2,3,4-三羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

用连苯三酚合成2,3,4-三羟基苯乙酮,然后用2,3,4-三羟基苯乙酮与苯胺、2-羟基苯胺、2 -氨基苯甲酸反应,合成了3种新的2,3,4-三羟基苯乙酮席夫(Schiff)碱化合物.利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱等方法确定了它们的结构.     

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征．该化合物为单斜晶系,空间群P2 1／c,晶体学参数：a=0．71850（14）nm,b=1．3771（3）nm,c=0．74130（15）nm,β=91．08（3）°,F（000）=320,Z=4,V=0．7333（3）nm^3,Dc=1．378g·cm^-3,Mr=152．14．最终结构偏离因子R=0．0586,Rw=0．1579,S=1．016．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为：冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min．     

2，4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数n=2．0900（2）nm,b=0．79290（8）nm,c=1．32481（14）nm;β=100．2090（10）°;F（000）=944,Z=8,V=2·1607（4）nm3,Dc=1．365g·cm^-3,Mr=225．27,最终结构偏离因子R=0．0460,Rw=0．1309,S=1．031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm^-3。和-247nm^-3．     

2，4—二羟基苯乙酮缩乙醇胺Schiff碱及其配合物的合成与催化性能

通过2，4—二羟基苯乙酮和乙醇胺反应生成Schiff碱，并与Cu(Ⅱ)，Zn(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)形成配合物，经红外光谱法、紫外光谱法等手段对所合成的Schiff碱及其配合物结构进行了表征，并对其配合物催化活性进行了研究。     

Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮

以３,５－二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应、脱甲基等反应合成了３,５－二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应中,甲基碘化镁与３,５－二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为４∶１,反应时间为４０ｈ时,收率最佳参８     

紫外线吸收剂2,4—二羟基二苯甲酮的合成和脱色(Ⅱ)

详细讨论了紫外线吸收剂2,4—二羟基二苯甲酮的合成和脱色方法。用间苯二酚和α,α,α—三氯甲苯在水和低级脂肪醇组成的混合溶剂中反应合成2,4—二羟基二苯甲酮,可得颜色较浅的产品,再用化学方法对其进行脱色,则得颜色浅且色泽稳定性好的产品。通过实验确定了上述合成和脱色方法的最佳工艺条件。     

含硫、氮席夫碱-3d-金属配合物的研究(Ⅰ)——2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲及其铜(Ⅱ)配合物的合成、表征和抗菌活性~*

本文报导了2,4-二羟基苯甲醛缩氨基硫脲与铜(Ⅱ)的配合物的合成方法、红外光谱、紫外光谱、元素分析等特征及抗菌活性。它们都是未见文献报导的新的化合物。     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮在有机合成中的应用

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮(丹皮酚),因其特殊的结构而具有显著的药理活性,常被作为先导物用于构建多种衍生物.综述了在丹皮酚中的羰基、酚羟基、乙酰基中的α甲基、苯环等活性位点上进行反应来制备丹皮酚衍生物,重点讨论了丹皮酚衍生物的合成过程和产物种类,简单论述了其药理活性,以期为丹皮酚在有机合成中的精细化深加工应用提供参考.     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。     

2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用

合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷.该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍.有机溶剂CH3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH3OH,C2H5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3～19倍.其中,用CH3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强.pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545 nm.在理想情况下,荧光强度与Tb3+离子浓度成正比.对于HL-Na3PO4-CH3CN体系,线性范围2.3×10-10～5.8×10-5 mol/L,检测限2.0×10-10 mol/L,对于HL-HMTM-CH3CN体系,线性范围9.8×10-11～7.2×10-5 mol/L,检测限9.0×10-11 mol/L.基于此对Tb3+进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小.同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论.     

