TMHPP.FeCl修饰玻碳电极电催化氧化测定L—抗坏血酸

首次将氯化－５，１０，１５，２０－四－（３－甲氧基－４－羟基苯基）卟啉铁（ＴＭＨＰＰ．ＦｅＣｌ）修饰在玻碳电极表面，制成ＴＭＨＰＰ．ＦｅＣｌ修饰电极。该电极稳定性好且灵敏度高，对Ｌ－抗坏血酸在较宽的浓度范围内有良好的电催化氧化作用。     

聚L-精氨酸修饰玻碳电极测定抗坏血酸

用循环伏安法制备了聚L-精氨酸修饰玻碳电极,并研究了抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,建立了测定抗坏血酸的新方法.在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一氧化峰,峰电位为0.050V(对AgA/gCl电极).用线性扫描伏安法测定抗坏血酸的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-3molL/,检出限为2.0×10-6molL/.用于药物中抗坏血酸的测定,结果满意。     

聚2，5－二甲氧基苯胺膜电极对抗坏血酸的电催化氧化

聚２，５－二甲氧基苯胺（Ｐ２５ＤＭＡｎ）薄膜电极用电聚合的方法制得．采用循环伏安法研究了酸性溶液中抗坏血酸（ＡＨ２）在Ｐ２５ＤＭＡｎ薄膜电极上的电催化氧化．该薄膜电极对抗坏血酸的氧化有很好的电催化活性．讨论了不同种类负离子存在的情况下制成的薄膜对ＡＨ２氧化的催化特性的影响．光电子能谱图所得的结果也证明了Ｐ２５ＤＭＡｎ薄膜电极上有ＡＨ２反应的物种产生．用旋转圆盘电极研究了催化过程动力学．     

聚对乙酰基偶氮胂膜修饰玻碳电极对抗坏血酸的催化氧化研究

用电化学聚合法研制了聚对乙酰基偶氮胂膜修饰玻碳电极 ,该电极对抗坏血酸 (AA)有良好的电催化氧化作用 ,AA在修饰电极上的氧化电位较空白玻碳电极负移约 4 50 m V。在选定的实验条件下 ,修饰电极以线扫伏安法测定 AA的线性范围为 5.0× 1 0 -5～ 1 .0× 1 0 -2 mol/L,检测下限为 1 .0× 1 0 -5mol/L。该电极具有较好的稳定性和重现性。     

聚苯胺修饰玻碳电极上肾上腺素的电催化氧化

利用循环伏安扫描法将苯胺修饰在玻碳电极表面,形成一层聚合物膜,制成聚苯胺修饰电极.电聚合的最佳条件为:循环扫描上限电位0.95 V、下限电位-0.2 V、掺杂质子酸为盐酸,其浓度为2.0 mol/L、苯胺单体的浓度0.5 mol/L、扫速50 mV/s.该修饰电极对肾上腺素有较好的电催化氧化效果,并提出电化学测试分析儿茶酚胺类化合物的可能性.同时分析和比较了聚苯胺膜对肾上腺素和邻苯二酚电催化氧化的区别.     

抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电聚合的方法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化作用,并对实验测定条件进行了优化.实验结果表明,在pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,扫描电位为-0.2～1.0 V范围内,抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极表面出现稳定的氧化峰.氧化峰的峰电流(Ipa)与抗坏血酸的浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10-6mol/L.该电极制备方便,有良好的稳定性和重现性.     

卟啉修饰电极的制备及金属离子的电位溶出行为

目的 :将修饰电极应用于电位溶出分析 .方法 :采用化学吸附法制备出meso -四 (对 -乙基苯基 )卟啉和meso -四 (对 -甲氧基苯基 )卟啉修饰玻碳电极 .研究Zn(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ )金属离子在该电极上的电位溶出行为 ,并与预镀汞膜玻碳电极、玻碳电极的电位溶出行为进行了比较 .结果 :溶出时间 (τ)与金属离子浓度均有良好的线性关系 ,最适宜分析的浓度范围是Zn(Ⅱ ) :1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ ) :6× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cu(Ⅱ ) :5× 10 - 8～2× 10 - 5mol/L .微分电位溶出分析时灵敏度提高一个数量级 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 2 .3% (n=15) .结论 :使用卟啉修饰电极进行电位溶出分析可获得好的重现性和满意的灵敏度     

聚氨基丙酸化学修饰电极的制备及其对抗坏血酸的电催化氧化研究

采用电化学聚合法研制了聚氨基丙酸修饰玻碳电极,该电极对抗坏血酸（AA）有良好的电催化氧化作用,AA在修饰电极上的氧化电位较空白裸电极负移450mV。在实验条件下,以线扫伏安法研究了修饰电极测定AA的线性范围为2×10-3～1×10-2mol／L。该电极具有较好的稳定性和重现性。     

芦丁修饰玻碳电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化

研究了芦丁修饰电极的制备、电化学性质及其对NADH的电催化作用.修饰电极在0.1mol/L磷酸缓冲溶液中(pH 7.0)于0.0- 0.50 V电位范围内呈现一对氧化还原峰,其式量电位(E0′)为 0.305V.在pH 5.0-8.0范围内,其式量电位随pH值变化的斜率为-56.95 mV/pH.电极反应为2电子伴随着2个质子参与的过程,表观电极反应速率常数(ks)为18 s-1.该修饰电极对NADH具有很好的催化氧化作用.NADH浓度在0.1-5.0 m mol/L范围内其浓度与峰电流呈现良好的线性关系.     

