阳极弧放电等离子体制备镍纳米粉末

根据阳极弧放电等离子体方法制备金属纳米粉末的基本物理原理,运用自行研制的实验装置制备得到镍纳米粉,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)等测试手段对制得的样品的化学成分、形貌、晶体结构、粒度及其分布进行性能表征.结果表明所制得的镍纳米粉的晶格结构与相应的块物质相同,为fcc相结构.平均粒径为47nm,粒径范围在20～70nm,纯度高.     

聚酰亚胺／无机物纳米杂化材料的研究 Ⅱ.聚酰亚胺(TDPA/ODA)－BaTiO3纳米杂化物的合成与表征

由碳酸钡、钛酸丁酯和乳酸制得钛酸钡多晶相．WAXD和TEM分析表明,该钛酸钡具有典型的钙钛矿结构,粒径为30～50 nm．此钛酸钡纳米粉被成功地分散于聚酰胺酸中并制得聚酰亚胺(TDPA／ODA)杂化材料．TEM和AFM表明低含量(＜1% BaTiO     

聚酰亚胺/无机物纳米杂化材料的研究Ⅱ.聚酰亚胺(TDPA/ODA)-BaTiO3纳米杂化物的合成与表征

由碳酸钡、钛酸丁酯和乳酸制得钛酸钡多晶相.WAXD和TEM分析表明,该钛酸钡具有典型的钙钛矿结构,粒径为30～50 nm.此钛酸钡纳米粉被成功地分散于聚酰胺酸中并制得聚酰亚胺(TDPA/ODA)杂化材料.TEM和AFM表明低含量(＜1% BaTiO3)的杂化膜,无机物是以＜50 nm的球状颗粒均匀分散于聚酰亚胺基体中,高含量(如30%)杂化膜是具有光滑表面的韧性薄膜.后者介电常数与压电常数比纯聚酰亚胺提高了近一倍.     

聚酰亚胺/无机物纳米杂化材料的研究Ⅱ.聚酰亚胺(TDPA/ODA)-BaTiO_3纳米杂化物的合成与表征

由碳酸钡、钛酸丁酯和乳酸制得钛酸钡多晶相.WAXD和TEM 分析表明, 该钛酸钡具有典型的钙钛矿结构, 粒径为30～50 nm . 此钛酸钡纳米粉被成功地分散于聚酰胺酸中并制得聚酰亚胺(TDPA/ODA) 杂化材料. TEM 和AFM 表明低含量 (< 1% BaTiO3) 的杂化膜, 无机物是以< 50 nm的球状颗粒均匀分散于聚酰亚胺基体中, 高含量 (如30% ) 杂化膜是具有光滑表面的韧性薄膜. 后者介电常数与压电常数比纯聚酰亚胺提高了近一倍.     

金属纳米粉材料的研制

用氢等离子体电弧反应法生成Al,Fe,Cu和Pb的纳米粉·对其纳米颗粒的形貌特征、成分、晶体结构和粒径等进行了实际测定·结果表明,均为单质晶体;Al的粒径分布较宽,在10～138nm左右,平均粒径75nm·Fe,Cu,Pb平均粒径分别是56nm,81nm,77nm·除α Fe为bcc结构外,其余3种均为fcc结构·同样的进氧量,进氧的快慢对纳米粉氧含量多少影响很大·如钝化6h的Al纳米粉,其氧的质量分数为5 9%左右,而钝化2h的Al纳米粉氧的质量分数为11 3%左右·Al纳米粉的X射线衍射结果与其余的不同,由于氧的溶入,使衍射峰发生分裂,虽然结构没变,但有部分粉末的点阵常数增大了0 0036...     

正交设计法优化纳米Fe_3O_4的合成工艺条件

采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,并利用芷交设计法对制备纳米级Fe3O4颗粒的影响因素如Fe3 /Fe2 的物质的量比、制备Fe3O4的晶化温度和晶化时间等进行实验设计,利用Zetasizer粒径分布仪对所制备纳米粉的颗粒大小进行表征,据此找出最佳实验条件为Fe3O4的晶化温度为90℃,Fe3 /Fe2 的物质的量比为1:2和制备Fe3O4的晶化时间为30min,此时制得的纳米粉体平均粒径可达15nm;并利用XRD、HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征.     

