异丁酸苯氧乙酯微波合成研究

目的 利用微波辐射技术,以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,异丁酸和苯氧乙醇为原料合成异丁酸苯氧乙酯.方法 考察了微波功率、微波辐射时间、醇酸摩尔比、催化剂和带水剂用量对酯化率的影响.结果 实验表明,较优的反应条件为:固定异丁酸0.2 mol,微波功率450 W,微波辐射时间12 min,n(苯氧乙醇)∶n(异丁酸)=3.0∶1.0,催化剂用量2.5 g,环己烷15 mL,酯化率可达97.4%.结论 催化剂易于回收且可重复使用,具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点.     

异丁酸异丁酯合成工艺的改进

以固体硫酸氢钠为催化剂催化合成异丁酸异丁酯,讨论了影响催化酯化的各种因素.其优化的反应条件为:n(异丁酸):n(异丁醇)＝1:3.0,n(催化剂):n(异丁酸)＝0.04:1、反应时间为2.0 h,此时异丁酸异丁酯的产率约为90%.     

氨磺酸催化合成异丁酸丁酯

以氨磺酸为催化剂催化合成了异丁酸丁酯，确定了酯化优化条件，实验结果表明，醇酸摩尔比为1．8，异丁酸用量为0．2mol的情况下，催化剂用量1．0g，带水剂甲苯15mL,反应时间2．0h，反应温度107－116℃是最佳反应条件，酸的酯化率达到97．5％。     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

应用对甲苯磺酸催化癸二酸和乙醇的酯化反应,合成了癸二酸二乙酯.研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性.考察了带水剂种类、癸二酸和乙醇摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响.当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的摩尔比为1∶8∶0.32时,以环己烷为溶剂,回流分水60 m in,酯化率达96.9%.     

对甲苯磺酸催化合成异丁酸丁酯

以对甲苯磺酸为催化剂催化合成了异丁酸丁酯，确定了酯化优化条件。实验结果表明，最佳反应条件是：醇酸摩尔比为1．4：1．0，异丁酸用量为0．1mol的情况下，催化剂用量为0．5g，带水剂苯为5mL，反应时间2．0h，反应温度为108℃～124℃，精酯的收率达到92．4％。     

2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成

以异丁酸和3-氯丙烯为原料，通过酯化，重排，加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2，2-二甲基-5-溴戊酸甲酯，总收率21.4%，其结构经核磁确证。     

HZSM-5及改性HZSM-5上乙醇和乙酸的酯化反应

本文研究了不同焙烧温度及磷、镁改性HZSM-5沸石分子筛上乙醇和乙酸的酯化反应。实验结果表明:在适当焙烧温度或适当磷、镁含量的条件下,酯化反应选择性有明显提高,而乙醇转化率变化不大。酯化反应及副反应醚化反应均是在弱酸中心上进行的,但醚化反应所需的酸强度比酯化反应高。     

对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

对甲苯酸酸作为丁二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９０．５８％     

氯化铁催化合成癸二酸二乙酯的研究

氯化铁作为癸二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９３．５９％。     

沸石催化的醋酸和乙醇的气相酯化反应

本文用HZSM-5,HM及HY沸石作催化剂,在固定床反应器内,对醋酸和乙醇的气相酯化反应进行了研究。考察了反应条件对酯化反应的影响,催化剂的表面总酸度与酯化活性的关系。     

合成表面活性剂烷基多苷的催化剂研究

对以木薯淀粉和十六醇为原料合成表面活性剂－烷基多苷(APG）的催化剂进行了研究，试验结果表明，无机酸催化剂以硫本为好，有机酸催化剂以对甲苯磺酸为好，复合催化剂以硫酸－磷酸为好。     

二丙硫基甲烷的合成

以甲醛和正丙硫醇为原料 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,70～ 80℃反应 2 h,经红外光谱、色 -质联机以及核磁共振谱分析 ,确证产物为二丙硫基甲烷 ,产率 62 % ,质量分数为 98.6%     

选择性保护的萘烷酮的合成

报道了从1,3环己二酮出发,通过硅胶辅助与丁烯酮进行Michael共轭加成生成2(3氧)丁基1,3环己二酮,该化合物在苯中于回流温度下与苄胺缩合并环化生成了6苄氨基3,4,7,8六氢萘1(2H)酮,再用5%的盐酸水溶液于室温下水解,水解产物与乙二醇在对甲苯磺酸催化下反应得到萜类化合物合成的中间体选择性保护的萘烷酮,总收率约18%.     

甲苯磺化反应工艺条件的实验研究

论述以气相三氧化硫作为磺化剂与液相甲苯进行气液反应制备对甲苯磺酸的实验研究过程。通过降膜式反应器与鼓泡式反应器的实验对比，得出降膜式反应器优于鼓泡式反应器，产品色泽好，反应速度快。用正交法进行优化工艺条件实验得出，温度为17－20℃，选取有机酸为定位剂，用量为1％，SO3气体浓度6％－9％，反应得到对甲苯磺酸纯度高。重复实验，对甲苯磺酸纯度平均达到93．44％，置信区间为92．46％－94．42％，置信度为95％。     

功能性离子液体的合成和性能研究

通过两步法合成了系列酸性磺基咪唑离子液体,并对其结构、熔点、溶解性、吸湿性、酸性催化及循环性能分别进行了表征,发现该3-磺基丁基-1-甲基咪唑鎓.对甲苯磺酸离子液体熔点低于-15℃,有一定的吸湿性,溶于水而不溶于甲苯和丙酮,具有很好的催化及循环性能.     

反相微乳液法制备纳米PMMA-SiO_2复合微粒

以甲苯为连续相、水为分散相、十二烷基苯磺酸为乳化剂兼作催化剂、正戊醇为助乳化剂,制备反相微乳液.然后引入正硅酸乙酯(TEOS),在水核中形成二氧化硅纳米粒子.接着加入通过溶液聚合制备的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)共聚物的甲苯溶液,实现共聚物对纳米二氧化硅的包覆.通过TEM、FTIR、TG等测试,证实得到了共聚物包覆二氧化硅的核壳结构纳米粒,平均粒径约为36,nm.当共聚物中KH570质量分数为5%时,获得最高的包覆率,聚合物占复合粒子质量的47%.     

固态合成硬脂酸十八醇酯的研究

在无溶剂状态下,以十八醇和硬脂酸为原料,以对甲苯磺酸（PTSA）为催化剂,微波协助合成了硬脂酸十八醇酯.利用正交实验法探究了酯化反应的各种影响,其影响因素的大小依次为D〉A〉C〉B;其反应的最优条件：醇酸物质的量比（A）为1∶1.2,催化剂用量（B）为0.2 g,微波辐射功率（C）为514 W,微波辐射时间（D）为40 m in,产率可达94.35%.     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

对甲苯磺酸在土壤中的吸附特征

研究了对甲苯磺酸在土壤中的吸附特征,观察了pH值和离子强度等因素对吸附的影响．结果表明,对甲苯磺酸的吸附过程符合一级动力学规律和Freundich等温式．pH值升高或离子强度增加,对甲苯磺酸在土壤中的吸附程度均明显减小．     

对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯

对甲苯磺酸作为丁酸异戊醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了丁酸与异戊醇酯化反应的最佳条件:以0.2mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.5,环己烷7.5ml,催化剂用量2.5％,反应时间2小时,酯收率达94.3％。