一种快速测定碱纤维素聚合度的方法

在借鉴国内外先进的快速溶解纤维素技术的基础上,采用氢氧化钠/尿素/硫脲三体系溶液快速地溶解纤维素制得纤维素溶液[1],并采用旋转粘度计测定制得的纤维素溶液的动力粘度。同时,用铜氨溶液法测定同一批次纤维素的聚合度,以得到一组动力粘度与聚合度的对应关系数据,达到用动力粘度表示聚合度,快速指导生产的目的。     

铜乙二胺粘度法测定纸张纤维素聚合度推断纸张相对制成时间的研究

纸张相对制成时间是判定文件真伪的重要依据之一,通过实验研究纸张中纤维素聚合度与纸张制成时间之间的变化规律及影响因素。选用两种类型,不同制成时间的纸张,利用铜乙二胺粘度法测量纸张中纤维素聚合度,对实验样本进行粘度测定,从方法重现性、油墨影响及制成时间等方面进行分析检测。经过实验,发现纸张制成时间与纸张纤维素聚合度之间具有一定的关系,纸张制成时间越久,纸张纤维素聚合度越低,同时油墨对纸张聚合度的变化有明显的影响。实验证明,该方法重现性好,可以对同类纸张进行相对制成时间的检验鉴定;可以对相对制成时间相同的不同类纸张进行区分,为判定文件制成时间提供了一种新的方法和思路。     

用纸浆制备高粘度羧甲基纤维素钠的工艺研究

以纸浆为原料,经过碱煮去除纸浆中的半纤维素、果胶和木质素等杂质得到纤维素,再经一锅法通过碱化、醚化得到羧甲基纤维素钠.着重考察了碱煮浓度、碱煮时间对纸浆中纤维素提取率的影响,研究了原料配比、碱化醚化温度、时间以及加入的硼酸钠量等因素对产品粘度及产率的影响.结果表明,当碱煮浓度为10%,碱煮时间1h时,纸浆中纤维素提取率可达70%;当纤维素∶碱∶氯乙酸∶硼酸钠质量比为1∶1.1∶1.2∶0.06,碱化醚化温度分别为25℃和75℃,碱化醚化时间分别为2h和3h时,产品产率高达80%,室温下测得1%的产品水溶液粘度高达1780mPa·s.     

利用Berthelot颜色法测定发酵液中铵离子的干扰排除

在利用Berthelot反应测定微生物发酵中铵离子浓度时,培养液中的亚硫酸钠严重干扰了测定结果。预先加入适量的次氯酸钠溶液处理样品能有效地排除这一干扰。对次氯酸钠的加入量、处理时间和待测样品的pH进行优化,结果表明:当次氯酸钠与亚硫酸钠的摩尔比为2∶1、处理时间>1 m in、样品处理前调pH<9.0时,测得发酵液中铵离子浓度,经离子色谱法对照测试验证.最大相对误差为2.3%,达到了理想的效果。     

蔗渣纤维素(天然状态)的聚合度

本文采用直接硝化法,测定蔗渣原料中纤维素(天然状态)的聚合度。通过试验确定:在17°±0.5℃下硝化8—10小时,为蔗渣原料硝化适宜的主要条件。硝化纤维素的聚合度,本文采用毛细管粘度法测定。蔗渣硝化纤维素的特性粘度值实验得到[η]=22.86分升/克。同时并对粘度法测聚合度的一些影响因素,如毛细管动能损失、速度梯度、含氮量等进行了一系列的校正工作。从实验得到,甘蔗渣纤维素(天然状态)的聚合度约为3000左右。     

纺丝工艺对高相对分子质量Lyocell 纤维素纤维性能的影响

使用高相对分子质量的纤维素——医用脱脂棉(铜铵法聚合度DP＝1400)为纺丝原料，N—甲基吗啉—N—氧化物(NMMO）作溶剂，采用Lyocell工艺进行纺丝制备高强高模纤维素纤维；通过正交设计和系统试验，考察了纺丝工艺参数(气隙长度，拉伸比，凝固洛浓度和喷丝板孔数)对最终Lyocell纤维机械性能的影响。结果表明，对于这一体系，纺丝工艺参数对纤维的拉伸强度、初始模量及断裂伸长率都有不同程度的影响；在工艺优化的基础上，制备出了拉伸强度8．9cN／dtex，初始模量163cN／dtex的高强高模纤维素纤维。     

三乙二胺合铜的稳定常数

本文用极譜法研究三乙二胺合銅絡合物的形成,在离子强度为0.1M NaClO_4(或1M KNO_3)中,发现当銅离子濃度为1×10~(-3)M左右时,乙二胺濃度在0.6M以上溶液中以三乙二胺合銅为主要型式,乙二胺濃度低於0.5M时,溶液中以二乙二胺合铜为主要型式,其結果与从吸收光譜所得者一致,乙二胺合铜的稳定常数,是根据Lingane法,Deford及Hume法处理其值如下。     

表面活性剂存在下的荧光猝灭铜传感器

以 N- 1-萘乙二胺盐酸盐为原料 ,合成 1-萘基 - N′,N′-二乙酸 -乙二胺 (NDAE) .研究金属离子对 NDAE荧光特性的影响 ,探讨其荧光猝灭机理 .利用表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTAB) ,提高对铜测定的选择性和灵敏度 ,其相对荧光强度与铜离子浓度在 0 .4 933～ 5 .5 6 2μmol·L-1范围内呈良好的线性关系 .该方法的检测下限为 0 .14 8μmol· L-1,而相对标准偏差为0 .5 % .     

