邻菲咯啉·5-甲基-3-羧基水杨醛合铜配合物的合成与晶体结构

以5-甲基-3-羧基水杨醛(H2MCS)、邻菲咯啉(phen)、乙酸铜为原料合成了配合物[Cu(phen)(MCS)(H2O)].H2O,用红外光谱和X射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.824 9(3)nm,b=1.009 0(3)nm,c=1.185 0(4)nm,α=72.891(7)°,β=89.565(7)°,γ=88.990(8)°,V=0.942 6(5)nm3,Z=2,Mr=457.91,Dc=1.613 42g/cm3,F(000)=470,μ=1.202mm-1,R1=0.055 0,wR2=0.117 5.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.每两个分子间通过π-π堆积和氢键作用形成分子对,然后通过游离水分子和分子对间的氢键作用形成二维层状结构.     

3-溴-5-氯水杨醛缩2,4-二甲基苯胺铜配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱铜配合物。方法以3-溴-5-氯水杨醛,2,4-二甲基苯胺和金属Cu(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属铜配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.219 4(1)nm,b=1.221 2(1)nm,c=1.993 4(2)nm,β=94.830(1)°,V=2.957 8(5)nm3,Dc=1.659 g/cm3,Z=4,μ=3.651mm-1,F(000)=1 468,R=0.037 7,wR=0.073 7。结论该化合物由2个双齿Schiff碱配体和1个Cu(II)离子组成。中心Cu(II)离子与2个双齿Schiff碱配体的2个亚氨基N原子及2个酚氧基O原子配位,配位数为4,呈平面四方构型。     

二氯二（2-吡啶-N-氧化物）二硒醚合铜配合物的合成及晶体结构

由(PySe)2和CuCl2·2H2O在溶剂CH2Cl2和乙醇中合成了化合物[Cu(PySe)2Cl2]((PySe)2=二(2-吡啶-N-氧化物)二硒醚,HPySe=2-硒吡啶-N-氧化物),并用单晶X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 (C 20H 16Cl2CuN4O4Se4).该配合物空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=1.649 6(2),b=0.987 2(6),c=1.687 0(2) nm,β=111.405(2)°,V=2.558(5) nm3,Z=4,Dc=2.147 g·cm -3,Mr=394.5,μ=6.790 mm -1,F(000)=1 580.最终结构偏离因子R=0.122 6,Rw=0.255 1;S=1.019.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 804 nm -3和-1 852 nm -3.中心离子Cu(Ⅱ)的配位环境呈四方锥构型.     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

吡啶-2-甲酸铜(Ⅱ)的合成及其晶体结构

以吡啶-2-甲醛缩N,N＇-二甲基乙二胺和CuCl2·6H2O为原料反应制得配合物[Cu（pic）2]·2CH3OH·2H2O（pic-H,吡啶-2-甲酸）,并通过X-射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数：a=1.2260（5）nm,b=1.4126（6）nm,c=0.8789（4）nm,β=99.761（7）°.配合物为四配位的平面四边形构型,铜离子与甲醇分子中的氧原子存在着弱相互作用,因此Cu（Ⅱ）离子的配位环境也可以描述为拉长的八面体构型.配合物通过π-π堆积作用形成一维链状结构.     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)三元配合物的合成与表征

介绍了2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)三元配合物的合成,通过元素分析,红外、摩尔电导、紫外、热重-差热、磁化率等对其进行了表征.结果表明2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)形成1:1:1型的平面四方形结构的中性配合物.     

氯桥联三—（2—吡啶甲基）胺双核铜配合物的合成与晶体结构

合成了一种新型的氯桥联三 (2 吡啶甲基 )胺 (TPA)双核铜配合物 { [(TPA)Cu(μ Cl) ]2 } (ClO4 ) 2 H2 O ,并通过X 射线衍射测得其晶体结构 .晶体属六方晶系 ,空间群为R 3,a =2 .8495 6 (18)nm ,b =2 .8495 6 (18)nm ,c =1.44 0 5 6 (14)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =12 0°,V =10 .130 2 (13)nm3 ,Dx=1.5 2 2g·cm-3 ,z =3,F(0 0 0 ) =4719,R =0 .0 6 39,Rw=0 .15 0 8.     

