N杂化石墨烯气凝胶的组成和热导率

通过对苯二胺还原和CO_2超临界干燥制备N杂化石墨烯气凝胶。采用X线光电子能谱仪(XPS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、N_2吸附仪和热常数分析仪表征样品在1 000℃裂解前后的微观结构、组成和热导率变化。结果表明:裂解后N杂化石墨烯气凝胶孔径增大,石墨烯上的杂化原子部分去除,常压和低压(5 Pa)热导率分别由0.031和0.014 W/(m·K)增大到0.057和0.019 W/(m·K)。裂解后气态热导是N杂化石墨烯气凝胶传热的主要方式。     

膨胀珍珠岩的纳米气凝胶改性及其应用

膨胀珍珠岩作为建筑保温材料在应用中易碎裂、吸水率大,保温性能下降严重。为克服这个缺陷,研究制备憎水气凝胶,然后用其对膨胀珍珠岩进行改性,复合得到纳米改性膨胀珍珠岩保温骨料,并探讨其在保温砂浆中应用。采用水玻璃为硅源,用三甲基氯硅烷(TMCS)/乙醇(Et OH)/正己烷(C_6H_(14))(摩尔比3∶2∶2)混合液对水凝胶进行溶剂置换和表面改性,当混合液中TMCS和水凝胶中的H_2O的摩尔比为0.14时,得到憎水性良好气凝胶。在研究得到的最佳相对真空度-0.04 MPa下,真空吸入液溶胶,将憎水气凝胶和珍珠岩掺和到一起,得到具有良好憎水性能气凝胶改性膨胀珍珠岩,其导热系数为0.034 7 W/(m·K),筒压强度为208.64 MPa,其中气凝胶的质量比为39.30%,综合性能明显优于膨胀珍珠岩。用该骨料制备的保温砂浆基本性能良好,抗压强度0.38 MPa,导热系数0.056 W/(m·K),吸水率为32%;其抗压强度和吸水率明显优于珍珠岩砂浆,导热系数优于玻化微珠保温砂浆。     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征

以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。     

碳纳米管掺杂对柔性气凝胶性能的影响

以甲基三乙氧基硅烷作为前驱体,碳纳米管为添加物,采用溶胶-凝胶法和常压干燥制备碳纳米管掺杂改性的柔性SiO_2气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重-差示扫描量热仪(TGDSC)及机械测试对制备的气凝胶进行表征,研究碳纳米管对柔性SiO_2气凝胶性能的影响。结果表明:碳纳米管的添加有效地增加了柔性SiO_2气凝胶的强度,柔性气凝胶的热稳定性从455℃提高到563℃,并提高了气凝胶的使用性能。     

聚多硅氧烷为硅源的无裂痕块状气凝胶制备

SiO2气凝胶在凝胶老化和干燥过程中极易产生凝胶的开裂.以多聚硅氧烷(PEDS)为硅源,通过在交联凝胶的制备及凝胶老化过程中,控制水的用量,制备出具有无裂痕的SiO2凝胶.结果表明:低水用量获得湿凝胶的抗压模量明显低于高水用量所制备湿凝胶的抗压模量,因此孔结构具有一定的柔性,从而有利于释放凝胶收缩产生的内应力.当H2O与PEDS中Si原子的摩尔比值为0.5时,所得凝胶在H2O体积分数为20%的乙醇老化液中老化后,可以获得完整的无裂痕气凝胶.高分辨透射电镜(HRTEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察表明:所制备的气凝胶是由5～8 nm颗粒串联形成的线状结构体构成.经差示扫描量热-质量损失仪(DSC-TG)分析表明:乙醇超临界干燥所制备的气凝胶,除了表面吸附少量的乙醇分子,还含有Si-OC2H5基团和Si-OH基团.所制备的气凝胶,室温下的导热系数在0.028 1～0.038 1 W/(m·K).     

二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

四钛酸钾晶须的制备及吸附特性研究

以钛酸丁酯和硝酸钾为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了K2Ti4O9晶须.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面及孔径分布分析仪对试样进行了表征.结果表明,产物形貌为条带状,长径比大致为14∶1;所得K2Ti4O9晶须与氮气之间有弱的气-固相互作用,晶须之间交错堆积形成了介孔结构,比表面积为48.62m2·g-1.     

