酸提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联机测定固体废物中烷基汞浸出毒性的方法研究

建立了固体废物烷基汞浸出毒性的提取方法,并应用高效液相色谱-氰化物发生原子荧光光谱联机的方法测定固体废物烷基汞浸出毒性含量。实验结果表明,硫酸硝酸法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联机测定固体废物烷基汞浸出毒性是一种快捷、准确、方便的实验方法。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定废水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,实验中所用的衍生化试剂(四丙基硼化钠)与水样直接反应进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)检测烷基汞的含量。当取样体积为45mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02ng/L,线性良好,对烷基汞检测器分析方法的可靠性进行了精密度和准确度实验,研究了衍生化试剂的加入量和载气流速对烷基汞测定的影响,优化了实验条件。     

烷基汞测定的研讨

烷基汞(甲基汞和乙基汞)是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标,水中的烷基汞处于痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。目前测试烷基汞的方法很多,主要的是气相色谱法、高效液相色谱法与电感耦合等离子体质谱联用法。气相色谱法操作便捷,检测灵敏度高,低残留,重复性好。前处理要求相对于其他方法较简单是目前烷基汞测定的主要方法。该文通过气相色谱法测定烷基汞,在仪器调试过程中稳定性差,通过对仪器参数设定、试剂的选择、标准物质的配制、曲线的制作及样品的前期处理等进行探讨,找出干扰因素;逐一对各因素进行排查,减少误差,提高工作效率。     

HPLC-ICP-MS联用测试环境水样中的烷基汞

建立了以0.06mol·L-~(1)乙酸氨-5%(v/v)甲醇-0.1%(v/v)2巯基乙醇作为流动相,以C-18色谱柱作为分离柱,高效液相色谱-电杆耦合等离子体质谱联用技术测试环境水样中烷基汞的方法。该方法甲基汞和乙基汞的线性范围为0.5~10ug·L-~(1),三种形态汞的回收率均在80%~100%之间。实验结果表明,该方法样品前处理简单,样品回收率稳定,能应用于环境水样烷基汞的测试。     

烷基硫醇类化合物在气相色谱中的QSRR研究

利用分子力学和量子化学方法计算出烷基硫醇类化合物的分子结构描述参数,用多元线性回归法建立化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。烷基硫醇类化合物在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与其拓扑指数之间具有较好的线性关系。建立的不同极性色谱柱上的烷基硫醇类化合物的色谱保留QSRR模型预测此类化合物的色谱保留值,具有较好的稳定性和准确性。     

烷基硝基苯酚类化合物在气相色谱中的QSRR研究

利用分子力学和量子化学方法计算出烷基硝基苯酚类化合物的分子结构描述参数,用多元线性回归法建立化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。烷基硝基苯酚类化合物在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与其分子结构描述参数之间具有较好的线性关系。建立的在不同极性色谱柱上的烷基硝基苯酚类化合物的色谱保留QSRR模型预测此类化合物的色谱保留值时具有较好的稳定性和准确性。     

中药类保健食品中汞含量的3种测定方法

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法、微波消解-ICP-MS法和直接进样测汞法测定23批次中药类保健食品中的总汞含量.测定结果表明，3种测定方法的线性相关系数(R)均大于0.999,回收率为80.2%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.3%;HPLC-ICP-MS法能够准确、高效地测定3种汞形态化合物的含量，且测定的总汞含量与其他2种方法基本一致；总汞含量的测定应优先选择直接进样测汞法.     

STN液晶中间体的合成

综述了三种ＳＴＮ液晶中间体的合成方法，并较详细地介绍了作者合成烷基苯乙酮、烷基苯甲酸和烷基环己基甲酸的实验方法及结论．三种中间体经高纯处理用测定沸点、熔点、质谱、红外光谱、元素分析等方法确定了结构，并用色谱测定了产品纯度     

人体内汞分子形态的转化

利用气相色谱－原子吸收联用技术对人体内汞分子形态的转化进行了研究,其方法是收集长期接触汞蒸气的职业工人的尿样和血样,用联用系统进行测定。样品中的甲基汞和二甲汞都可被检出,这说明汞蒸气进入人体后可以发生分子形态的转化。为汞的毒性研究和临床治疗提供了重要依据。     

新型无机离子交换剂的研究——Ⅲ 锑酸锌离子交换色谱法分离分析锌、镉、汞

本文将锑酸锌无机离子交换剂填充在色谱柱中,以酒石酸钠、酒石酸和氯化钠为洗脱液体系,采用国产SL-02型离子色谱仪(配备库仑检测器)研究了锌、镉、汞离子的色谱分离行为:探讨了洗脱液浓度及流速对组分保留时间,分高度和理论塔板数的影响因素,并测定了混合试样中汞的含量。     