蔗渣碱氧预处理及酸解转化乙酰丙酸研究

以蔗渣为原料,采用碱氧预处理法从蔗渣中分离纤维素和木质素,分析碱氧作用机理,并酸解预处理得到的纤维素制备乙酰丙酸,考察了不同预处理条件对后续酸解转化的影响.结果表明:蔗渣在120℃的4%NaOH/1.2%H_2O_2溶液中蒸煮4h,纤维素百分比可从46.5%提升至78.6%.NaOH和H_2O_2均能使原料中纤维素百分比提高,但作用机理有所不同.NaOH的作用是溶解蔗渣中非纤维素组分,提高纤维素所占百分比;H_2O_2的作用是氧化降解NaOH溶液中的木质素,降低溶液粘度并提高溶解能力,减少纤维素表面残留的木质素.在碱氧预处理过程中,蔗渣中的纤维素会有一定流失,并且残留的纤维素在NaOH溶液中得到了晶化,不利于后续的酸解转化,纤维素的有效转化率始终维持在35%左右.     

环多胺型仿酶金属配合物的制备与应用

合成了1,4,7-三甲基三氮杂环壬烷(Me3tacn),以Me3tacn为原料与CoⅡCl2·6H2O反应,制备[Co2ⅡCl3(Me3tacn)2]·[CoⅡCl3(H2O)3]环多胺型仿酶金属配合物催化剂,采用傅里叶变换红外光谱和元素分析的方法对合成的金属配合物进行表征.将这种仿酶金属配合物应用于棉织物的温堆漂白工艺试验,探讨了温度、配合物浓度及稳定剂质量浓度3种因素对双氧水漂白棉织物效果的影响.研究结果表明,在80℃条件下,环多胺金属配合物浓度为12μmol/L,稳定剂XT-A质量浓度为1g/L时,漂白棉织物的白度为78.1%,且强力损失小.与传统漂白工艺相比较,应用环多胺金属配合物催化双氧水漂白棉织物工艺在一定程度上实现了低温低碱漂白.     

荻苇硫酸盐浆漆酶/介体体系生物漂白

以 1-羟基苯并三唑 (HBT)为漆酶 (EC 1.10 .3.2 )A和漆酶B的氧化还原介体构建漆酶 /介体体系 (Laccase/MediatorSystem ,简称LMS) ,用LMS生物漂白荻苇硫酸盐浆 ,再经碱处理后测定纸浆的卡伯值和粘度值 .测定结果证实了LMS生物漂白具有极好的选择性 ,LMSB 比LMSA 具有更好的脱木素效果 .由漆酶A、B的紫外 -可见光谱分析得知 ,LMSB 比LMSA 具有更好的脱木素作用可能是由于每个漆酶B分子含有的芳香族氨基酸比每个漆酶A的少 ,漆酶B与 1-羟基苯并三唑自由基 (HBT·)的反应程度较低 ,有利于HBT·与浆中残余木素的反应     

交联季铵化纤维素膜的制备及其溶胀性能研究

研究和开发多功能、高性能与高附加值的纤维素衍生物是综合利用我国纤维素资源的重要途径.本实验合成了5种不同取代度的季铵化纤维素(QC),并以戊二醛为交联剂制备出交联季铵化纤维素膜(c-QCM).通过红外光谱、核磁共振、元素分析及热重分析对QC结构和热性能进行表征.溶胀实验结果为不同取代度的c-QCM在非酸性溶液中的平衡溶胀率范围为66%～98%.结果表明,c-QCM能够在中性和碱性溶液中稳定存在,是一种潜在的抗菌及湿度敏感材料.     

