催化离子缔合物荧光增强法测定痕量汞

在HAc介质中,Hg2 能灵敏催化α,α-联吡啶(bjpy)与[Fe(CN)6]4-中的CN-配位基交换反应形成[Fe(bipy)3]2 络阳离子,而该[Fe(bipy)3]2 络阳离子和四溴荧光素阴离子(FinBr-4)作用形成的[Fe(bipy)3]2 ·[(FinBr4)2]2-离子缔合物能使四溴荧光素的荧光剧烈增强,据此建立了催化[Fe(bipy)3]2 ·[(FinBr4)2]2-离子缔合物荧光剧烈增强法测定痕量汞的新方法.其线性范围为0.004～0.04(ng/mL),工作曲线的回归方程为AIt=118.6 4515.1 CHg2 (ng/mL),n=6,相关系数r=0.9994,检出限:3×10-13g/mL Hg2 .本法成功用于人发、香烟样品中痕量汞(Ⅱ)的测定.同时探讨了离子缔合物荧光反应机理.     

硫氰酸盐和结晶紫分光光度法测定痕量铁

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与大过量的硫氰酸盐形成[Fe(SCN)_6)~(3-)配阴离子,在阿拉伯树胶存在下与结晶紫(CV)形成离子缔合物(CV)_3[Fe(SCN)_6),伴随着离子缔合物的形成,溶液发生明显的颜色变化。离子缔合物溶液最大吸收波长位于535nm处,具有极高的灵敏度,摩尔吸光系数达5.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)可用于痕量铁的分光光度测定,方法简便快速,有良好的准确度和重现性。     

丁基罗丹明B与阴离子表面活性剂的缔合显色反应研究及应用

随着阴离子表面活性剂(AS)在工农业生产和日常生活中的广泛应用,其测定方法的研究具有重要意义.AS的常规分析方法是亚甲蓝萃取光度法,该法灵敏度低,且需使用毒性较大的有机溶剂反复萃取,操作麻烦.近年来,人们开展了许多AS的水相光度法研究工作[1,2],这些方法大多基于阳离子表面活性剂与酸性染料结合,然后利用AS将其中的酸性染料置换而进行.实际上,由于碱性染料具有R+结构,在适当条件下,碱性染料可直接与AS缔合生成有色缔合物,可建立相应的离子缔合分光光度法[3.4].我们对碱性染料中的丁基罗丹明B进行了研究,探讨了其与AS直接缔合显色的反应条件,建立了一种利用丁基罗丹明B与AS缔合显色的光度测定法.本方法应用于合成水样的分析,结果满意.     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

溴百里酚蓝与维生素B1的水相显色反应及其分析应用

在聚乙烯醇存在的pH76～78的水溶液中,维生素B1(VB1)与溴百里酚蓝(BTB)反应,形成离子缔合物,此时溶液由墨绿色变为黄绿色.离子缔合物的最大吸收波长位于440nm,另在618nm有一更大的波谷,两者均可用于VB1的光度测定.当于440nm处测定时,表观摩尔吸光系数ε440=567×104L·mol-1·cm-1;当用褪色法于618nm处测量时,ε618=145×105L·mol-1·cm-1;如用440nm和618nm吸光度叠加时,ε440 618=202×105L·mol-1·cm-1.离子缔合物的组成比为VB1∶BTB=1∶1.据此提出了一种测定VB1的新的高灵敏水相分光光度法.方法简便快速并有较好的选择性.用于合成试样和维生素B1片剂的分析,结果满意.     

钯的三元离子缔合物与铈(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、锡(Ⅳ)、镁(Ⅱ)和钛(Ⅳ)的浮选分离研究

在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元离子缔合物,此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol·L-1和2.0×10-3tool·L-1、pHI时,Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ce(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Mg(Ⅱ)和Ti(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意.     

籍近红外疏水染料荧光猝灭测定非离子表面活性剂SDS

环境样品中阴离子表面活性剂的测定,大多是基于阳离子染料与其形成离子缔合物并被萃取至有机溶剂中然后进行光度或荧光测量来完成的.有机溶剂的毒性及萃取过程的繁琐促使人们寻求更好的测定方法[1,2].近红外疏水染料因其红区激发和发射等特性在生物及环境分析研究中已被广泛应用[3,4].最近我们合成了一种带有两条十六烷基长链的近红外疏水染料(图1),系统考察了它在不同表面活性剂胶束中的荧光行为.     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

三维网状冠醚配合物的合成与品体结构

研究了二苯并18-冠-6、KSCN与ZnC12在1,2-二氯乙烷中的反应,得到标题配合物:[K(18-C-6)(CH3CN)]2[zn(NCS)4].通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对进行了表征.配合物由两个[K(DBl8-C-6)(CH3CN)] 配阳离子,一个[Zn(NCS)4].一配阴离子组成.处于冠醚中心的K 除了与[zn(NCS)4]2-中NCS基团的S原子成键外,还与另一个[K(18-C-6)(CH3CN)]2[Zn(NCS)4]离子对的硫原子存在弱相互作用.相邻配合物离子对通过K…S和S…S弱相互作用形成三维网状结构.     

钴(Ⅱ)—硫氰酸铵—氯丙嗪分光光度法测定氯丙嗪的研究

本文报导了[Co(SCN)_4]~(2-)络阴离子与盐酸氯丙嗪形成兰色离子缔合物,以乙酸正丁酯作萃取剂的萃取-分光光度法测定氯丙嗪.该离子缔合物的最大吸收位于630nm处,其色泽至少可稳定4小时.氯丙嗪含量在0～400μg/ml间遵守比耳定律.用摩尔比法及连续变化法测得离子缔合物组成比Co(Ⅱ)∶SCN~-∶氯丙嗪为1∶4∶2.本法快速、准确、再现性好,曾用于药品制剂中氯丙嗪含量的测定,获得满意结果.