不用乙醚从钨磷酸钙制备钨磷酸的方法

12-钨磷酸的制备,一向襲用Drechsel的乙醚萃取法。可是在较大量的生产过程中,乙醚是应当避免的易燃药品。所以Drechsel法的改进或变换是长时期来经常研究的问题。1929年,Scroggie提出了对于12-钨硅酸用乙酸乙酯萃取的方法,但乙酸乙酯在酸性溶液中易于分解,影响萃取率。1950年Phillips提出了钨磷酸钡与硫酸的复分解法。该     

磷酸钙基生物活性陶瓷粉末的合成

磷酸钙基生物活性陶瓷粉末的合成杨晓鸿，王志宏，王齐祖（兰州大学材料科学系，兰州７３００００）磷酸钙基生物活性陶瓷主要是指Ｃａ／Ｐ＝１．６７的羟基磷灰石Ｃａ１０（ＯＨ）２（ＰＯ４）６（简写为ＨＡＰ）和Ｃａ／Ｐ＝１．５０的β－磷酸三钙β－Ｃａ３（ＰＯ４）...     

十二钨磷酸-氨基脲配合物的合成和初步表征

在水溶液中盐酸氨基脲和十二钨磷酸反应得到了一种新型多酸-有机配合物[HCH5N3O]3[PW12O40].0.5CH5N3O的无色透明晶体,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重-差热对其进行了初步表征。红外光谱表明,固态时标题化合物中有机阳离子与多阴离子之间存在弱的电荷转移相互作用。     

钨磷酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以十二钨磷酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯，考察了各种因素对酯化反应的影响，得到了反应的最佳条件，在最佳工艺条件下，对羟基苯甲酸丁酯的产率可达９２％，产品纯度９９．４％。     

热法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

文中动用正交实验法对热法磷酸合成磷酸脲的工艺进行了研究，对保影响因素加以分析，确定了各影响因素的重要性及相互影响，进而探索了热法磷酸合成磷酸脲的最侍工艺条件。     

磷酸法木质素基活性炭活化过程研究

以玉米芯木质素为原料,采用磷酸活化法制备木质素基活性炭.结合FTIR、低温氮吸附、拉曼光谱等表征手段,探究了不同活化温度(300～600℃)及磷酸与木质素质量比(1～3)对活性炭孔隙结构的影响,并探究磷酸活化木质素的反应机理.对比研究了有无磷酸作用下木质素受热过程中气体产物的变化规律.实验结果表明,磷酸降低了木质素中官能团的断键温度,使得CO、CO₂和CH₄的生成温度降低;促进了高温下(>500℃)木质素半焦的缩聚,使高温下H₂生成量增多;中孔和微孔在350℃以上开始发展,在500℃孔隙最为发达,温度的进一步升高使得孔体积减小;磷酸与木质素质量比增大可以提高中孔率.在活化温度500℃和磷酸与木质素质量比2～3条件下,制得活性炭比表面积达1 046 m²/g,收率55%.     

氯化磷酸三钠合成新方法的研究——磷酸烧碱法和混合磷酸法

本成果分别以磷酸与烧碱,磷酸三钠与磷酸氢二钠的混合盐为原料研制氯化磷酸三钠成功,产品有效氯高于使用纯磷酸三钠的有效氯含量,均达到文献成分标准,并且为产品的推广解决了原料来源狭窄问题.还能明显降低生产成本。     

纳米TiO2包覆磷酸钙生态防锈颜料的合成与性能

首先以工业85%磷酸,Ca(OH)2为基本原料合成磷酸钙中间体。再利用TiOSO4水解产生的TiO2对其包覆改性。经过滤、烘干得到产品。利用XRD、SEM对样品进行了表征。将改性的颜料制成醇酸水性防锈漆,喷涂到钢铁表面测试性能。结果证明,各项指标均达到或超过国家标准,尤其耐盐水一项,不仅优于目前市场上的磷酸锌,而且寿命比德国进口的ZPA防锈颜料要高出120 h。     

钨磷酸/聚乙烯基吡咯烷酮纳米复合膜的光致变色性能

制备了一系列不同配比的钨磷酸/聚乙烯基吡咯烷酮纳米复合薄膜.通过原子力显微镜、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对复合薄膜的结构和光致变色性能进行了研究.AFM结果表明,复合前后聚乙烯基吡咯烷酮表面形貌因杂多酸的掺杂而发生了显著变化.红外光谱分析结果表明,Keggin结构钨磷酸和聚乙烯基吡咯烷酮分子的基本结构在复合薄膜中仍然存在,乙烯基吡咯烷酮分子基团质子化后与杂多阴离子成盐,形成电荷转移桥.在紫外光照射下,复合薄膜由无色变为蓝色,在空气中暗处放置后复合膜重新恢复为无色.复合膜的升色速度和褪色速度均随着杂多酸含量的增加而加快.结果表明,杂多酸含量对复合膜的光致变色性能存在显著影响.     

碱式磷酸钾锌无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以一般化学式ZnO·LK_2O·mP_2O_5·nH_2O表示的一系列碱式酸钾锌,研究了它们的防锈性能.浸盐水实验证实,当l、m、n在一定范围时,所得产物磷都有不同程度的防锈性能,其中尤以编号为24和210的防锈性能最佳.由x-ray相分析、DTA-TG及电子显微镜照相证实,210颜料是由大量ZnO、部分Zn_3(PO_4)_2·2H_2O及微量未被JCPDS承认的含钾磷酸盐组成.由于该未知的活性物包覆在ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O表面,形成包核颜料,故210颜料有优于ZnO及Zn_3(PO_4)_2·2H_2O的防锈性能.     

