Y_2O_3-Bi_2O_3复合材料的制备及光催化性能

以硝酸钇和硝酸铋为原料制备稀土掺杂的Y2O3-Bi2O3复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)光谱对样品的形貌及光吸收性能进行了表征。并以亚甲基蓝和甲基橙为模拟化合物,进行了材料的光催化活性研究。实验结果表明,煅烧温度和材料组成比例对光催化性能有一定影响,煅烧温度为400℃,组成为n(Y):n(Bi)=1:10条件下制备的材料光催化效果最佳,当催化剂浓度为250 mg/L,光催化反应90 min时,10 mg/L亚甲基蓝和甲基橙溶液的脱色率都可以达到90%以上。     

LiFePO_4改性聚酰亚胺凝胶碳化材料的制备及其电化学性能

以FeSO_4、LiOH和NH_4H_2PO_4为原料,控制反应物物质的量之比n(Li~+)∶n(Fe~(2+))∶n(PO_4~(3+))=3∶1∶1,采用水热法制备磷酸铁锂(LiFePO_4)颗粒,并对合成工艺进行优化;以LiFePO_4为填料,将LiFePO_4加入聚酰亚胺(PI)凝胶材料中,采用高温热解工艺制备LiFePO_4改性聚酰亚胺凝胶碳化材料。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积孔隙分析仪及电化学工作站对LiFePO_4的结构、形貌及复合材料的电化学性能进行表征。LiFePO_4颗粒的最优制备条件如下:加料顺序为LiOH、NH_4H_2PO_4、抗坏血酸(C_6H_8O_6)、FeSO_4,FeSO_4的浓度为0.2 mol/L,n(C_6H_8O_6)/n(Fe~(2+))=0.5,反应温度为160℃,反应时间为3 h。结果表明:在最优条件下制备的LiFePO_4颗粒呈现规则的球型结构,一致性较好,表面较为光滑;以PI改性凝胶碳化材料作为电极,其比电容达到152.5 F/g,随着电流密度增加,比电容保持率为88.5%(从152.5 F/g变化到135 F/g),表现出较好的电化学稳定性。采用此电极材料构成的充放电装置,具有较小的内阻,且表现出较好的离子扩散效应。     

磷酸银的醇辅助水热法制备及其光催化性能

采用醇辅助水热法,在固定醇与水体积比的情况下,加入乙醇、乙二醇、丙三醇成功制备了多形貌Ag_3PO_4光催化剂。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外-可见漫反射光谱等检测手段对样品的晶体形貌、晶相结构和光学性能进行表征。研究发现,反应体系中加入醇后,晶体的形貌、分散性及光电学性质发生改变,进而影响其光催化性质;可见光下降解Rh B实验显示,加入乙醇后制备的多面体Ag_3PO_4光催化降解能力最强。     

TiO_2纳米纤维结构材料的模板辅助-溶剂热法制备

借助一种新型的棉花模板辅助溶剂热法制备出Ti O2纳米多孔纤维结构材料,利用热重(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试(BET)和紫外-可见光谱(UV-vis)等对其进行表征.同时通过亚甲基蓝的脱色降解考察溶剂热反应时间(2.5~12 h)和温度(160~200℃)对Ti O2纳米纤维材料的光催化活性的影响.结果表明:利用模板辅助的溶剂热法可以制备出纤维形貌Ti O2纳米结构材料;在所研究的溶剂热反应时间、温度范围内,反应时间对材料光催化性能的影响较为显著,其可以使样品的光催化活性提高近20%,反应温度的影响较小,使样品的光催化活性提高不足10%.由光催化性能的结果可以得出最佳的溶剂条件:反应温度为180℃、反应时间为10 h.该法具有工艺简单、生产成本低、绿色环保等优点.     

锐钛矿型TiO_2气凝胶的制备和光催化性能

采用乙醇超临界干燥直接制得锐钛矿型TiO_2气凝胶,研究乙醇超临界干燥和煅烧处理前后TiO_2晶体结构的变化,并分别研究HNO_3、C_2H_5OH和H_2O用量对凝胶时间和气凝胶催化性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射和N2吸附-脱附表征气凝胶。结果表明:乙醇超临界干燥即可制得锐钛矿型TiO_2气凝胶,晶粒平均粒径约为10 nm,禁带宽度为3.06 eV,存在明显孔道结构,HNO_3用量4 m L、n(H_2O)/n(Ti(OC_4H_9)_4)=4、n(C_2H_5OH)/n(Ti(OC_4H_9)_4)=15时,凝胶时间50 min,气凝胶的比表面积、孔容和平均孔径分别为201.88 m~2/g、0.42 cm~3/g和19.11 nm,对甲基橙的催化降解速率常数约为1.38 h~(-1),高于商业TiO_2(P25)的催化降解速率常数(1.14 h~(-1))。     

