ZnWO4纳米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑

通过简单的溶剂热法成功合成ZnWO4纳米微粒催化剂,将其用于催化环加成制备5-苯基-1H-四氮唑的反应.实验结果表明,0.2mmol的ZnWO4纳米微粒110℃催化反应10h,合成产物的产率达到81%;而非晶态、纳米棒ZnWO4作为催化剂的产率分别为43%和65%.显然,ZnWO4纳米微粒表现出了优越的催化性能.这可能归因于ZnWO4纳米微粒的小尺寸和高分散性,导致其具有比较大的比表面积.另外,纳米微粒ZnWO4的表面酸性在催化过程中也起着重要的作用.     

离子液体[Hmim]BF4催化合成β-烯胺酮类化合物

合成了一系列具有不同阴离子的[Hmim]+ 咪唑型离子液体,并考察了催化剂在β-烯胺酮合成中的催化性能.结果表明,[Hmim]+ 咪唑型离子液体对β-烯胺酮合成具有高的催化活性,其中[Hmim]BF4活性最高,反应时间为10 min,产率可达96%;将该催化剂用于催化不同底物的β-烯胺酮化合物的合成,多数反应显示了优良的催化性能.离子液体[Hmim]BF4重复使用5次,催化活性基本不变,反应10 min后,β-烯胺酮产率仍有89%.     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.     

玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯,对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究.在最佳反应条件下,丙酸的转化率为97.5%.实验还表明,该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后,反应3.0 h时丙酸的转化率变为90.3%,催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成,是合成丙酸苄酯的良好催化剂,具有较好的应用前景.     

2-氯苯氧乙酸的催化合成研究

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成2-氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2-氯苯氧乙酸.反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1:4,催化剂质量为...     

DMAP催化“一锅法”合成4,6-二苯基-2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

使用DMAP为催化剂,芳香醛、苯甲酰乙腈、丙二腈为原料,乙醇作溶剂,一锅法合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物.通过单因素试验考察了催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响.结果表明:合成该化合物的优化工艺条件为:催化剂的最佳用量为苯甲酰乙腈物质的量的10%,反应时间20 min,反应温度为70℃,原料摩尔比n(不同取代的苯甲醛)∶n(苯甲酰乙腈)∶n(丙二腈)=1.1∶1.0∶1.1.产率在89.9%～98.5%之间.此方法为2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物的合成提供了一种高效、快速的合成路线.     

1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物的新合成方法

以乙酰丙酮、芳醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂的条件下合成了一系列1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物,用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征.结果表明:在10%的氢氧化钠溶液的催化下,产物的产率均在90%以上,与传统的方法相比,该方法具有反应条件温和、操作简单及产率高等优点.     

二氧化锡纳米粉催化生成乙酰水杨酸

利用水热法处理五水四氯化锡溶胶制备二氧化锡纳米粉,试验纳米二氧化锡纳米粉催化合成乙酰水杨酸的研究,并研究了酯化反应的优化条件,结果表明：纳米二氧化锡呈现出较高的催化活性,其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高,也明显高于普通的二氧化锡的产率,且纳米二氧化锡催化剂安全无毒,克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等缺点,纳米二氧化锡可望成为一种较好的能取代浓硫酸且对环境友好的催化剂。     

超声辅助水溶液中合成1,4-二氢吡啶衍生物

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰丙酮)及碳酸氢铵为原料,研究超声条件下蒙脱土固载路易斯酸催化合成1,4-二氢吡啶衍生物.单因素筛选法考察催化剂、溶剂、温度、超声时间、氮源对产率的影响.反应在水溶液中顺利进行,在反应温度80℃,超声时间15 min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵的物质的量比为1.2∶2.0∶1.0,催化剂为蒙脱土固载氯化铝,催化剂(醛的物质的量分数为10%)的最优条件下,合成的1,4-二氢吡啶衍生物产率最高可达93.7%.催化剂循环使用3次后产率仍可达85.9%.产物通过红外、核磁、熔点进行表征.该方法与现有合成方法相比,具有操作简便、收率高、用时短等优点,有潜在的应用前景.     

