单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

基于似单差法的井筒沉降监测试验与结果分析

为监测地下煤炭开采对某矿工业广场内主、副井筒的影响,布设了由54个监测点和2个基准点组成的监测网。监测网的基准时段测量采用静态GPS相对定位技术和三等几何水准,以此作为沉降监测基础;监测时段外业观测方法与基准时段的相同,但沉降量采用以似单差法为理论的GQuickS软件进行解算,并与几何水准测得的沉降量进行比对分析,结果表明,采用似单差法进行沉降监测可达到三等水准监测的要求。     

Fe3O4负载纳米零价铁类Fenton法去除水中2,4-二氯苯酚

2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)广泛用于工农业和医药等生产过程中,其泄漏和排放对水体、土壤及人类环境造成严重危害.文中首先用共沉淀法和液相还原法制成Fe₃O₄负载纳米零价铁(nZVI)复合材料(Fe₃O₄@n ZVI),然后将其用作类Fenton技术的催化剂,用于水中2,4-DCP的去除.考察了Fe₃O₄负载量、溶液pH值、H₂O₂浓度、Fe₃O₄@nZVI投加量、污染物浓度、温度等因素对2,4-DCP去除率的影响,并进行了动力学拟合分析;另外,还研究了Fe₃O₄@n ZVI的可回收利用性能.结果表明,在Fe₃O₄与n ZVI摩尔比为1∶1时,降低反应体系p H值、提高H₂O₂浓度、增加Fe₃O₄     

取代的(未取代的)-4'-硝基二苯基醚类化合物的熔融法合成

二芳基醚是一类非常重要的有机化合物,在聚合物、生命科学、农药、医药、卫生等领域均具有重要的应用,因此进一步拓展此类化合物的新合成方法的研究、新结构类型化合物的合成研究,以及相关生物活性研究,并探索结构与活性的关系,具有重要的理论意义和现实意义.报道了以对氯硝基苯和取代的(未取代的)苯酚钾为原料,采用熔融法合成出了5种取代的(未取代的)-4'-硝基二苯基醚类化合物,并利用IR和1H NMR对其结构进行了表征.该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等特点.     

2-(4-异丁基苯)丙酸希土配合物的合成及性质表征

合成2—(4—异丁基苯)丙酸希土十五种固体配合物,R_B(Ⅱ b)_3 nH_2O(R_B=La-Pr,n=2;Nd,1.5;Sm,1;Eu,Gd,r,0.5;Tb-Lu,0).X-射线粉末衍射分析表明15种配合物都是无定形的.研究这些配合物的红外光谱、~1H-NMR、摩尔电导及溶解性等性质,进行差热一热重分析.配合物中羰基的对称、反对称伸缩振动频率之差值表明配位体羰基的配位方式是双齿或多聚螯合配位.拉曼光谱中R_B-O的振动频率为491,370,260cm~(-1).     

N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

2-(1-氢-四唑)-4'-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化荆,合成了沙坦类苯.考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%.     

1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷的合成

研究用两种不同的反应:Williamson反应和Mitsunobu反应,制备同一种新型的含有脂环和双硝基的化合物:1,4一双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷(BNMC).方法1以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和对氯硝基苯(Ⅱ)为原料,在氢化钠作用下,以无水DMF做溶剂,经Williamson反应制得目标产物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和对硝基苯酚(Ⅲ)为原料,在三苯基膦和偶氮二甲酸二甲酯(DEAD)作用下,无水四氢呋喃(THF)为溶剂,经Mitsunobu反应制得目标产物BNMC.两者都以较高的收率得到目标产物,分别为80%和91%.提纯后经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析证明所得物质为目标产物.同时,就两反应的优缺点进行了分析评价,Mitsunobu反应收率高且溶剂易回收,Williamson反应提纯相对容易.