新型含三唑环Schiff碱的合成

杂环化合物在新农药研制开发中起着越来越重要的作用.自从80年代以来化学家发现含有三氮唑环的一些化合物具有很高的生物活性[1～3],先后有大量含三氮唑环、杂环、芳环的席夫碱被开发出来作为杀菌剂与植物生长调节剂[4～8].为进一步探讨含三唑环的Schiff碱的合成和生物活性     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成

目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的新Schiff碱类化合物。结论本文报道的合成方法具有反应条件温和,操作简便易于进行的优点。     

含三唑席夫碱双枝吡啶类衍生物的微波合成及其抗菌活性研究

在微波辐射条件下,由2,4-吡啶二甲酸出发,依次经过酯化、肼解、成环、消除,高产率的合成了10个未见文献报道的新型吡啶类席夫碱类化合物.通过微波法和常规法的对比发现,使用微波法后,产率从49%—70%提高到77%—90%,反应时间从360分钟缩短到10—15分钟.所有目标物的结构均经IR,~1H NMR,ESI-MS及元素分析所确证.部分化合物测试了其对杆金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌的抗菌活性.实验结果表明,化合物6b,6c,6d对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌表现出较好的抑菌活性,同时从构效关系看,卤素原子的引入有助于提高化合物的抑菌活性.邻位取代基比对位取代基的抑菌活性好.该结果对抑菌先导化合物的设计具有一定的参考价值.     

查尔酮缩氨基硫脲类希夫碱的合成与表征

由苯甲醛、对二甲氨基苯甲醛和苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应合成反应中间体查尔酮和对二甲氨基查尔酮。用查尔酮和对二甲氨基查尔酮与氨基硫脲为原料,在弱酸性条件下经过羟醛缩合反应合成查尔酮缩氨基硫脲希夫碱和对二甲氨基查尔酮缩氨基硫脲希夫碱。通过元素分析、红外光谱、气相色谱／质谱联机分析及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行表征。研究结果表明:C＝C的伸缩红外光谱吸收峰和烯烃上C—H的伸缩及面外振动红外光谱吸收峰分别出现在1 644～1 651,3 020～3 034,988～998 cm-1处,表明所合成的希夫碱为反式异构体。C＝S的红外光谱吸收峰在1219～1221 cm-1处,低于其特征波数1 230～1 253 cm-1;且伯胺上的质子的化学位移相对于仲胺大幅度向低场移动;推测希夫碱之间存在分子间氢键作用,且C＝S主要以酮式存在。     

三氮唑羧酸酯类席夫碱的合成及生物活性

从５－氨基－１Ｈ－１，２，４－三氮唑－３－羧酸出发，合成了７种５－氨基－１Ｈ－１，２，４－三氮唑－３－羧酸甲酯类席夫碱，对其产率，物理性持作了首次报道，采用ＵＶ，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析等对化合物结构进行了初步表征，实验室生物活性测试表明此类化合物具有较好的生物活性。     

Schiff碱类化合物的合成与生物活性研究

分别合成了氨基硫脲单缩PMBP(L1)、氨基硫脲双缩PMBP(L2)、肼基二硫代甲酸苄酯缩PMBP(L3)、肼基二硫代甲酸甲酯缩PMBP(L4)、1,3-二氨基硫脲单缩PMBP(L5)、1,3-二氨基硫脲双缩PMBP(L6)含硫Schiff碱,并通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对化合物进行了表征,并测试了部分Schiff碱对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌活性,实验表明这些化合物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌都有一定的生物活性.     

席夫碱衍生物二阶非线性光学性质的理论研究

以量子化学半经验方法AM1优化构型为基础,利用ZINDO/CI方法研究了两种带有不同取代基的席夫碱分子的电子光谱,同时利用ZINDO/CI-SOS程序计算了它们的二阶非线性光学系数β值,从而探索分子结构与电子光谱及非线性光学性质的关系.理论计算结果表明：在给体受体基团嵌入席夫碱后,其二阶非线性光学系数增大.与席夫碱共轭分子的比较表明,引入给体受体基团的体系有很好的二阶非线性光学性质,可能成为较好的光学材料.     

希夫碱系化合物的合成及SHG效应

通过芳胺与芳醛的缩合反应，合成了１２个希夫碱系有机化合物。测试了它们的紫外－可见吸收曲线，结果表明：１２个希夫碱系有机化合物的最高吸收波长都在紫外区内。随着芳环（Ａ）取代基供电性的增加，芳环（Ｂ）取代基吸电性的增加，希夫碱系有机化合物的吸收波长红移。采用固体粉末方法测试了合成产品的ＳＨＧ效应，结果发现其中４个品种具有ＳＨＧ活性。