沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明:前驱体经300℃焙烧1h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5nm左右,颗粒粒径为20nm左右,比表面积达140.61m2/g,孔径分布为5～15nm,孔径峰值为9.3nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

静电纺丝法制备Eu3+掺杂的氧化钆纳米纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液, 采用静电纺丝技术制备了PVP／Gd(NO3)3·Eu(NO3)3复合纳米纤维,经焙烧得到分布均匀、具有较大比表面积的Gd2O3:Eu3+纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)及差热-热重分析(TG-DTA)等现代分析手段对纤维的表面形貌、纯度和结晶度进行了表征。荧光光谱分析表明:随着烧结温度的升高,Gd2O3:Eu3+纳米纤维的结晶度就越高,其荧光性能也越来越强。     

铟锡氧化物纳米晶的溶胶凝胶法合成

用溶胶凝胶法以SnCl4·5H2 O和铟为原料 ,制备出了铟锡氧化物 (SnO2 ·In2 O3)的二元氧化物纳米粉末 ,并用差热分析 (DTA)、X 射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析了氧化物的相组织和形态 .结果表明 ,所得SnO2 ·In2 O3 为纳米晶 ,主要晶型为四方锡石结构 ,微晶颗粒近似球形 ,粒径为 5～ 2 0nm ,In2 O3 为非晶物质 .     

纳米磷钨酸银光催化剂的微波固相合成

首次应用微波辐射以H3PW12O40和AgNO3为原料,固相反应合成出Ag3PW12O40.12H2O纳米微粒;用FT-IR、UV-vis、TG-DTA确定产物的组成和结构;SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征;结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为40 nm,比表面积为179.6938 m2.g-1.在固相反应中,结晶水能形成无数微小的反应水池,限制了产物粒子的晶粒尺寸大小,在微波的磁场和电场作用下,Ag+有序定向的扩散到[PW12O40]3-的外表面,由于微波有极强的穿透力,对样品是内外一起加热,物体快速均匀地升温,从而使游离的H2O、NO2和CO2瞬间同时均匀的挥发出来,溢出的气流阻止了Ag3PW12O40.12H2O颗粒间的团聚.图4,参9.     

纳米氧化锌粉的表面改性研究

以Zn(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均相沉淀法制备纳米氧化锌粉.用扫描电镜对产物粒度大小、形貌进行观察,并对其影响因素进行了探讨.结果表明,在反应温度为120℃,反应时间为2.5h时,所制的纳米氧化锌的产率最大.用不同的表面改性剂对纳米ZnO进行表面改性,粉体不再发生团聚.图6,表7,参5.     

ZnC2O4·2H2O和CuC2O4·2H2O纳米晶的超声波固相化学反应合成与结构表征

在近室温下通过固相反应合成ZnC2 O4·2H2 O和CuC2 O4·2H2 O纳米超细化合物 ,用X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征 .结果表明 ,所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径分别为 30nm和 4 0nm左右的纳米粉体     

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究

以氧氯化锆 (Zr OCl2 · 8H2 O)和氨水 (NH3· H2 O)为原料 ,采用化学沉淀法制备了纳米级氧化锆微粉 ,考察了反应温度、反应物浓度、溶液 p H值、煅烧温度和时间对产物粒径的影响 ,获得了最佳工艺条件 .通过透射电镜、X射线衍射研究了产品的粒度、形貌和结构 ,所得纳米 Zr O2 分散性良好 ,粒度分布均匀 ,平均粒径约 2 0 nm,粒子形状为球形     

Dawson结构钨磷酸盐纳米粒子的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法.     

铌酸纳(8Na_2O·6Nb_2O_5·33H_2O)的制备及其在氢氧化钠溶液中溶解度的研究

§1.引言和G.Jander曾先后制得了组成为7Na_2O·6Nb_2O_5·xH_2O的六铌酸盐。G.Jander井利用在铌酸钾溶液中加入氢氧化钠溶液的方法得到了组成为8Na_2O·6Nb_2O_5·xH_2O的铌酸钠。随后,J.H.Kennedy的工作表明:用复分解法制得的产物系鉮钠混合的铌酸盐(Na_4K_4Nb_6O_(19)·9H_2O)。作者改进了铌酸钠的制备方法,得到了较     

H3ZnPMo10V2O40纳米催化剂的固相合成及其催化性能

采用室温固相反应法合成出H3ZnPMo10V2O40.6H2O的纳米催化剂,用元素分析I、R、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯-过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理.结果表明:产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为12 nm,比表面积为148 m2.g-1;在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率>50%,选择性>98%.     

XRD研究O2/CO2气氛下石灰石煅烧产物烧结特性

在热重分析天平上进行了O2/CO2气氛下石灰石的煅烧和烧结实验,用氮气吸附仪测定了石灰石煅烧产物CaO的孔结构特性,用X射线衍射仪(XRD)对CaO的晶粒尺寸进行了测量.结果表明:空气气氛下煅烧所得CaO的比表面积较O2/CO2气氛下煅烧所得CaO的大,随温度的升高CaO的比表面积呈现出先减小后增大的趋势,在1 000℃附近达到最大;石灰石煅烧产物CaO的比表面积和晶粒度具有很好的相关性,得到CaO晶粒尺寸与比表面积关系;随晶粒尺寸的增加,比表面积减小,烧结对煅烧产物CaO孔结构的影响是通过影响其晶粒大小来实现的.     

