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相似文献
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1.
以对氟苯酚为原料,在浓硫酸催化下,经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯;乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下,发生Fries重排反应,生成5-氟-2-羟基苯乙酮;再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45.4%,且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线,原料易得,条件温和,产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。  相似文献   

2.
对氟甲苯的侧链氯化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
以三氯化磷为催化剂,针对氟甲苯在不同的温度及光照条件下进行侧链氯化取代反应。其连串反应产物分布规律在一定的氯化深度范围内符合一级反应动力学。反应产物组成分布受到光照及温度的影响,α,α-二氯-对氟甲苯的收第在68%~75%。  相似文献   

3.
以间二氯苯为原料,经硝化,氟代及还原反应合成2,4-二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件,对提高收率难度较大的氟供的反应,研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料 配比,反应温度及时间收率之间的关系,并得到了较好的结果。  相似文献   

4.
以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.  相似文献   

5.
由间二氯苯合成2,4-二氟苯胺   总被引:2,自引:0,他引:2  
以间二氯苯为原料,经硝化、氟代及还原反应合成2,4-二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件,对提高收率难度较大的氟代反应,研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系,并得到了较好的结果。硝化反应收率达97%,氟代70%,还原89%。与其它方法相比,产品总收率由22%~50%提高到60%以上,从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。  相似文献   

6.
在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.  相似文献   

7.
本文对二(4-氟苯)甲醇的氯化反应的条件进行了研究,初步探讨了提高反应得率和产品纯度的方法。  相似文献   

8.
微波诱导催化交换氟化合成对氟硝基苯   总被引:5,自引:0,他引:5  
该文研究了微波辐射和常规加热下卤素交换氟化合成对氟硝基苯的方法,提出了共沸干燥和微波干燥制备无水KF的方法。结果表明,于微波辐射下,用微波干燥KF为氟化剂,在十六烷基三甲基溴化铵存在下于DMSO中反应2.5h可得90.2%的产率,反应速率是常规加热的2.4倍,产率由86.8%提高到90.2%,以喷雾干燥KF为氟化剂,则产率可达92.2%。  相似文献   

9.
系统地研究了对二氨基苯的Schiemann反应。首先将亚硝酸钠水溶液在-12~-16℃的低温下滴加到浓盐酸和氟硼酸的混合液中制成亚硝酸-氟硼酸溶液,然后将对二氨基苯和浓盐酸形成的悬浮液慢慢滴加到上述亚硝酸-氟硼酸溶液中去,可获得85%收率的二氟硼酸对苯二重氮盐,将重氮盐分解可获得73%收率的对二氟苯。  相似文献   

10.
煤燃烧固氟技术的工业试验   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用热力学计算分析煤燃烧过程中钙基固氟剂固氟反应平衡过程,探讨钙基固氟剂燃烧固氟的可行性及耐高温复合钙基固氟剂的开发原理,进行钙基固氟剂流化床和链条炉燃烧固氟工业试验。结果表明:流化床燃烧时石灰石固氟效果明显,在Ca/F=60~70时,脱氟率可达66.70%~70.00%,石灰石的添加量和粒度对固氟效果有显著的影响。对于工业链条炉,利用工业废料开发的耐高温复合钙基固氟剂固氟效果显著,在Ca/F=65—80时,脱氟率达57.32%~75.19%,在燃煤过程添加石灰石和钙基固氟剂具有固氟固硫的双重作用。  相似文献   

11.
芳香族二氟代物是制备高性能高分子材料聚芳醚酮所需单体之一.本文以氟苯、四氯化碳和对苯二甲酰氯等为原料通过付一克酰化反应合成了两种高纯度的芳香族二氟代物:4,4′—二氟二苯酮和1,4—二(对氟苯甲酰基)苯,反应产率较文献值有大幅度提高,分别为67%和81%。本文还进一步探讨了各种反应条件对反应的影响,并通过熔点测定、元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振谱(~1HNMR)和质谱(MS)等方法确证了这两种化合物的结构和纯度。  相似文献   

12.
对氟偶氮氯膦分光光度法测定茶叶中的稀土总量   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
利用对氟偶氮氯膦(CPA-pF)与稀土元素的显色反应,建立了测定茶叶中稀土总量的测试方法,该方法对单一稀土元素的表观摩尔吸光系数为5.9~8.0×104L/(molcm).最大吸光波长范围为662~666nm.采用包头稀土氧化物比例制作的工作曲线,对两种国家标准物质中稀土总量的测定误差小于±5%.  相似文献   

13.
对氟苯甲酸     
该产品采用了先进的液相模拟空气催化氧化法,由对氟甲苯以冰腊酸为介质,通过空气催化氧化而成.母液可以套用,催化剂可以添加和回收再用.产品质量符合Q/320400HS033-1998企业标准要求.  相似文献   

14.
研究了以3氯4氟苯胺为起始原料,经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备2,4二氯5氟苯甲酰乙酸乙酯的方法.  相似文献   

15.
利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。  相似文献   

16.
提出了一种以间二氯苯为原料,经硝化,氟代,氯化和脱氯反应合成间二氟苯的新工艺路线,探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率可达68%左右,用离子交换法制备Pd/C催化剂,脱氯活性更高,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。  相似文献   

17.
微波相转移催化合成对氟硝基苯   总被引:3,自引:0,他引:3  
在微波辐射下,用Halex法合成了对氟硝基苯,考察了影响反应的主要因素,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol,氟化钾15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂,用量为1mmol,以二甲基亚砜为溶剂,用量为5mL,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档,辐射时间为30min,气相色谱分析收率为86.9%,微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验,重复性好。  相似文献   

18.
用多晶La0.95Ca0.05F2.95固体电解质,分别以Sn/SnF2,La/L3作为参比电极,Ni丝为电极引线,组装两种形式的氟浓差传感探头,在17-87℃测定了氢氟酸气氛中氟分压和包头稀土矿与浓硫酸反应时气相中PF2。在190-650℃测定了包头稀土矿分解时气相中PF2值。实验结果表明,随着温度的升高,PF2有规律的变化,证明了所研究的氟传感器有直接,快速、连续测定含氟中氟分压的可能性。  相似文献   

19.
氟氯嘧啶型活性染料生产中存在的立要问题之一是与某些胺类反应收率低,活 化不完全。本文米用反相离子对色谱研究了氟氯嘧啶与胺类的反应及其水解反应, 并与三聚氯氰作了对比,以期找出最佳反应余件并提高反应收率。研究认为氟氯嘧 啶与胺类反应的最佳pH值为6~7; 三聚氯氰与胺类反应的最佳pH4为2~3. 发现提高氟氯嘧啶与胺类反应收率的有效途径是改善氟氯嘧啶的相分散状况。改善 搅拌形式或采用适当的多相催化剂可使该反应收率提高25%左右。  相似文献   

20.
CF3S02Na具有稳定、便宜的特点,常作为含氟砌块用来将三氟甲基引入至化合物中,在合成有机氟化学领域有广泛的应用?综迷了近年来CF3S02Na作为氟源在自由基三氟甲基化反应中的应用研究进展,总结了晞烃类化合物、杂环化合物、芳香类化合物及其衍生物以及环化的三氟甲基化反应,可为CF3 S02 Na合成新颖结构的含三氟甲基化合物提供参考及研究基础.  相似文献   

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