桉木硫酸盐浆漂白D/C及Eo段反应机理的研究

本文对桉木硫酸盐浆漂白的氯化段用二氧化氯代替部分氯以及碱处理通氧的机理进行了研究,研究结果表明:用二氧化氯代替部分氯进行氯化,能使浆的KM_nO_4值降低、白度和聚合度提高,通过测定浆中有机结合氯含量、用GPC方法、SEM-EDXA技术和红外光谱分析等数据,证实这是二氧化氯对木素具有选择性氧化作用的结果。碱处理通氧能降低纸浆的KMnO_4值,提高白度,红处光谱分析进一步说明了其机理。     

用阔叶材生产纸浆和回收木糖的研究——Ⅱ.柠檬桉木片稀硫酸预水解最佳工艺条件和硫酸盐制浆

<正>本文研究了稀硫酸预水解过程中不同硫酸浓度、温度和水解时间对柠檬桉木片中半纤维素溶出情况的影响,并用回归方程对此作了计算。根据试验结果和回归分析,得出柠檬桉木片稀硫酸预水解的最佳工艺条件是:液体对木片比率4:1,硫酸浓度0.2％,最高温度135℃,反应时间2小时。在此条件下,酸预水解液中固形物含量为3—4％,木糖约占总糖量的90％。预水解后木片经硫酸盐蒸煮,氯化-碱抽提—次氯酸钠漂白—酸处理制得的漂白浆,其得率为32.80％。对漂白浆中α-纤维素,聚戊糖,灰分、铁质含量以及纸浆反应性能的测定结果证明,所制浆料完全适合于生产人造丝和纤维素衍生物。     

皮纸的理化性能与耐久性研究

手工皮纸至今仍然在书画创作、文物修复、日常生活等领域有着重要的实用价值.皮纸的制造工艺经历了由传统工艺向现代工艺的转变,其主要变化在于原料制浆过程中化学试剂和机械的使用.这些改变对于纸张理化性能和耐久性的影响值得注意.本文选取实地调查所得云南、贵州、陕西、河北等地6种均匀度较好的楮皮、桑皮纸,通过干热老化实验,测试纸样的抗张能量吸收、耐折度、撕裂度、色度、pH值和纤维素聚合度等指标的变化,比较其耐久性差异.结果表明,在原料本身差异不大的情况下,蒸煮、漂白工艺是影响纸张耐久性的主要因素.与采用较强化学试剂进行蒸煮漂白的现代工艺相比,采用传统多次蒸煮工艺、不经专门漂白工序的皮纸耐久性较好.造成这种差异的原因,主要是使用较强化学试剂蒸煮处理制得的纸张,其抗酸化的能力较弱,漂白剂漂白会使纸张的pH下降.上述现代工艺均使纤维素降解较为严重,从而也影响了纸张在机械强度、色度等方面的耐久性.     

火焰原子吸收法快速测定萝卜中镁锌

用非完全消化法处理萝卜样品,即在低温下用浓硝酸消解样品,再用盐酸及乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)解消解产物而配制成均匀、透明的样品溶液.以空白溶液为参比,用工作曲线法测定.建立了快速测定箩卜中镁、锌的火焰原子吸收光谱法.对样品处理条件、化学干扰、试液粘度与空白溶液粘度的一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察.测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.6%.     

二乙烯三胺—碳酸钾—水体系的粘度

1.在温度为50到100℃的范围内对于二乙烯三胺——碳酸钾——偏钒酸钾——水体系,测定了所含二乙烯三胺为不同浓度时的粘度。2.采用了比较计算方法对所得结果进行计算,结果是满意的。据此推荐出温度为100—120℃的粘度估计值。3.实验中观察到等温下在二乙烯三胺的热钾碱溶液中通入二氧化碳,使溶液粘度变化不大,并可能会使溶液粘度减少。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了豆类中的钙含量.首先对pCa-1-01型钙离子选择性电极的性能进行测试,此电极对钙离子浓度在0.1¹00 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa(25℃);然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%100 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa(25℃);然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%⁹8.06%,相对标准偏差在0.44%98.06%,相对标准偏差在0.44%¹.19%之间.     

电位滴定法测定电镀废水中铜含量

根据电镀废水中铜（Ⅱ）离子与其他组分化学性质的差异,控制溶液的酸度,以铜离子选择性电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硫化钠标准溶液作滴定剂,采用选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中的铜。结果表明：控制溶液pH值1．0～1．5,以氟化铵掩蔽废水中共存的铁（Ⅲ）,可以直接用Na2S选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中铜的含量。该法不需分离就可直接测定,操作简单,分析速度快,灵敏度高。将本法测定结果与原子吸收分光光度法进行比较,结果无显著性差异。     

热丝光纤维素纳米化中的无序化与有序化

对纤维素进行热丝光预处理,然后用硫酸法实现样品的纳米化,考察热丝光对纤维素有序性的影响.FTIR和XRD确定碱化后纤维素晶型的转换,FTIR测定的纤维素结晶度指数由43.6%下降到41.2%,XRD测定的纤维素结晶度由61.3%下降到57.8%,表明碱处理造成纤维素的无序化.在相对弱的酸条件下水解纤维素,Rosin-Rammler函数拟合结果显示纤维长度分布比未碱化样品增宽速度较缓,说明丝光过程中发生了纤维素的有序化.对比硫酸水解法获得纳米晶须的得率,表明热丝光化没有提高纳米晶须的得率.