2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应——2-吡啶硫醚的绿色合成

以廉价易得的醇作为碳源、以摩尔分数10%的对甲苯磺酸作为催化剂,发展了2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应新方法,用于2-吡啶硫醚化合物的高效、绿色合成,产率高达95%.该方法只需要使用廉价的对甲苯磺酸作为催化剂、无需溶剂,也可以拓展到其他类型杂芳基硫醚的绿色合成.     

AgOTf催化合成(E)-3-(2-苯基-4H-色烯-4-亚基)吲哚酮化合物

文章报道了一种以AgOTf催化2-羟基查尔酮和2-吲哚酮合成(E)-3-(2-苯基-4H-色烯-4-亚基)吲哚酮化合物的方法.该方法经历了迈克尔加成和分子内环化脱氢的串联反应,简便、快速、高产率地构筑了黄酮类衍生物.论文研究了催化剂和放大实验对于产率的影响,产物经~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱和红外进行了表征.     

3,5-二溴BODIPY与末端芳炔Sonogashira偶联反应的研究

以3,5-二溴-8-(4-甲苯基)BODIPY为底物与不同芳炔进行Sonogashira偶联反应合成了3个不同的BODIPY荧光染料,使用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、质谱等方法对其结构进行了表征.通过改变反应时间、反应温度、催化剂种类和用量、底物结构追踪Sonogashira偶联反应过程,探索最佳反应条件,发现采用Pd(PPh3)2Cl2和CuI共催化时,且催化剂用量为1∶1(4mol%),反应温度为45℃,时间为5h时,单取代产物的产率最高,达到40%.利用Sonogashira偶联反应对BODIPY进行功能化,不仅合成简捷、条件温和、产率高,而且可以有效地调控BODIPY的共轭程度,拓宽其应用范围.     

[BPy][HSO4]离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%～92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值.     

SO_4~(2-4)/TiO_2固体超强酸催化合成冰片的研究

研究了SO2-4/TiO2固体超强酸催化α-蒎烯酯化-皂化法合成冰片.冰片产率大于45%,正龙脑含量>97%,酯化反应条件:催化剂用量为α-蒎烯质量的1%,90～110℃,7h;皂化反应条件:80℃,3h.     

4-羟基苯甲酰胺催化脱水制备4-羟基苯甲腈

4-羟基苯甲腈是重要的精细化工原料和中间体,广泛用于合成多种医药、农药、香料、液晶材料等.利用三氧化二铝作为催化剂,加入氨基磺酸和尿素,在高沸点溶剂中对4-羟基苯甲酰胺进行脱水反应,得到4-羟基苯甲腈.并对反应条件进行了详细研究.在优化的条件下,HPLC产率达到96%,分离产率为94%.此方法产率高,副产物少.     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及其催化性能

采用水热法制备Fe3O4纳米颗粒,并进行脱水催化性能研究.考察催化剂Fe3O4纳米颗粒的用量及循环利用次数对苹果酸二乙酯的酯化率和转换数的影响.通过不同催化过程后的Fe3O4纳米颗粒的形貌的变化,研究Fe3O4纳米颗粒在催化中的脱水性与酸性敏感性,进而利用Fe3O4纳米颗粒的成环反应合成1,4-二噻烷.实验结果表明:水热法制备的Fe3O4纳米颗粒可以作为催化剂合成苹果酸二乙酯,最佳的催化剂条件为第1次催化循环0.1mmol Fe3O4纳米颗粒,Fe3O4纳米颗粒的催化活性随循环利用次数的增加而降低.     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

KF-Al2O3催化下α-三唑基频那酮的合成研究

研究了用固体碱催化剂KF-A12O3来催化合成α-三唑基频那酮,考察了反应时间,反应环境的pH值和反应温度,以及相转移催化剂(聚乙二醇)等条件对产率的影响.通过实验得出最适宜的反应条件,即反应温度50-60℃,在弱碱性环境中加入分子量为600的聚乙二醇,反应时间2小时:得到产品的产率为88.50%.如果将反应时间延长至10个小时,产率将提高到90%以上.     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.