稀土复合固体超强酸催化合成乙酸龙脑酯

该文首次对稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3的制备及其催化合成乙酸龙脑酯进行了研究．研究表明：当La2O3在载体ZrO2-La2O3中的质量分数为2％,(NH4)2SO4浸渍液的浓度为1 mol/L,焙烧温度为600℃时,所制得的催化剂SO4^2-／ZrO2-La2O3对乙酸龙脑酯的合成表现出高效的催化活性．在反应温度为120℃,催化剂用量为天然龙脑质量的6％,天然龙脑与乙酸的摩尔比为1：6,反应时间为8h时,反应的酯化率和选择性可达到93．14％和99．8％,研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生。     

丁基糖苷合成工艺的研究

以葡萄糖和正丁醇为原料合成了丁基糖苷表面活性剂.研究了催化剂、剂糖比、醇糖比和反应温度对反应的影响.结果表明,以对甲苯磺酸与硫酸的摩尔比为3∶1的混酸作催化剂时,最佳反应条件是剂糖摩尔比为0.008∶1,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为110℃.     

新型固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)-Al_2O_3-Al催化合成乙酸乙酯

研究一种新型的催化酯化专用催化剂。采用铝阳极氧化法制备Al2O3-Al载体,通过引入SO42-/TiO2-La3 固体酸,制得催化精馏专用的填料型固体酸催化剂,并应用于乙酸乙酯合成反应。最佳反应条件:反应时间为6 h,原料摩尔比(酸∶醇)为1∶8,催化剂用量为2 g,反应酯化率可达50.4%,选择性为100%,催化剂可重复使用。     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苹果酯

以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。     

直接苷化法合成烷基糖苷

以葡萄糖、月桂醇为原料，采用均匀设计法，在常压条件下，直接苷化合成了十二烷基糖苷。研究了复合催化剂用量、反应温度、原料配比、葡萄糖的干燥时间等对产品得率及色泽的影响，得出较佳工艺条件为：催化剂与葡萄糖质量比为0.035:1，反应温度为120℃，月桂醇与葡萄糖的摩尔比为5：1,葡萄糖干燥时间4.5h，糖苷得率为140.1%，对产品的表面张力和糖的含量进行了测定。     

凹凸棒石粘土负载SO4^2-Al2O3及H2SO4催化合成氯乙酸异丙酯

用活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400℃,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4的结构.     

SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸催化合成乙酸己酯

采用铝阳极氧化法制备了Al2O3-Al一体型载体,通过浸渍的方法将固体超强酸SO42-/ZrO2引入到Al2O3-Al上,得到一种新型的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-Al,用XRD和NH3-TPD等技术对其结构和表面酸性进行了表征,并研究了反应条件等因素对催化合成乙酸己酯催化性能的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸对乙酸己酯合成反应具有很好的催化活性和选择性,催化剂不经处理,可循环使用多次,与一些常见的催化剂相比,具有明显的优点。     

SO_4~(2-)/SiO_2-ZrO_2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究

目的研究自制固体超强酸对乳酸乙酯的合成反应的催化效果,寻求乳酸乙酯的最佳合成条件。方法采用溶胶凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后将其通过浸渍法制备了SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸,对SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究。结果SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应适宜的反应条件为:预焙烧温度为200℃,浸泡硫酸浓度为1.0 mol/L,硅锆摩尔比为15,焙烧温度为500℃,醇酸比为3时,酯化率可达92.7%。XRD对固体超强酸的分析结果表明,其中SiO2是三斜晶型,ZrO2是四方晶型。结论自制的SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸的对乳酸乙酯的合成反应具有良好的催化效果,适宜推广应用。     

SO42-/MxOy型固体超强酸催化醇与甲缩醛反应的研究

采用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2和SO42-/TiO2两种SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂,将其用于催化醇羟基与甲缩醛的甲氧基甲基化反应。分别选用伯醇、仲醇和二醇与甲缩醛反应,考察了硫酸浸渍浓度和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明:SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂在温和条件下能有效催化醇与甲缩醛反应,生成目的产物;不同类型的醇与甲缩醛反应的难易程度有较大的区别,由易到难的顺序为:伯醇,仲醇,二醇。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。