邻苯二酚紫与溴酸根离子褪色反分光光度法的研究

研究了邻苯二酚紫与溴酸根的褪色反应，据此拟定了测定溴酸根简单、快速的分析方法，确定了该褪色反应的最佳褪色条件。溴酸根在１．０－１３μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律，摩尔吸光系数ε５５７＝３．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

灿烂甲酚蓝褪色光度法测定饮用水中的溴酸根

基于稀盐酸介质中,溴酸根氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量溴酸根的新的褪色光度分析方法,对反应的条件进行了优化,在测定波长630 nm及选择的实验条件下,溴酸根的含量在0.0~3.0μg·m L-1,灿烂甲酚蓝的褪色速率(ΔA)与CBr O3-呈正比例关系,校准曲线方程为ΔA=0.2053CBr O3-+0.0052,相关系数r=0.9993.检出限为4.16×10-5g·m L-1该方法在室温下进行,操作方便,可用于饮用水中痕量溴酸根的测定.     

罗丹明B褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了罗丹明B与B rO3-的褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了一种光度法测量微量溴酸根离子的新方法.结果表明：在盐酸介质中溴酸根氧化罗丹明B褪色,最大吸收波长为556 nm,方法的表观摩尔吸光系数ε5′56=1.5×10^5L.mol^-1.cm^-1,检出限为1.12×10^-8g.mL^-1,线性范围为0.0-18.0μg.（25 mL）^-1.用于化学试剂中溴酸根离子的测定,结果满意.     

酸性铬蓝K光度法测定煤矸石中微量钒

研究了酸性铬蓝Ｋ（ＡＣＢＫ） 与钒（Ｖ） 的褪色反应,褪色程度与钒（Ｖ） 量线性相关,借此建立了测定微量钒的分光光度法－ 结果表明,有色溶液的最大吸收波长为５２０ ｎｍ ,摩尔吸光系数为１ ．１ ×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ ,钒（ Ⅴ） 量在０ ．０ ～３ ．２０ ｍｇ／Ｌ 范围内符合比耳定律－ 本法用于测定煤矸石中的微量钒时,获得了满意的结果－ 表１ ,参５－     

金属-氨基多羧酸类配合物分子和晶体结构的研究(Ⅲ)——K〔Fe~Ⅲ(ida)_2〕·3H_2O配合物的合成及结构测定

本文报导了Ｋ〔ＦｅⅢ（ｉｄａ）２〕·３Ｈ２Ｏ（ｉｄａ２－＝氨基二乙酸根）配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定．具体结果如下：正交晶系，Ｐｂｃｎ空间群，ａ＝１８．７６５（３），ｂ＝１０．４４７（３），ｃ＝１５．６４５（２），ｖ＝３０６７（１）３，单位晶胞中的分子数为８，Ｄｃ＝１．７８ｇ·ｃｍ－３，Ｄｏ＝１．７２ｇ·ｃｍ－３，μ＝１．３１４ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１６８８，对于２７６７个独立的衍射点，它的Ｒ和Ｒｗ值分别为０．０５２和０．０４７．其中〔ＦⅢ（ｉｄａ）２〕－是一个Ｎ和Ｎ顺位的近似八面体结构．由此可知具有对称电子结构（ｈｉｇｈ－ｓｐｉｎｄ５）的ＦｅⅢ与被看成是ｅｄｔａ４－（＝乙二胺四乙酸根）去掉了ＣＨ２—ＣＨ２基团的双ｉｄａ２－配体形成的配合物只能选择六配位的八面体结构     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

溴代去甲基斑蝥素的合成,标记和动物体内分布

合成了溴代去甲基斑蝥素（５，６－二溴－７－氧杂二环（２．２．１）－二甲酸酐），并用＾１２５Ｉ进行了标记，对标记物进行了分析鉴定及动物体内分布测定，结果表明，标记溴代去甲基斑蝥素的最佳条件是１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＮＯ３，Ｖ（乙醇）：Ｖ（水）＝２：８体系中，反应温度控制在８０～９０℃，反应３０ｍｉｎ标记率达８７％，以Ｖ（乙酸乙酯）：Ｖ（冰醋酸）：Ｖ（水）＝３０：２：１的体系为展开剂，在硅胶纸上进行薄层分     

溴酚蓝褪色光度法测定微量溴酸根的研究

基于硫酸介质中溴酸根氧化溴酚蓝褪色,建立了测定微量溴酸根的新的褪色光度分析法。在最大吸收波长436nm及选定的实验条件下,溴酸根浓度在0．15～3．8g／mL范围内符合比尔定律,该方法用于化学试剂中痕量溴酸根的测定,结果满意。     

对苯二甲酸根桥联的双钴（Ⅱ）配合物的合成及磁交换作用

合成和表征了３种新型的对苯二甲酸根桥联的双钴（Ⅱ）配合物：［Ｃｏ２（ＴＰＨＡ）（ＮＯ２－ｐｈｅｎ）４」（ＣＩＯ４）２·Ｈ２Ｏ（１），［Ｃｏ２（ＴＰＨＡ）（ｔｍｅｎ）４］（ＣＩＯ４）２（２）和［ＣＯ２（ＴＰＨＡ）（ｔｍｄ）４」（ＣＩＯ４）：（３）．经元素分析、红外光谱、电子光谱、电导和磁性测量等手段推定配合物具有对苯二甲酸根桥联结构，Ｃｏ（Ⅱ）离子处于畸变的八面体环境．测定了配合物（１）和（２）的变温（４～３００Ｋ）磁化率，其数值与自旋哈密顿算符ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ分别为－２．９５ｃｍ－１（１）和－１．２４ｃｍ－１（２），表明双核配合物中金属离子间存在弱的反铁磁性超交换作用．     

库仑滴定法测定对乙酰氨基酚的含量

本文采用库仑滴定法测定对乙酰氨基酚的含量．以０５ｍｏｌ·Ｌ－１溴化钾，１ｍｏｌ·Ｌ－１硝酸钾，１ｍｏｌ·Ｌ－１醋酸（１：１：１Ｖ／Ｖ）的混合溶液为电解液，使用江苏电分析仪器厂生产的ＫＬＴ１型通用库仑仪，根据在阳极发生Ｂｒ２与对乙酰氨基酚的取代反应，测定样品中对乙酰氨基酚的含量．本法设备简单，灵敏，适用于微量样品含量的测定．１分子溴与对乙酰氨基酚中羟基邻位上的氢发生取代反应，其ｎ值为２．