牛初乳中IgG1、IgG2的制备色谱分离与纯化

以二甲基十二烷基苄基溴化胺为预处理物质，采用DEAE Sepharose F.F离子交换色谱和Sephacryl S-200HR凝胶过滤色谱分离纯化了牛初乳中的IgG1和IgG2用亲和高效液相色谱法测定了IgG1、IgG2的含量。     

遗传算法在烷基硝基苯酚类化合物的QSRR中的应用

       利用分子力学和量子化学方法计算出烷基硝基苯酚类化合物的分子结构描述参数,用遗传算法建立化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。烷基硝基苯酚类化合物在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与其分子结构描述参数之间具有较好的线性关系。所建立的QSRR模型与多元线性回归方法建立的模型相比,预测此类化合物的色谱保留值时具有更好的稳定性和准确性。     

高效液相色谱-原子荧光联用测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了高效液相色谱与原子荧光联用技术测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法.对试样的前处理方法及液相色谱和原子荧光的最佳参数进行了优化,结果表明:在优化条件下,3种汞化合物的线性范围在0~50μg/L时,相关系数均优于0.999,检出限在0.008~0.024 mg/kg之间;方法的RSD均小于7%,加标平均回收率在75%~97%之间.该方法前处理简单、检出限低、准确度高、杂质干扰少、检测费用低、耗时短,适用于普通实验室对食用菌中不同形态汞的检测分析.     

容量法测定双烷基二甲基氯化铵

双烷基二甲基氯化铵是用途广泛的阳离子表面活性剂,它通常是用双烷基甲基叔胺或双烷基仲胺与氯化铵反应而制得,其分子式为[R2N(CH3)2] CL-,R为C12H25—C18H37。目前国内外已广泛使用高效液相色谱(HPLC)和气相色谱法来分析双烷基二甲基氯化铵的含量。这里所做的工作是根据文献的报道,以二氯萤光黄为指示剂,用四苯硼钠的水溶液为滴定剂来测定其含量。该方法测定迅速,结果准确,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定镍、铜、汞和钴

建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸钠为螯合剂的反相高效液相色谱分离测定镍、铜、汞和钴的方法，研究了螯合物形成和分离的条件及其他离子的影响。此法用于水样的测定，取得了满意的结果。     

浅析原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和汞

采用双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和汞,并进行各种测定条件的试验与研究。结果表明,该方法简单、准确,用于饮用水中砷、汞元素的同时测定具有较好的可行性和适用性。     

改性C18固相萃取膜快速水中烷基汞

建立了一种稳定高效、方便快捷、低成本且环保的水中烷基汞富集方法。方法以二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液为改性剂对C18固相萃取膜进行改性,用于水中烷基汞的快速富集。由于采用的C18固相萃取膜粒径小、比表面积小、平衡时间短,所以在10 min之内即可富集1 L水样,可达到现行国标巯基棉富集法及研究较多的固相萃取小柱法十倍以上的速度。在富集倍数为100倍时,加标回收率为甲基汞75.3?Ee7.76%、乙基汞83.0?Ee9.08%。回收率相对标准偏差为甲基汞5.2%,乙基汞5.5%。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中汞

本文采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中汞,并进行各种测定条件的试验与研究,优选了仪器工作条件,得出汞检出限为0.008mg/kg,相对标准偏差（n=10）为1.8%。表明该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,用于土壤中汞的测定是比较成功的。     

酚类化合物的反相高效液相色谱研究(Ⅰ)——定量测定及保留值规律初探

用反相高效液相色谱技术分离和测定了7种烷基取代酚、多酚的烷基取代物.经比较不同流动相体系的分离效果,选用三元流动相体系甲醇:乙腈:水最为理想.测定了几种酚类化合物的定量校正因子,确定了不同反应条件下得到的几种酚类混合物样品中各组分的质量百分比.同时获得了在一定的实验条件下,烷基取代酚的 lnk′_1 与碳数 n 间存在着良好的线性关系,lnk′_2 与二元流动相(甲醇:水)的百分比之间也有较好的线性关系.     

痕量汞的催化动力学光度法测定

在酸性介质中 ,汞 (Ⅱ )对过氧化氢氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用 .研究了反应的动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,测定汞的线性范围为 0 .6～ 6 μg/L ,检出限为 4.0× 10 -11g/L .该方法简便、灵敏、选择性好 ,应用于合成水样及污水中痕量汞的测定 ,结果满意 .