微反应器辅助合成磷酸锰铁锂正极材料

采用微反应器法制备前驱体Fe_3(PO_4)_2·8H_2O和Mn_3(PO_4)2·3H_2O磷酸盐材料,并通过固相法制备含C的磷酸铁锂LiFePO_4/C(LFP/C)、磷酸锰锂LiMnPO_4/C(LMP/C)和磷酸锰铁锂LiFe_(0.5)Mn_(0.5)PO_4/C(LFMP/C)以及不含C的磷酸锰铁锂LiFe_(0.5)Mn_(0.5)PO_4(LFMP)4种正极材料。分别采用X线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试系统进行样品结构、形貌和电化学性能的表征。结果表明:通过微反应器法控制p H可获得颗粒细小、均匀的纳米磷酸盐前驱体,LFMP/C拥有最高的首次放电比能量526.12W·h/kg,且放电比容量达146.82 mA·h/g,50次循环后容量保持率达94%,电化学性能优异。     

Pd/MC催化剂的制备及其对苯甲醇氧化制备苯甲醛的催化性能

采用浸渍法在介孔碳(MC)上负载Pd制备Pd/MC催化剂。采用X线衍射仪(XRD)、比表面积仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及H2程序升温脱附法(H2-TPD)对Pd/MC进行表征。考察Pd/MC水相催化氧化苯甲醇制备苯甲醛的性能。结果表明:MC具有良好的介孔结构及高比表面积;Pd纳米颗粒在MC表面高度分散并稳定;Pd/MC具有较高的氧化还原性。在优化反应条件苯甲醇1 mmol、n(Pd)/n(苯甲醇)=0.001、水4 mL、反应温度80℃、反应时间12 h、常压O2下,苯甲醇转化率达到99.6%,苯甲醛选择性为100%。催化剂重复使用5次,催化剂活性基本不变。     

ZnSe(en)_(0.5)不同处理方法对ZnSe形貌及光催化活性的影响

采用溶剂热法合成前驱体ZnSe(en)_(0.5)纳米片,再分别采用热分解和水热方法处理ZnSe(en)_(0.5)制备ZnSe纳米片.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积(BET)、紫外-可见漫反射等测试手段对样品的形貌、结构及光学性能进行表征.另外,将两种方法所得ZnSe纳米片的光催化活性进行对比,结果发现采用热分解法所得ZnSe纳米片具有较好的光催化活性.     

水热法合成单分散的SnO2纳米颗粒及其气敏特性的研究

以葡萄糖和SnCl4·5H2O溶液为前驱液,并加入不同量的磷酸(PA),在160℃水热24 h制备了单分散的SnO2纳米颗粒,用扫描电子显微镜观察SnO2纳米颗粒的表面形貌,表明最终产物的粒径小、比表面积大,并且是单分散的.研究了晶粒尺寸和比表面积对传感性能的影响,结果表明加入适量的磷酸(PA)可以提高气敏性和比表面积...     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

锐钛型多孔Nano-TiO_2的制备及其光催化特性的研究

利用钛酸丁酯(TBOT)为钛源,采用溶胶—凝胶法制备得到纳米二氧化钛(Nano-TiO_2),扫描电子显微镜(SEM)检测为多孔纳米二氧化钛;X射线衍射仪(XRD)测试显示其晶体结构为锐钛型(2θ=25.22°).使用紫外光下降解亚甲基蓝水溶液,研究了不同pH值及不同TiO_2加入量对亚甲基蓝降解率的影响,其结果显示该Nano-TiO_2薄膜具备良好的光催化特性,此时的最佳配比为n(TBOT)∶n(ETOH)∶n(H_2O)=1∶10∶5,在溶液pH值为2的条件下,最高降解率达到89.7%.     

Cu_2O微米材料的合成及光催化性能研究

通过合理的设计与调控,利用聚乙二醇-2000(PEG-2000)作为结构导向剂,成功制备了微米结构的氧化亚铜(Cu_2O).通过调节PEG-2000的量,产物形貌可分别展现为由不规则纳米棒组成的鸟巢状Cu_2O和Cu_2O微米球.产物相组成、形貌及光学吸收性能由X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)表征.XRD谱表明,所有制备的微米结构均为纯净立方相Cu_2O.SEM和TEM结果证明,PEG-2000的加入可以有效调控Cu_2O材料的微观结构.基于Cu_2O的物理、化学性质及产物形貌等,提出不同形貌Cu_2O微米结构的形成机理.UV-Vis谱表明不同形貌产物均具有可见光吸收.利用可见光照射下罗丹明B的降解实验考察了不同形貌Cu_2O微米结构的光催化性能.结果证明,与未加PEG-2000制备的Cu_2O材料相对比,鸟巢状Cu_2O和Cu_2O微米球显示出更高的光催化降解有机染料活性.     