水热法合成单分散的SnO2纳米颗粒及其气敏特性的研究

以葡萄糖和SnCl4·5H2O溶液为前驱液,并加入不同量的磷酸(PA),在160℃水热24 h制备了单分散的SnO2纳米颗粒,用扫描电子显微镜观察SnO2纳米颗粒的表面形貌,表明最终产物的粒径小、比表面积大,并且是单分散的.研究了晶粒尺寸和比表面积对传感性能的影响,结果表明加入适量的磷酸(PA)可以提高气敏性和比表面积...     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件:Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5h,1.5gFe3O4分散于100mL水中所需分散剂的用量为0.75mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明:产物为单一相的Fe3O4,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

稀土杂多化合物Ba4[Ce(Ⅳ)W10O33]·24H2O制备及纳米化

以TritonX-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O和Ba(NO3)2水溶液代替组分水制备W/O微乳液.然后将两种微乳液混和,得到淡黄色沉淀的Ba4[Ce(Ⅳ)W10O32]·24H2O纳米粒子.经电镜分析所得Ba4[Ce(Ⅳ)W10O33]·24H2O纳米粒子为粒径6 nm的圆球状颗粒.并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了袁征.     

有机-无机杂化纳米材料的制备、表征及性质

利用低温固相反应首次制备了 [(CH3 ) 4 N] 3 PW12 O4 0 ·6H2 O(Ⅰ ) ,[(CH3 ) 4 N] 6P2 Mo18O62 ·9H2 O(Ⅱ ) ,[HMTAH2 ] 2 ·SiW12 O4 0 ·7H2 O(Ⅲ )等纳米粒子 ,并用红外光谱、透射电镜、X射线粉末衍射等手段进行表征 .结果表明 ,粒子大小均一 ,平均粒子直径为 4～ 8nm ,并具有潜在的电荷转移盐性质及非线性光学性质 .     

介孔Co_3O_4纳米片的结构和超级电容性能研究

利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、恒温氮气吸附等技术,研究了不同焙烧温度下制备的介孔Co3O4纳米片的物相和微结构特点,明确了焙烧温度影响介孔Co3O4纳米片超级电容性能的微观机理.XRD和TEM结果表明,不同焙烧温度下获得的产物均为尖晶石结构的介孔Co3O4纳米片,且随着焙烧温度的升高,样品的结晶性增强.恒温氮气吸附结果表明,随着焙烧温度从300℃增加到500℃,介孔Co3O4纳米片的BET比表面积从27.9m2/g降低到2.2m2/g.电化学测试结果表明,400℃焙烧产物具有最优的超级电容性能,其比电容值为151F/g,是300和500℃焙烧产物比电容值的2倍左右.基于上述表征结果,我们提出样品结晶性和表面微结构的协同作用是决定介孔Co3O4纳米片超级电容性能的关键因素:与300℃焙烧样品相比,400℃焙烧产物具有更好的结晶性,利于电极氧化还原反应过程中电子的传输迁移;与500℃焙烧样品相比,400℃焙烧产物具有更为适中的BET比表面积,利于电解液参与电极反应.     

燃烧合成技术制备α-Al_2O_3纳米粉

研究了燃烧合成技术制备纳米粉Al2O3·铝的硝酸盐和有机物为前驱体,一次反应即合成αAl2O3产物·实验考查了合成条件,最佳反应温度为650～750℃·采用XRD和红外光谱分析了纳米粉的结构,电子透射电镜研究了Al2O3粉的粒度与形貌,研究结果表明,Al2O3粉体为α型,粒度在60～80nm之间,球状·     

ZnGa_2O_4纳米晶的自蔓延燃烧合成及其液相光催化性能

以硝酸锌和硝酸镓为前驱物,以氨基乙酸为燃料,采用自蔓延燃烧法成功地合成出ZnGa2O4纳米晶.利用X射线衍射(XRD)、氮吸附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨电镜(HTEM)表征了ZnGa2O4纳米晶的晶相结构、比表面积、表面形貌和晶粒大小.考察了其在紫外光下对液相中甲基橙(MO)的光催化降解性能.结果表明:自蔓延燃烧法合成的ZnGa2O4是具有大孔结构的纳米材料,颗粒小和比表面积大,具有良好的光催化降解MO的性能;通过调控硝酸根离子与氨基乙酸的摩尔比,可实现对ZnGa2O4的晶粒大小及比表面积的调控.     

炔基修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及其“click”环加成反应

Fe3O4磁纳米粒子的炔基修饰包括：纳米磁性Fe3O4粒子的制备,硅胶包覆Fe3O4磁粒子,氨基修饰硅胶包覆的磁粒子,炔基修饰氨基修饰后的磁粒子.并采用苄基叠氮与所制备的炔基修饰磁Fe3O4纳米粒子进行click环加成反应.通过SEM、BET、XRD和VSM分别对Fe3O4和硅胶包覆Fe3O4的表面形貌、比表面积、晶型结构和磁性能进行表征;利用UV-Vis对磁性Fe3O4粒子表面的炔基进行半定量分析;采用FTIR对产物表面基团做定性分析.结果表明,Fe3O4磁纳米粒子平均粒径为180±20 nm,粒子呈球