纵火案件现场可燃液体残留物分析的研究进展

纵火案件具有开放性和破坏性特点,火场可燃液体残留物中助燃剂的检验与认定是纵火案件确定与侦破的关键。近年来,国内外纵火案件中可燃液体残留物(ILR)的现场勘查技术主要使用助燃剂探测犬和电子鼻,前处理技术中固相微萃取与溶剂提取是主流方法,检验技术主要依赖GC、GC/MS。从总体上看,我国对火场可燃液体残留物分析的研究工作与发达国家相比尚处于学习、发展与探索阶段。     

纵火现场中可燃液体残留物发现和确认的影响因素研究

为研究在模拟纵火现场中,燃烧物种类、促燃剂种类、燃烧时间以及有效空气含量等各种因素如何影响可燃液体残留物的发现和确认,以固相微萃取提取3种促燃剂（汽油,煤油和柴油）烧余的各种检材,利用气相色谱/质谱仪分析。结果表明,燃烧物种类是所有因素中影响最大的,其他因素按影响程度的大小依次为：促燃剂种类、燃烧时间、有效空气含量,另外相关因素还包括被燃烧材料的排列布局和促燃剂的分布情况。该方法扩展了对火场中可燃液体残留物的认识,为现场勘查人员如何在火场残留物中提取残留更多促燃剂的物质作为检材,提供了有利信息。     

新型样品制备技术——固相微萃取

新型样品制备技术——固相微萃取,优于液液萃取、固相萃取。从理论上分析了固相微萃取可以方便地进行定量分析。并介绍了固相微萃取装置及操作方法。固相微萃取目前已用于环境、食品、医药研究还可以用于食品和饮料的香味分析。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

环境水样中有机污染物前处理方法的研究进展

综述了环境水样中有机污染物前处理方法的研究进展情况,重点介绍了液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取和液相分散型微萃取技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。     

红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油

采用红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取方法萃取干白芷中的挥发油,并用气相色谱质谱方法分析了其成分,与传统的顶空固相微萃取方法比较,该方法具有萃取时间短、萃取效率高的优点,可用于干中草药挥发油的快速分析。     

固相微萃取技术及其在刑事化验中的应用

固相微萃取技术是在固相萃取的基础上发展起来的新型萃取技术,该技术是一种集提取与浓缩为一体的简单方便、省时省力、不需溶剂的新型样品前处理方法,被评为20世纪最具潜力的100项技术发明之一。该技术在食品、环保、农业等领域都得到了广泛应用,在法医毒物提取分析、微量物证分析中也得到了很好的应用。新型固相微萃取膜技术同时具备了固相微萃取技术和膜分离技术的优点,应用范围更为广泛。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

食品安全检验中的样品制备新技术

食品分析中常用的有机溶剂萃取,柱层析等样品制备手段费时费力、实验消耗较大,且很容易引入实验误差。在此介绍了几种样品分离纯化技术,对传统方法有较好的互补作用。这些方面是:超临界萃取技术;微波协助萃取技术;固相萃取技术;固相微萃取技术;顶空技术;流动注射分析技术。     

环境雌激素双酚A的样品前处理技术与分析检测研究进展

双酚A是重要的化工原料,也是常见的酚类环境雌激素,其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚A的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道,包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚合物萃取等提取技术,以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法,为双酚A环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿、四氯化碳

采用顶空固相微萃取（HSPNE）测定饮用水中的氯仿,四氯化碳,具有快速,简便,分离效果好,重现性好的实验结果,能达到国家标准方法的要求,结果表明顶空固相微萃取在饮用水分析中具有很好的应用前景。     

固相微萃取的原理及应用

固相微萃取(solid phase micro-extraction, SPME)技术是一种新型样品前处理方法, 由于该方法具有操作简单快速、灵敏度高等优点, 越来越受到人们的广泛关注. 综述固相微萃取的发展、原理, 介绍了该技术在环境、食品及医药领域的应用, 阐述了固相微萃取的发展趋势及应用前景.     

生物体内苯丙胺类药物提取净化方法之进展

本文论述了国内外对生物体内苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的提取净化方法的进展,重点包括液液萃取,固相萃取和固相微萃取等提取方法。     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.