花瓣状铈掺杂纳米TiO_2光催化剂的制备及其光催化活性

以葡聚糖为模板,以硫酸钛和硫酸高铈为原料,采用水热沉淀法制备一系列铈掺杂的、具有花瓣状结构的TiO_2光催化材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射(XRD)、低温氮气吸附(BET)、红外光谱(IR)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对其形貌特征、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行表征。以亚甲基蓝溶液的光催化降解为模型反应,考察不同掺杂量的样品在紫外和日光条件下的光催化性能,并通过降解前后水样中化学需氧量(COD)的变化确定其最后的存在形式。研究结果表明:用模板法制备的TiO_2光催化剂具有花瓣状结构、粒度均匀且均为纳米级,铈掺杂的TiO_2在紫外和日光条件下较纯TiO_2对亚甲基蓝溶液具有更好的光催化降解效果。甲基蓝降解终产物为CO_2和H_2O,且该结构TiO_2易于离心分离去除。     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

碳纳米管-二氧化钛纳米复合材料的制备、表征及其光催化性能

为了提高二氧化钛在可见光下的光催化活性,本文采用溶胶—凝胶溶剂热法制备不同负载量的碳纳米管—二氧化钛(CNTs-Ti O)纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)2、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等对该复合材料形貌和晶型的结构进行表征;对比CNTs-Ti O2和市售Ti O(P25)UV-vis2图谱,结果显示P25只能吸收单一的紫外光,而CNTs-Ti O2则在紫外和可见光下均有良好的光吸收性,并且随着CNTs含量的增加,CNTs-Ti O2对光的吸收性能越好;采用降解亚甲基蓝(MB)溶液研究CNTs-Ti O2的光催化活性,实验结果表明CNTs-Ti O2在可见光下具有良好的光催化性能。上述结果表明可以将CNTs-Ti O2纳米复合材料应用于降解工业废水污染物。     

酸性水热合成CeO_2纳米颗粒的光学和磁学性质（英文）

以CeCl_3·7H_2O为铈源、NH3·H2O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光分光光度计(PL)、拉曼光谱(Raman)和振动样品磁强计(VSM)等分析测试手段,对CeO_2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征.XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO_2的,并随着pH值的增大而减小.所有样品的形貌均为球形.从紫外-可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO_2的,且此值随pH值的增加而增加.pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce~(3+)和氧空位的存在有关.     

溅射功率对直流磁控溅射TiO_2薄膜光学性能的影响

通过改变溅射功率,使用直流磁控溅射设备,在玻璃衬底上制备了系列Ti O2薄膜。分别用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和椭偏光谱仪测试了Ti O2薄膜的形貌、结构及厚度。使用紫外-可见分光光度计测试了Ti O2薄膜的光学性能。使用Ti O2薄膜降解罗丹明B溶液测试了其光催化活性。研究结果表明:溅射功率增大,薄膜的透射谱及吸收谱在紫外出现明显的"红移"现象,光学带隙从3.51 e V减小到3.40 e V。适当提高溅射功率有利于提高Ti O2薄膜的光催化活性,当溅射功率为213 W时,薄膜的光催化性能最好。     

八水磷酸镁的制备

以六水氯化镁、氢氧化钠和磷酸为基本原料制备八水磷酸镁(Mg_3(PO_4)_2·8H_2O)。其主要条件:温度323K,pH值6.8。八水磷酸镁在435K脱去八个结晶水,得到无水磷酸镁。     

V2O5/CeF3光催化降解丙酮的性能研究

利用浸渍法制备了一系列不同掺杂量的V2O5/CeF3光催化剂,通过光催化降解丙酮实验考察了催化剂的光催化性能,并采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积和紫外可见光谱(UV-vis)等方法表征了催化剂的物理化学性质.结果表明:少量(摩尔分数≤15%)V2O5的掺杂有利于催化剂比表面积的增加,有利于催化剂光催化性能的提高;而当V2O5含量进一步增加时,由于CeVO4晶相的出现,使催化剂的比表面积减小、禁带宽度增加,从而降低了催化剂的光催化活性.其中,摩尔分数为15%的V2O5/CeF3催化剂具有最佳的光催化性能,丙酮降解率可达85%.     

TiO2纳米片的合成、生长机制及其光催化活性

为了研究水热法合成TiO_2纳米片的生长机制及其光催化活性,以钛酸四丁酯和六氟钛酸铵为前驱体,采用简单高效的水热法在FTO导电玻璃(SnO_2∶F)上制备3h、6h、9h、12h、16h反应时间的TiO_2纳米片,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行表征,并详细地研究生长机制及其光催化活性。研究结果表明12h水热时间制备的TiO_2纳米片具有最佳的光催化性能,拥有较大的比表面积,并且以(101)晶面裸露得最多,研究为进一步修饰TiO_2纳米片优化其性能起指导作用。