CTAB添加量对硅-磷灰石成分和形貌的调控研究

磷酸钙是人体骨组织无机质的主要成分,而硅(Si)元素被证明具有诱导成骨的作用.因此,含Si的磷酸钙作为骨缺损修复材料受到了广泛的研究.以四水合硝酸钙(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、磷酸氢二铵((NH₄)₂HPO₄)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为钙(Ca)源、磷(P)源和Si源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用水热法合成纳米硅-磷灰石粉体.研究了水热反应中CTAB添加量对合成的纳米硅-磷灰石粉体的化学组成、晶体结构和形貌的影响.结果表明：CTAB的加入不仅能降低纳米硅-磷灰石的颗粒尺寸,还能促进Si进入磷灰石晶格,提高硅-磷灰石中Si的含量.当CTAB添加量为0.55 g时,合成的硅-磷灰石的物质的量之比n(Ca)∶n(P)∶n(Si)可达5∶2∶1,此纳米硅-磷灰石粉体经高温煅烧后,更易于形成正交结构的硅磷酸钙(Ca₅(PO₄)₂SiO₄,CPS)相...     

乙醇调控合成MgO复合硅基纳米空心球

以Gemini表面活性剂GEM16-6-16为模板剂,乙醇为调控剂,采用共聚或浸渍方法,合成了MgO-SiO2复合材料。分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法对该复合材料进行了表征,结果表明:该材料为粒径600~700 nm的纳米空心球,部分MgO晶体在空心球体表面生长。通过研究GEM16-6-16在乙醇水溶液中的结构特征,探讨了以其为模板剂合成空心球结构的机理。     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

低品位菱镁矿制备纳米氧化镁的工艺优化研究

研究了低品位菱镁矿煅烧工艺优化及其对纳米氧化镁产品性能的影响问题.为了保证轻烧镁粉的活性和低品位菱镁矿的充分利用,通过调节煅烧温度和时间,发现低品位菱镁矿煅烧的适宜工艺条件为750℃煅烧1.5 h.以此法得到的轻烧镁粉为原料,配合工业级硫酸铵和碳酸氢铵以及自制的复配型表面活性剂,采用液相均匀沉淀法,制得平均粒径为60 nm的纳米氧化镁粉体,优选的沉淀反应条件为85℃下反应85 min,优选的前驱体煅烧工艺条件为550℃下煅烧1.5 h.利用激光粒度分析仪、XRD衍射仪及扫描电镜表征了产品性能,结果表明,本实验方法制得的纳米氧化镁粉体颗粒形状均匀,粒径分布窄,分散性良好.     

化学沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

以TiCl4、BaCl2和NaOH为原料,采用化学沉淀法,通过控制结晶过程条件,制备纳米钛酸钡粉体,并利用红外光谱、X射线衍射、表面物理吸附和透射电镜对样品进行分析.结果表明,温度是影响颗粒大小的主要因素,制备过程中加入表面活性剂可提高粉体的分散性;采用800℃的煅烧温度可提高粉体的结晶度.在反应温度为80℃、反应时间...     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

有机硅-无机硅纳米复合物的制备及结构表征

利用溶胶-凝胶法原位制备有机硅-无机硅纳米复合物,采用XRD和傅立叶变换红外光谱仪对其进行结构分析,利用透射电子显微镜表征了有机硅-无机硅纳米复合物的形貌,全量程界面张力测量仪测定了α-烯烃烷基磺酸盐与有机硅-无机硅纳米复合物的复配体系与大庆油水体系的油水动态界面张力.结果表明:该方法制备的有机硅-无机硅纳米复合物颗粒大小在40nm以下;有机硅-无机硅纳米复合物与α-烯烃烷基磺酸盐复配体系,能使大庆油田油水体系的油水界面张力降低至10-4mN/m数量级.     

纳米氧化钐的制备与表征

以3-硝基苯甲酸和硝酸钐为原料采用分解法制备了纳米氧化钐粒子,采用X-射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其结构和分散性进行了表征,并考察了焙烧温度,焙烧时间以及表面活性剂对合成产物的影响.结果表明,焙烧温度420 ℃,焙烧时间为1 h,加入表面活性剂OP-10合成的纳米粒子分散性最好,且平均粒径在10 nm左右.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

钛盐水解制备纳米TiO2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3*H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

共沉淀法低温合成β-CaSiO3纳米粉体

以正硅酸乙酯和硝酸钙为原料,采用共沉淀法低温制备了β-CaSiO3纳米粉体.系统讨论了沉淀剂、滴加方式、合成体系温度及溶剂等因素对粉体合成的影响;采用XRD,SEM和BET等手段对β-CaSiO3粉体的物相、颗粒的形貌及粉体的比表面积进行了表征.结果表明:在25℃下,用NaOH溶液做沉淀剂,乙醇做溶剂,采用逐滴加入NaOH溶液的方式合成的沉淀前驱体比较均匀,该沉淀前驱体经过680℃煅烧便可以得到纯的β-CaSiO3;扫描照片显示,在700℃下可得到β-CaSiO3纳米颗粒结晶完整棒状粉体.     