12-钨磷酸质子迁移性的研究

通过电导测定法对１２－钨磷酸的Ｈ＋迁移性进行了研究。结果表明１２－钨磷酸的Ｈ＋是可以迁 移的。在本实验条件下，迁移活化能和活化熵分别为３７．３ ｋＪ／ｍｏｌ和－１２１．１Ｊ／（ｍｏｌ·Ｋ）。非极性 和弱极性分子吸附对Ｈ＋迁移几乎无影响，而含有羟基的分子；如水和醇等吸附有利于促进Ｈ■的移 动。在后一种情况下，Ｈ＋的迁移主要按下述机理进行：Ｈ＋从Ｒ０Ｈ＋２（Ｒ＝Ｈ或烷基）转到同它以 氢键相连的ＲＯＨ上，这个分子又将其另一个Ｈ＋传到同它邻接的另外一个分子，以此继续下去。     

钨掺杂氧化铁基纳米材料的合成及气敏性能研究

合成掺杂钨的Fe2O3复合氧化物对NO2、Cl2等氧化性气体有很高的灵敏度,利用XRD对产品的物相进行了分析;用TEM或SEM对粉体晶粒的粒径和形貌进行了观察;将产物粉体制成气敏元件,采用静态配气法在气敏测试仪上进行了灵敏度和响应-恢复曲线的测试,研究证明0.33WO3-Fe2O3试样形貌为蜂窝状,按比例估算粒径,平均...     

活性碳负载12-钨磷酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料，用活性碳负载12-钨磷酸作催化剂合成了乙酸异戊酯，探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响，考察了催化剂重复使用效果，确定了最佳实验条件．     

固载12-钨磷酸催化合成甲基丙烯酸叔丁酯

制备了固载型12-钨磷酸(PW12)催化剂,用其作甲基丙烯酸(MAA)和叔丁醇(TBA)的酯化催化剂,发现活性炭固载PW12 (PW12/C)比SiO2或TiO2固载PW12(PW12/SiO2、PW12/TiO2) 的催化效果好.在MAA与TBA物质的量比为1∶1.15,催化剂用量约为反应物总质量的1.0%、反应温度为115～ 120 ℃和反应时间105 min的条件下,酯化率达89.4%,产品纯度大于98%,并且催化剂可以重复使用多次.     

Dawson结构的钨钛磷酸稀土杂多配合物的合成与性质研究

合成了5种2：18系列钨钛磷酸稀土杂多配合物，通式为Ln8[P2W17TiO62]3.XH2O(Ln=La,Ce,Nd,Sm,Gd)。用红外光谱，紫外光谱，x－射线末衍射对它们进行了表征，结果表明这些配合物的杂多阴离子具有Dawson结构，而稀土元素位于杂多阴离子外界。还用热重差热、变温红外及循环伏安对其热性质和氧化还原性质进行了讨论。     

3β-磷酸基去氢表雄酮的合成和表征

以自然界廉价易得的天然产物皂素为原料,改进原有的合成工艺,通过7步反应,以较高的产率得到了目标产物去氢表雄酮磷酸酯,并对反应条件进行了优化.所合成的化合物结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、31P-NMR、MS和高分辨质谱(HRMS)分析确证.     

12—钨磷酸钯盐催化机理研究

１２－钨磷酸钯盐与母体酸１２－钨磷酸一样具有酸催化活性。几种典型酸催化反应中钯盐的催化活性分两种类型：第一类反应中不需要氢气还原便产生酸催化活性，且活性寿命长；第二类反应中有氢气存在活性才显著，活性寿命得以延长。根据ＩＲ谱推测钯盐产生Ｂ酸中心的机理可以是氢还原Ｐｄ＾２＋离子，也可以是Ｐｄ＾２＋分解结晶水而产生质子。     

12－钨磷酸钯盐催化机理研究

１２一钨磷酸钯盐与母体酸１２一钨磷酸一样具有酸催化活性．几种典型酸催化反应中把盐的催化活性分两种类型：第一类反应中不需要氢气还原便产生酸催化活性，且活性寿命长；第二类反应中有氢气存在活性才显著，活性寿命得以延长．根据ＩＲ谱推测钠盐产生Ｂ酸中心的机理可以是氢还原Ｐｄ２＋离子，也可以是Ｐｄ２＋分解结晶水而产生质子．     

偏高岭土基磷酸硅铝分子筛合成及其催化性能研究

以偏高岭土兼作Al、Si源,H3PO4作磷源,十六烷基三甲基溴化铵－三乙醇胺为复合模板剂,采用分段晶化的方法制备磷酸硅铝分子筛。利用X射线衍射分析、扫描电镜、XPS及NH3-TPD等手段对产物进行了表征。实验结果表明：产物为柱状的磷酸硅铝分子筛,其晶粒尺寸大约为20 μm×5 μm×5 μm,其晶体结构中P:Al:Si＝1:1.19:0.67（摩尔比）,硅含量较高;采用分段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量为578.0 μmol/g高于一段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量;采用分段晶化生成的SAPO-5分子筛的催化正丁烷异构化反应初始活性可达到24.8 %,远高于一段晶化制备的SAPO-5分子筛的初始活性14.1 %。