新型纳米复合光催化剂的研究

采用水解法与柠檬酸法结合制备TiO2-ZnFe2O4复合光催化剂纳米粉，利用X射线衍射及透射电镜对其进行表征，通过复合光催化剂对甲基橙的降解试验研究其光催化性能及其催化作用机理．制备得新型的复合光催化剂，其中含1％铁酸锌的复合催化剂平均粒径为15nm，颗粒粒径分布较为均匀，在紫外灯光源及太阳光光源下均表现出较好的光催化能力。     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

t-ZrO2-TiO2固溶体纳米粉的制备

为了研究和表征氧化锆固溶粉体的本征特性,利用化学共沉淀方法制备一系列ZrO2-TiO2-Y2O3三元体系的固溶体纳米粉.通过X射线衍射、透射电镜分析和比表面积测量确定固溶粉体为单一四方相结构,晶粒尺寸在10～25 nm. 固溶纳米粉体随TiO2固溶量增加,晶格常数中a值下降, c值上升, c/a值呈上升趋势.由于纳米粉体表面效应的不饱和性,可使t-ZrO2纳米粉中固溶摩尔分数为40%的TiO2, 烧结后,固溶掺杂的摩尔分数为20% TiO2的瓷体中已出现ZrTiO4相.     

粘胶基活性碳纤维的微观结构

分析了在真空设备中经碳化活化工艺制备的粘胶基活性碳纤维 (ACF)的微观结构。X-射线衍射 (XRD)分析了 ACF的晶体结构 ,结果证实所制备的 ACF为类石墨微晶结构 ,得到了微晶结构参数 ;借助扫描电镜 (SEM)观察了粘胶纤维、ACF的横截面和纵向外观形貌 ;氮吸附法 (BET法 )研究了 ACF的孔结构 ,测定出制备的 ACF比表面积为 1717m2 / g,孔径分布为 92 %的孔径 <2 nm。     

粘胶基活性碳纤维的微观结构

分析了在真空设备中经碳化活化工艺制备的粘胶基活性碳纤维(ACF)的微观结构。X-射线衍射(XRD)分析了ACF的晶体结构,结果证实所制备的ACF为类石墨微晶结构,得到了微晶结构参数;借助扫描电镜(SEM)观察了粘胶纤维、ACF的横截面和纵向外观形貌;氮吸附法(BET法)研究了ACF的孔结构,测定出制备的ACF比表面积为1 717 m2／g,孔径分布为92%的孔径＜2 nm。     

制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品．用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响．实验结果表明：拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加而增加;较低pH值或温度下生成无定形凝胶,较高的pH值或温度下生成了薄水铝石或β-三水铝石;温度升高与老化时间增加可分别有利于大孔的形成与整体孔数量的增加;晶粒度较大的单一拟薄水铝石样品,其表面积与孔容也较大．在 pH 值为8.6、反应温度75,℃及老化时间2,h 的优化制备条件下,拟薄水铝石具有单一晶相,平均晶粒度为4.58,nm,比表面积为342,m2/g,孔容为0.533,cm3/g,平均孔径约为3,nm,形貌如绒毛球状．     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

花状Co5（O9．48H8．52）NO3的简易制备及其超级电容性能

采用简单沉淀方法制备出花状结构的Co5(O9.48H8.52)NO3,运用XRD、SEM、TEM、BET等方法对反应产物进行表征.结果表明,Co5(O9.48H8.52)NO3具有低结晶度的花状结构,孔径主要分布在4~40 nm,比表面积为77.22 m2/g.循环伏安、恒流充放电、交流阻抗和循环寿命测试均表明该材料具有良好的超级电容特性,单电极比容量可达368 F/g.     

油酸修饰纳米TiO2粉体的制备及其光催化活性

以钛酸四丁酯为前驱体,利用溶剂热技术制备了经油酸修饰的纳米TiO2粉体。以X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)等测试技术对产物进行了表征,并对其光催化降解邻硝基苯酚的性能进行了分析。实验结果表明:粉体为球形放射状颗粒,平均粒径约为920nm,其中含有晶粒尺寸约为4.7nm的细粒,比表面积高达180m2/g,与无油酸修饰的纳米TiO2相比,表现出很高的光催化活性。     

孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

负载型ZnO纳米晶的合成、表征及光催化特性

先通过射频磁控溅射技术在石英玻璃衬底上得到ZnO种子层,再采用水热合成的方法制备出负载型ZnO纳米晶,并通过X射线衍射(XRD)、室温光致发光谱(PL)及冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)对ZnO纳米晶的物相结构、结晶质量及晶粒形貌进行表征.以亚甲基蓝(Methylene Blue, MB)为模型污染物,在紫外光的照射下考察了负载型ZnO纳米晶的光催化特性.实验结果表明负载型ZnO纳米晶粒径基本分布在(10-30) nm 范围内,具有良好的结晶质量且为六方纤锌矿结构.该体系对10 mg/L 的MB溶液,4 h 的降解率可达71%,外加适量的H2O2溶液,其降解率可提高到94%.     

CTAB辅助下WO3/ZrO2复合纳米材料的制备及表征

在十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,利用水热法制备了WO3/ZrO2复合氧化物纳米样品,利用XRD、TEM、SAED、N2吸附-脱附等方法对样品的形貌、结构、孔径进行了表征.结果表明:氧化钨被氧化锆包覆煅烧后,团聚成网状结构的纳米粒子,其BET表面积为368m2/g,平均孔径为5.29nm,孔分布不均匀,无序程度极高.