在抗坏血酸存在下噻二唑类导电聚合物修饰电极测定肾上腺素

在玻碳电极表面电聚合5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑,制备了导电聚合物修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了肾上腺素和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为.发现肾上腺素在1.00×10-7～1.20×10-4 mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流有良好的线性关系,检测限为3.80×10-8 mol/L.由于肾上腺素和抗坏血酸的电位差达220mV,大量抗坏血酸的存在不干扰肾上腺素的测定.     

氧化石墨烯修饰玻碳电极测定尼美舒利的研究

研究了尼美舒利在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定.结果表明,在0.25 mol/LNaH2PO4-Na2HPO4 (pH 6.6)缓冲液中,修饰电极对尼美舒利有明显的电催化和增敏作用,还原峰电位由-0.70 V(裸电极)正移到-0.568 V(vs.AgCl/Ag)(修饰电极),峰电位正移132mV,灵敏度增加约7倍.其还原峰电流与尼美舒利浓度在4.86×10-7～9.72×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.24×10-7 mol/L.修饰电极有良好的选择性、稳定性和重现性,可以用于尼美舒利实际样品含量的测定.     

叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法

研究了叶酸（Folic Acid,FA）在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为．实验结果表明,FA在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在MWCNT／GCE上0．681V处出现一个不可逆氧化峰,表明MWCNT／GCE对FA具有良好的电催化作用．测定了FA在MWCNT／GCE上的电催化过程动力学参数,电子转移系数a为0．80,扩散系数D为6．217×10^-5cm^2／s,电极反应速率常数k1为2．15×10^-5cm^2／s．在8×10^6～2×10^-4mol／L浓度范围内,FA峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ips（uA）=70．46c＋0．046,r=0．9995,检出限为3×10^-6umol／L,对市售药品进行定量测试,所测样品RSD为1．8％～4．8％,加标回收率为95．5％～102．1％．可用于FA电化学定量测定．     

L-赖氨酸修饰玻碳电极测定维生素C片中抗坏血酸含量的研究

文章研究了L-赖氨酸修饰玻碳电极的制备,采用快速循环伏安法测定维生素C片剂中抗坏血酸含量,并对实验条件进行了选择。结果表明,在pH值为4.8的磷酸盐缓冲溶液中测抗坏血酸浓度时,其线性形范围为0.0600～0.6000g.L-1,R2=0.9872。该修饰电极用于抗坏血酸含量的分析,有良好的稳定性和抗干扰能力,结果令人满意。     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数     

二茂铁甲酸/L-半胱氨酸修饰金电极的制备及对抗坏血酸的电催化测定

实验制备了二茂铁甲酸/L-半胱氨酸自组装金电极,并用循环伏安法和电化学阻抗予以表征,研究了该电极在磷酸氢钾-磷酸氢二钾溶液(pH=7.0)中的电化学行为,考察了介质、酸度对修饰电极伏安行为的影响.实验表明,该电极对抗坏血酸(AA)的电化学氧化具有明显的催化作用.用示差脉冲伏安法对AA进行了测定,其氧化电流于AA的浓度在2.52×10-5-6.31×10-3mol L-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9931,检出限为1.30×10-6mol L-1.     

3－甲基－4－甲氧基－4’－硝基二苯乙烯的三阶非线性光学性质

在四氢呋喃溶液中测量了３－甲基－４－甲氧基－４’－硝基二苯乙烯（ＭＭＯＮＳ）的三阶非线性光学效应．发现其在１．０６μｍ处具有较大的非共振二阶非线性光学超极化率，并据此计算了其晶体的三阶非线性光学系数，χ（３）＝２．５２ｎｍ２／Ｖ２，与著名的ＰＩＳ同数量级．非线性光学响应时间小于５０ｐｓ，表明ＭＭＯＮＳ的非线性光学效应是由于分子中π－电子的极化引起的．此结果表明ＭＭＯＮＳ可能成为有价值的非线性光学材料．     

4－羟基－3，5－二溴苄叉绕丹宁分光光度法测定银（Ⅰ）

本文提出了新显色剂４－羟基－３，５－二溴苄叉绕丹宁测定银（Ｉ）的分光光度方法．在ｐＨ１２，聚乙二醇－４００存在下，银（Ｉ）与４－羟基－３，５－二溴苄叉绕丹宁形成１：２深红色络合物，其最大吸收波长在５１０ｎｍ，并且在室温下可稳定存在２４小时以上．在２５ｍＬ容积中，Ａｇ￣＋在０～１００μｇ范围符合比尔定律，摩尔吸光系数为１．１５×１０￣４Ｌ·ｍｏＬ￣（－ｌ）·ｃｍ￣（－１），标准偏差为０．００３（ｎ＝１０）．