LiV3O8正极材料的溶胶-凝胶法制备及性能

以LiOH·H2O和V2O5为原料,采用溶胶-凝胶法制备层状锂离子电池正极材料LiV3O8.经X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析表征其结构形貌,充放电测试其电化学性能,比较研究柠檬酸、草酸、酒石酸和双氧水4种配体,及金属元素与配体的物质的量比和煅烧温度等对材料性能的影响.结果表明:溶胶-凝胶法可制得晶形...     

疏水性SiO_2气凝胶的原位法制备与微结构表征

采用溶胶-凝胶法和酸-碱两步催化过程,以正硅酸乙酯(Tetraethyl Orthosilicate,TEOS)为前驱物,N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)为干燥控制化学添加剂、三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)为疏水改性剂,制得高比表面积的疏水性SiO2气凝胶.利用X射线衍射仪(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、红外光谱仪(Fourier Transform Infrared,FTIR)、N2物理吸附仪、热重差热分析仪(Thermo Gravimetric and Differential Thermal Analyzer,TG-DTA)对样品进行了测试和表征.结果表明:制得的疏水性SiO2气凝胶呈白色粉末状,为非晶态的网络多孔结构,孔径集中分布在35~40 nm之间,且组成骨架的颗粒呈大小较均匀的球形.SiO2气凝胶表面存在大量的疏水基团—CH3,在304.08~430.45℃时—CH3发生氧化,气凝胶由疏水性转为亲水性.     

低温保冷用SiO_2气凝胶复合材料的制备和性能

以玄武岩纤维为增强相,与SiO_2溶胶复合,经超临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附法、接触角分析仪、傅里叶红外光谱仪、激光法导热仪、万能试验机对玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的结构和性能进行表征。结果表明:玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的比表面积为398.31 m~2/g、孔体积为1.076 9cm~3/g、接触角为152°、吸水率为1.7%,材料具有良好的隔热性能和耐低温性能,其常温热导率为0.032 W/(m·K),在深冷条件下体积没有发生明显的收缩。玄武岩纤维的加入提供了力学支撑,使材料具有良好的力学性能,其抗压强度为0.37 MPa(10%应变)、0.85 MPa(25%应变)和1.65 MPa(50%应变)。     

耐高温Al_2O_3基气凝胶的制备和特性研究

以仲丁醇铝为前驱体,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法再经过超临界修饰和干燥,制备出块体Al_2O_3气凝胶。将莫来石纤维跟Al_2O_3溶胶混合,用同样的方法制备出纤维复合Al_2O_3气凝胶。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热分析仪、孔径分布仪和X线衍射仪(XRD)表征Al_2O_3气凝胶及复合样品的结构和热学性能。结果表明:经过超临界修饰的Al_2O_3气凝胶具有更高的结晶度和耐温性能,并通过与莫来石纤维复合,其力学强度得到了有效的提高。     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

原料配比对间苯二酚-甲醛气凝胶性能的影响

为获得较低热导率和较高强度的高性能隔热材料,通过常压干燥制备间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶,研究了原料配比对气凝胶性能的影响规律。结果表明:催化剂浓度减小,气凝胶密度和收缩率减小,同时强度降低;反应物浓度减小,气凝胶密度和收缩率增大,强度也增大,但热导率降低。制备的气凝胶最大密度为0.847 1 g/cm~3,弯曲强度提高18.2倍(从1.22 MPa增至22.26 MPa),较佳热导率为0.058~0.076 W/(m·K)。     

不同金属离子掺杂TiO2-SiO2气凝胶光催化降解啶虫脒的研究

利用溶胶凝胶法制备掺杂了金属离子W、Sn、V的TiO₂-SiO₂气凝胶材料.采用了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、氮气吸附-脱附分析和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对样品进行了表征.结果发现,通过金属离子的掺杂可以使TiO₂-SiO₂气凝胶具有更为蓬松的结构.在紫外光照射下对样品进行光催化降解啶虫脒的实验,结果表明,Sn掺杂的TiO₂-SiO₂气凝胶表现出最好的光催化降解效果,光照2 h后啶虫脒的降解率可以达到100%.通过电子顺磁共振波谱仪(EPR)证实光催化过程中在催化剂表面生成了羟基自由基(·OH).对其中间产物进行分析后,得出·OH自由基作为攻击底物的主要氧化剂,通过羟基化、吡啶环结构和断键,经过氧化和水解等过程后得到氯烟酸和乙酸等分解产物的实验机理.     

纤维增强Al2O3 SiO2气凝胶隔热复合材料的 制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶-凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al_2O_3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al_2O_3-SiO_2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1 200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1 100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.