介孔InVO4的制备与表征

以硝酸铟和偏钒酸铵为无机源,以聚乙二醇(PEG600)为模板剂,合成了介孔InVO4,考察了无机源与表面活性剂的摩尔比、表面活性剂浓度、水热温度和时间、煅烧温度等因素对所得钒酸铟的比表面积和孔结构的影响.结果显示,当摩尔比(表面活性剂:硝酸铟:偏钒酸铵)为1∶1∶1,水热温度180℃,水热时间24h,体系pH值为8,InVO4前驱体经两步煅烧(先200℃2h,然后500℃4h),制得的InVO4具有较大的比表面积(90.90m2·g-1),平均孔径为29.60nm,孔容为0.673cm3·g-1,同时具有较好的热稳定性和结晶度.     

热滞后对溶胶-凝胶法合成氧化铋超微粉的影响

以硝酸铋和柠檬酸为起始反应物,采用溶胶-凝胶法合成了氧化铋超微粉.研究了凝胶煅烧温度和时间对最终产物的成分、结构和形貌的影响.结果表明,由于干凝胶煅烧过程中的热滞后,在500℃煅烧1 h,得到的主要产物为亚稳β-Bi2O3纳米片,平均厚度约为45 nm;500℃煅烧3 h,或600℃煅烧1 h,均得到稳定相-αBi2O3微粉.所得纳米片可能是由于凝胶的模板作用可以有效抑制热解过程中晶粒的长大和团聚而致.     

磺酸盐型Gemini表面活性剂的合成及在三次采油中的应用研究

为了提高驱油用表面活性剂降低油水界面张力的能力,以提高原油的采收率.合成了磺酸盐型Gemini表面活性剂,并将其与石油磺酸盐复合,采用tx-500界面张力仪测定了复合体系降低油水界面张力的能力.研究表明:当质量分数为1%时,磺酸盐型Gemini表面活性剂-石油磺酸盐复合体系能降低油水界面张力至4×10-4～6×10-4 mN·m-1.磺酸盐型Gemini表面活性剂的加入使得磺酸盐型Gemini表面活性剂与石油磺酸盐之间产生协同效应,提高了原油的采收率.     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

钛酸锶钡粉体晶化过程和物相结构研究

应用传统陶瓷制备工艺制备出Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,在600~1 140℃范围内对粉体按不同温度煅烧,用X射线衍射分析各煅烧温度下制备出粉体的物相结构,用TG/DTA研究了粉体在煅烧过程中的晶化过程.实验结果表明:粉体在600~900℃煅烧过程中出现3个不同的中间相,900℃附近这些中间相基本消失,BST钙钛矿相开始形成,经过1 000℃煅烧2.5 h,BST粉体已经显示为完全的钙钛矿相,其晶格常数a和c分别为0.397 4 nm和0.398 4 nm,晶胞体积为0.062 9 nm3.随着煅烧温度的升高,粉体的晶格常数和晶胞体积逐渐减小.     

纳米β-硅酸钙/硒的制备及其抗菌性能

为进一步提高β-硅酸钙(β-CaSiO_3)的抗菌活性,在通过油水界面法合成纳米β-CaSiO_3的基础上,结合氧化还原法引入红色纳米硒(Se),制备出纳米β-硅酸钙/硒(β-CaSiO_3/Se)复合物。采用X射线电子能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)对β-CaSiO_3/Se的成分和物相进行表征,进一步采用透射电子显微镜(TEM)观察样品微观形貌。选用大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)测试纳米β-CaSiO_3和β-CaSiO_3/Se的抗菌性能。结果表明,本方法成功制得纳米β-CaSiO_3/Se复合物,其中纳米Se晶型为六方晶型。体外抗菌测试表明,纳米β-CaSiO_3/Se对E.coli和S.aureus均具有优良的抗菌性能。纳米β-CaSiO_3/Se与E.coli和S.aureus接触培养24h的抑菌率分别达到(92±4)%和(95±4)%。纳米β-CaSiO_3/Se有望作为新型多功效生物材料在生物医学领域获得应用。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

低温燃烧法合成Nd:GGG纳米陶瓷粉体

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为助燃剂,采用低温燃烧法合成出多晶Nd∶GGG纳米陶瓷粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM等测试手段对粉体的相组成和微观结构进行表征.结果表明:前驱体在750℃煅烧2h直接生成Nd∶GGG,煅烧过程中无其它中间相生成.900℃时煅烧所得粉体平均粒径为40nm,分散性好,形状呈球形或类球形,可用于烧结Nd∶GGG透明陶瓷样品.     

两种新型石油磺酸盐基复合驱油剂的研制

为提高驱油剂降低油水界面张力的能力,提高原油的采收率,在研究了石油磺酸盐表面活性剂表面活性的基础上,研制了改性纳米二氧化硅-石油磺酸盐和磺酸盐型Gemini-石油磺酸盐两种复合驱油剂,采用TX-500界面张力仪考察了两种复合驱油剂降低胜利油田油水界面张力的能力。研究表明,在一定的浓度条件下,石油磺酸盐能降低油水界面张力至1×10-2mN.m-1,改性纳米二氧化硅-石油磺酸盐复合驱油剂能降低油水界面张力至3.2×10-3mN.m-1,磺酸盐型Gemini-石油磺酸盐复合驱油剂能降低油水界面张力至(4~6)×10-4mN.m-1。与传统驱油剂相比,两种复合驱油剂降低油水界面张力的能力显著提高。