食品中10种色素的高效液相色谱同时检测方法

采用高效液相色谱法建立食品中10种黄色色素的检测方法.甲醇作为溶剂对饮料、糖果、糕点3类样品进行提取,甲醇(A)-0.02 mol/L乙酸铵溶液(B)-乙腈(C)为流动相,Macherey-Nagel C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,波长435 nm,进样量20μL.结果显示,10种色素的线性范围为0.25~160.0μg/m L,饮料、糖果、糕点样品中各色素的加标回收率分别在88.0%~103.6%、88.0%~98.3%、81.4%~106.7%之间.该方法重现性好,灵敏度和准确度高,适用于食品中该10种黄色色素的分析.     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法质控

为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1~4 min43%乙腈,4~6 min 43%~51%乙腈,6~30 min 51%乙腈,30~35 min 51%~43%乙腈,35~40 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;进样体积为20μL;柱温为室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(1.05),理论塔板数7 500;且在0.04~0.14 mg/m L的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

大鼠肝微粒体中睾酮及其代谢产物6β-羟基睾酮的高效液相色谱检测方法的改进

建立快速、准确、灵敏的高效液相色谱法,对大鼠肝微粒体中的探针药物睾酮及其代谢产物6β-羟基睾酮进行准确定量分析,用于体外评价大鼠肝微粒体CYP3A酶的活性.对色谱条件进行优化,采用Durashell C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol/L Na2HPO4水溶液(p H 9.26)-乙腈-甲醇(58∶32∶10,体积比)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10μL.大鼠肝微粒体与睾酮标准品在37℃进行温孵,用固相萃取小柱对温孵产物进行萃取,用甲醇-水(体积比11)复溶上机分析.6β-羟基睾酮和睾酮分别在0.05~10 mg/L和0.2~20 mg/L内线性关系良好(r0.999 5),检出限分别为0.003 4和0.034 mg/L(S/N≥3),定量限分别为0.011和0.114 mg/L(S/N≥10),加标回收率分别为100.1%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和1.13%.该方法符合生物样品测定标准.适合体外测定6β-羟基睾酮和睾酮含量,进而用于评价药物对肝微粒体CYP3A酶活性的影响.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5~0.999 6,加标回收率在92.9%~105.9%,检出限0.1~0.45μg/mL.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

十全大补膏中芍药苷的含量测定

建立了高效液相色谱法测定十全大补膏中芍药苷含量的方法。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83,V/V)为流动相,柱温30℃,进样量10μL,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,芍药苷在0.083 6~0.627 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.98%~100.47%,相对标准偏差为0.65%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于十全大补膏的质量控制。     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

超高效液相色谱法测定水产品保鲜剂中4-己基间苯二酚的含量

建立一种准确测定保鲜剂样品中4-己基间苯二酚的超高效液相色谱-荧光色谱的检测方法。色谱条件为色谱柱(2.1 nm×150 mm,1.7μm),乙腈-水(70:30)为流动相,激发波长280 nm,发射波长310 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为35℃。样品通过乙腈提取,提取液经超声后高速离心,然后通过0.22μm有机相微孔滤膜过滤后上机进样,进行超高效液相色谱-荧光色谱分析。方法在0.10~20.00μg/m L(R=0.999)呈良好的线性关系,其回收率为83.75%~100.70%,相对标准偏差小于5.76%(n=6),检出限为2.0 mg/kg。利用本方法对市售5种保鲜剂进行了分析,发现其中一种含有4-己基间苯二酚,另外4种均为阴性样品。本方法快速、准确、灵敏度高,可广泛用于保鲜剂中4-己基间苯二酚含量的分析测定。     

RH-HPLC法测定青蒿素中脱氢青蒿素及9-表-青蒿素的含量

建立了一种利用反相液相色谱法测定青蒿素原料药中脱氢青蒿素和9-表-青蒿素含量的分析方法。采用紫外检测器于210 nm处进行检测,以C-18柱(Agilent Zobax ODS,150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采取梯度洗脱方式(0~10 min,45%乙腈;10~20 min,45%~80%乙腈;20~25 min,80%~45%乙腈;25~35 min,45%乙腈)进行洗脱。在此条件下,青蒿素、脱氢青蒿素和9-表-青蒿素能彼此完全分离。脱氢青蒿素和9-表-青蒿素的浓度分别在4.11~28.76、9.42~65.93μg/m L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R均大于0.998,检出限(3S/N)分别为2.668 ng和75.34 ng,样品加标回收率均在94%~108%之间。     

超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪

目的：建立了超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪的方法。方法：采用乙腈前处理,超声波法提取,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C18 1.7μm×50 mm×2.1 mm,流速：0.4 m L/min,流动相：乙腈∶乙酸铵=60∶40,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量：5μL。结果：氯丙嗪方法检出限7.5μg/kg,在0 mg/L－1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数=0.9998。方法平均回收率为87.7%－101.0%,RSD为1.2%－2.6%。结论：本方法适用于猪肉中氯丙嗪的测定。