧(vertical burning,VB)方法对这20种织物的燃烧性能进行了测试,判定了燃烧级别,分析了材质的影响,并对4种纯涤、纯棉和涤棉织物分别在拉萨和合肥同期进行了LOI和VB对比测试,探讨西藏高原环境对装饰织物燃烧性能的影响;利用锥形量热标准化测试研究了部分代表性织物的对火反应特性,分析了材质、厚度等织物属性的影响.结果表明,西藏古建筑内大部分装饰织物为易燃可燃物(LOI≤20),材质以丝质天然纤维和纤维素纤维为主,遇火后即发生复杂明火燃烧现象;西藏低氧低压条件已能充分支持织物的实尺度燃烧,虽织物燃烧速率降低,燃烧时间加长,但局部燃烧加剧,火焰体积加大,具有较大的火灾危险性;纤维素织物热释放速率普遍高于以动物毛绒或丝质材料为主体成分的织物,且织物厚度越大、组织越致密、结构越复杂,热释放速率往往越大.     

新型烷基次膦酸复盐的合成及其在环氧树脂中的应用

以甲基环己基次膦酸(MHP)和Na OH反应,然后与金属化合物成盐得到甲基环己基次膦酸铝/铁复盐(Al Fe(MHP))。采用FTIR、XRF及XRD等技术表征其结构。作为阻燃剂应用于环氧树脂(EP)后,对复合材料的燃烧性能及热稳定性进行初步探讨。结果表明,当阻燃剂添加量(质量分数)为10%时,EP的极限氧指数(LOI)从19.8%提高到28.4%,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别。热重分析显示Al Fe(MHP)的热稳定性良好,燃烧性能测试证实Al Fe(MHP)对复合材料的热释放速率(HRR)抑制作用明显。     

甲酰胺插层改性高岭土对乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)阻燃性能的改善

将甲酰胺（FA）通过插层改性引入高岭土（Kaol）分子层间,制备得到FA-Kaol改性高岭土材料,产物的插层率达到92.1%;通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）对FA-Kaol结构进行表征。然后通过熔融共混将FA-Kaol添加到乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）/膨胀阻燃剂（IFR）中,利用极限氧指数（LOI）、垂直水平燃烧（UL-94）、锥形量热（Cone）和万能试验机测试材料的阻燃性能和力学性能。结果表明当FA-Kaol的添加量（质量分数）达到1.5%时,EVA复合材料的阻燃性能、热稳定性能和力学性能得到有效改善。     

基于氢氧化铝阻燃体系的开级配沥青磨耗层防火面层研究

基于氢氧化铝(ATH)沥青阻燃体系,通过极限氧指数与闪点温度测试,研究ATH与氢氧化镁(MH)的阻燃性能及Zeolite沸石粉的阻燃促进作用,提出ATH,MH及Zeolite沸石粉的复合阻燃沥青配合设计,利用研究成果制备开级配沥青磨耗层(OGFC);沥青混合料并测试其阻燃、路用性能.研究结果表明:ATH,MH和Zeolite三者按比例复合制备的阻燃沥青极限氧指数可达到29%以上,闪点温度近420℃,阻燃性能优异;所制备的OGFC沥青混凝土,当空隙率为20%时,动稳定度达到7 365次/mm,燃烧时间较水泥混凝土缩短一半,逃逸汽油量高达89%,路表温度控制在200℃以下,空气温度不足50℃,其阻燃、路用性能优异.     