2-乙酰吡啶缩氨基硫脲铜配合物的合成及其抑菌活性研究

合成了2-乙酰呲啶缩氨基硫脲与铜Cu(Ⅱ)配合物[CuLX](X=Br,I,NCS),并通过元素分析、摩尔电导、磁矩和红外光谱进行了表征.抑菌实验研究表明,配合物的活性明显高于配体本身,且[CuLI]对三种细菌完全抑制.     

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。     

2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉-CuⅡ配合物的合成、表征及晶体结构

报道了配合物[Cu(DPQ)2(ClO4)](ClO4)·H2O·0.5CH2Cl2·CHCl3(DPQ=2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉)的合成及表征(元素分析、电导、红外和紫外光谱).室温X-射线单晶衍射分析结果表明,标题配合物(C37.5H28Cl6CuN8O9,分子量=1010.92)处于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.0547(2)nm,b=1.1819(2)nm,c=2.0014(4)nm,V=2.4949(9)nm,Z=2,Dc=1.346g/cm3,F(000)=1024,μ(MoKα)=0.813mm-1.最终精修得到的R及wR因子分别为0.0452和0.1070,独立衍射点个数为2367.配合物由分立的[Cu(DPQ)2(ClO4)] 阳离子,未配位的ClO4-阴离子和溶剂分子组成.中心Cu 离子分别与两个DPQ配体上的4个吡啶氮原子以及高氯酸根上的一个氧原子配位,其配位几何构型为理想四方锥.两个DPQ配体仅通过吡啶氮原子与Cu 离子螯合配位,形成两个七元环.此外,结构中两个平行喹喔啉环之间存在着π…π堆积相互作用.     

3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

首次合成了牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物,获得其单晶,化学式为C9H14N2CuO9S,测定了相关性质.     

牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

首次合成了牛磺酸缩5-硝基水杨醛席夫碱合铜(Ⅱ)配合物,获得其单晶,化学式为C9H14N2CuO9S,测定了相关性质.     

2-乙酰吡啶缩氨基脲与CuX_2配合物的合成与表征

合成了２－乙酰吡啶缩氨基脲与ＣｕＸ２（Ｘ＝Ｃｌ、ＮＯ３、ＯＡＣ、１／２ＳＯ４、ＮＣＳ）形成的５个配合物,并通过元素分析、摩尔电导、磁学性质、紫外光谱、红外光谱进行了表征．     

水杨醛缩乙醇胺Schiff碱铜配合物的晶体结构和电化学性质

合成了具有二维层状结构的乙醇胺Schiff碱铜配合物[Cu(Hsae)2](H2sae=水杨醛缩乙醇胺).单晶衍射结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.832 90(8)nm,b=0.481 11(2)nm,c=1.979 45(7)nm,β=98.884 0(10)°,Z=4.中心铜原子通过Schiff碱配体的两个氧原子和两个氮原子形成平行四边形的配位环境.配合物通过分子间氢键形成二维层状结构.循环伏安实验表明配合物在-0.79 V和-1.19 V处分别出现两个不可逆还原峰.     

吡啶-2-甲醛缩异烟肼希夫碱稀土金属配合物的合成及表征

用吡啶-2-甲醛与异烟肼在乙醇溶剂中,缩合反应得黄色吡啶-2-甲醛缩异烟肼希夫碱。所得的希夫碱与Nd3+、Y3+、Sm3+稀土金属盐反应制备得到金属配合物,并对配合物进行了UV和IR光谱等表征及相应的生物活性试验。     

基于水杨醛的三维Cu(Ⅱ)配合物的合成和结构研究

以水杨醛(HL)与Cu(NO3)2.3H2O在少量三乙胺存在的CH3OH溶剂中,室温挥发的方法培养出无色配合物[Cu(L)2n].晶体结构分析表明,配合物属于单斜晶系P2(1)/c空间群.Cu(Ⅱ)中心采取四配位的平面四边形构型.水杨醛配体采用双齿螯合配位模式,通过氧原子与铜配位形成配位化合物.配位单元之间通过碳原子和碳原子以及氧原子间氢键作用形成最终的三维结构.