阻燃硬质聚氨酯泡沫燃烧热值对阻燃性能的影响

将聚磷酸铵(APP)、磷酸三(β-氯异丙基)酯(TCPP)、氰尿酸三聚氰胺(MCA)、可膨胀石墨(EG)及EG与APP复合阻燃剂分别添加于硬质聚氨酯泡沫(RPUF),采用氧弹量热仪、氧指数仪、燃烧背温测试仪及锥形量热仪研究了阻燃RPUF燃烧热值(HoC)与氧指数、炭层阻隔作用及热释放等阻燃性能参数的相关性;采用X射线光电子能谱表征了RPUF/APP及RPUF/EG/APP体系燃烧热值测试后残炭表面P元素的化学状态. 研究表明,各阻燃RPUF的HoC由低到高的顺序为RPUF/APP,RPUF/EG/APP,RPUF/TCPP,RPUF/MCA,RPUF/EG,其中RPUF/EG/APP的氧指数相对最高,炭层阻隔效应较好,热释放及质量损失相对最低,产烟量适中,综合阻燃性能最好. RPUF/EG/APP燃烧热值测试残炭表面五氧化二磷比例(57.9%)大于RPUF/APP(35.9%). 阻燃RPUF的HoC主要与体系元素组成及阻燃剂HoC的贡献有关,也与膨胀阻燃体系中组分的相互作用有关;而氧指数、炭层的阻隔作用、热及烟释放等阻燃性能主要取决于阻燃机理.      

含磷苯并咪唑基铜配合物合成及阻燃环氧树脂的性能

为了改性环氧树脂阻燃性能,通过取代反应和缩合反应制备一种新型含磷/氮二元杂化物—磷酸4-(1H-苯并咪唑-2-基)-苯基酯二苯酯(PBIm),并作为有机官能团与乙酸铜-水合物反应合成含磷苯并咪唑基铜配合物阻燃剂PBIm-Cu,将其添加到环氧树脂(EP)中,制备阻燃环氧树脂复合材料(PBIm-Cu/EP).通过红外光谱、X-射线光电子能谱、核磁氢谱和核磁磷谱对阻燃剂PBIm和PBIm-Cu进行结构表征.采用热重分析仪(TGA)、极限氧指数测定仪(LOI)和锥形量热仪(CCA)测试复合材料的热稳定性和阻燃性能.PBIm-Cu质量分数为7%的PBIm-Cu/EP体系在垂直燃烧测试中通过了 V-1级,LOI增加到31.6%,并且,峰值放热速率(PHRR)、总热释放量(THR)和总排烟量(TSP)较纯EP分别降低64%,41%和43%,残重率达到了26.7%.SEM 结果显示:PBIm-Cu/EP材料燃烧后碳层表面光滑连续且致密.     

软、硬段共改性无卤阻燃水性聚氨酯的热分析及阻燃性能

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚醚(N-210) 为预聚体单体,以N'N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯(Fyrol-6) 和含磷多元醇OP550作为硬、软段阻燃扩链剂,合成了硬、软段共改性含磷水性聚氨酯(FOWPU). TG分析发现,含磷阻燃剂的加入,使得聚氨酯材料各阶段热分解温度降低,但残炭率随OP550质量分数的增加而大幅升高;TG-IR测试结果表明磷氮协效阻燃剂使得聚氨酯材料热分解时气相不燃气体浓度增大;通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)测试考察了FOWPU的阻燃性能. 研究表明:FOWPU具有良好的阻燃性,当Fyrol-6质量分数为15%、OP550质量分数为15%时,材料的氧指数LOI达到30.4%,残炭率为15.10%,垂直燃烧(UL-94)测试达到V-0级(最优级).      

同步辐射技术和透射电镜技术以及密度泛函理论相结合的综合表征方法及其应用

同步辐射技术和透射电镜技术是研究材料的重要表征手段,广泛应用于物理、化学、材料、环境与能源等学科的前沿研究领域.这两种技术方法,其物理原理是光子和电子与材料的相互作用,包括光子在材料中的散射与吸收,电子的衍射与能量损失等,从而演化出各种具体表征手段.从物理本质看,基于量子力学的密度泛函理论,其本征函数可以与同步辐射X射线的衍射和透射电镜电子的衍射得到的电荷密度相对应,而其本征值则可以与同步辐射X射线的吸收谱和光电子谱以及透射电镜电子的能量损失谱得到的能级或能带信息相对应.这些对应关系使得这两种技术手段和理论计算方法可以互相验证也可以互相补充,从而对材料的结构和电子信息的分析更为全面细致.本文综述了同步辐射技术和透射电镜技术的进展,通过典型材料表征进行举例说明,这两种技术结合密度泛函理论,能够深入分析功能材料的晶体结构信息以及各种物理化学性能.最后展望了这三种方法相结合的未来发展趋势.