UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35 ℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r＞0.999 0;平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

马蹄金中10种真菌毒素UPLC-MS/MS检测方法的建立

建立马蹄金中10种真菌毒素的测定方法.基于QuEChERS法对样品进行前处理,应用UPLC-MS/MS法进行样品检测,色谱柱：Boltimate C₁₈(2.1×100 mm, 2.6μm);流动相：0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;进样量：1μL;电离模式：正、负离子同时电离;监测采集模式：MRM(多反应监测模式);定量分析方法：基质标准曲线法.结果表明,在各自浓度范围内,10种真菌毒素均有良好线性关系,10种真菌毒素检出限为(0.2～13.6μg/kg),定量限为(0.7～45.3μg/kg),回收率为82.5%～109.2%,RSD为1.1%～5.8%.不同来源的样品中真菌毒素检出率为70%,污染值范围分别为AFB1(0.8～3.9μg/kg)、AFG1(0.9μg/kg)、OTA(2.0～7.5μg/kg)、ZEN(11.6～58.7μg/kg)、FB1(28.6～43.0μg/kg)、DON(79.4～139.3μg/kg).该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于马蹄金中10种真菌毒素的快速测定.     

药物体内累积法探讨中药白术药物代谢动力学

利用中药白术煎剂(34%),以28.2g/kg 的剂量,在不同间隔时间给小鼠两次投药,引用累积法计算药物的百分率,用最小二乘法计算动力学。参数,可见其动力学特征为药物在体内分布快、消除慢,中央室分布容积大于周边室分布容积,表观分布容积也大,表示药物在体内分布广泛.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

UPLC-MS/MS法检测人血浆中地塞米松浓度及其临床应用

采用超高效液相-串联质谱联用建立人血浆中地塞米松含量的检测方法.色谱柱为BEH C18,流动相为0.01％甲酸乙腈溶液-0.01％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,电喷雾正离子模式,多反应监测.调谐后,地塞米松定量分析检测的离子对为m/z 393.03→237.02.地塞米松在1.28～312.12 n...     

内标化SERS探针检测磷脂双层膜中药物释放研究初探

本研究设计合成了一种核-壳结构内标化表面增强拉曼散射(SERS)探针,并用于磷脂双层膜中药物释放研究.该SERS探针中,拉曼报告分子包裹在金纳米球和金纳米壳层中间,金纳米壳层将报告分子与外部环境隔开,确保了信号稳定性.同时,金纳米壳外层裸露,可以用于待测分子的SERS传感.进一步在内标化SERS探针表面包裹以磷脂双分子层,以二乙基硫醛三碳菁化碘(DTTC)作为模型药物,构建探针标记脂质体纳米结构,并进行细胞标记.通过检测探针内标和DTTC拉曼信号的比率变化,可以反映细胞内纳米药物的释放行为.所建立的比率方法有效消除了拉曼测试仪器本身误差的影响,为药物的体内检测提供了一种新的检测方法.     

血竭中血竭素在大鼠体内药动学和组织分布研究

研究大鼠口服给药(ig)血竭(IDB)后药动学和组织分布特征.建立大鼠血浆和各组织中血竭素的HPLC测定方法,SD大鼠分别单次igIDB(1.0 g/kg)后,测定不同时间点大鼠血浆和各组织中的血竭素质量浓度,血药浓度采用药动学程序软件DAS 2.0计算药动学参数.主要药动学参数:血竭素t1/2=4.86 h,α=0.54,β=0.01,AUC(0-t)=146434.27μg/L/h,MRT(0-t)=4.19 h,组织分布特征为在肝、肾、心组织中分布较高.igIDB后药效物质血竭素符合药动学二室模型,起效快,生物利用度高.血竭素在肝肾中分布最多,心中次之,提示与其归心、肝经有关.     

HPLC-MS/MS法同时测定人血清中4种一线抗结核药物浓度及其临床应用

建立利用HPLC-MS/MS法同时测定人血清中4种一线抗结核药物(异烟肼、利福平、吡嗪酰胺及乙胺丁醇)浓度的方法,以苯海拉明为内标,利用蛋白沉淀法将分析物与生物基质分离,色谱柱:Gemini C18(50×4.6mm,3 μm),流动相:A: 2 mmol/L甲酸铵-0.2%甲酸水溶液,B: 0.1%甲酸-甲醇-异丙醇(90∶10,体积比)溶液,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式,并应用于临床进行治疗药物监测,共监测316例.结果显示,该方法快速准确稳定,特异性、标准曲线与定量下限、准确度与精密度、基质效应与提取回收率及稳定性均满足药物浓度测定的要求,可用于抗结核药临床治疗药物浓度监测.     

质谱双探针法对食品中N- 亚硝胺化合物的全检测

食品中亚硝胺化合物的种类达300种,当前的亚硝胺检测国标只检测代表性的4种亚硝胺化合物.选择亚硝胺类化合物在EI源质谱中电离出的亚硝酰胺基(N2O)和亚硝酰(NO)2个独特碎片离子作双探针信号,以市售腊肉为检测对象,探索出一种亚硝胺类化合物全检测的方法,大幅度减少了现有国家标准对食品中亚硝胺类化合物的漏检.该检测方法原理简单、实验操作方便、测试成本低.     

大鼠口服灌胃腰痛宁粉的药物代谢动力学

采用高效液相色谱(HPLC)技术检测大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的血药浓度,并研究了大鼠口服灌胃腰痛宁粉悬浊液后的药物代谢动力学行为。结果显示:不同质控浓度马钱子碱和士的宁的回收率均高于60%,日内及日间精密度相对标准偏差(RSD)均低于15%,稳定性及线性关系良好,满足生物样品定量分析要求;大鼠单剂量(800mg/kg)灌胃给予(intragastric administration)腰痛宁后,马钱子碱和士的宁的代谢均符合二室开放模型;与士的宁相比,马钱子碱吸收较慢,消除较快,生物利用度较低。本法简便快捷、专属性强、结果准确,适于腰痛宁的药物代谢动力学行为研究。     

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定

建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱方法.面膜经50%(体积分数)甲醇提取,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol·L~(- 1))为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235 nm,脱氢乙酸的检测波长为295 nm.6种防腐剂浓度在0.5~20μg·m L~(- 1)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率为88.1%~105.3%,相对标准偏差为1.7%~2.8%.方法操作简便、快速,重复性好,灵敏度高,可用于面膜中6种防腐剂的测定.     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

UPLC-MS/MS法快速测定降脂宁颗粒中4种化合物的含量

建立采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速高效测定降脂宁颗粒中的金丝桃苷、二苯乙烯苷、荷叶碱、橙黄决明素含量的方法.采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相是0.05%(体积分数)的甲酸水溶液和0.05%(体积分数)的甲酸-乙腈;流速0.3 mL/min;柱温40℃,进样量5μL;检测时间5 min.电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源,正离子扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM).在所设的色谱条件下,5 min内能定量分析出降脂宁颗粒中4种成分,该4种化合物在考察范围内呈良好的线性关系(r≥0.993 6).精密度、稳定性和重复性考察符合分析要求,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤4.0%.加标回收率和RSD分别在98.0%～126.9%和0.3%～2.4%范围内.该分析方法简便、快速,灵敏度比较高,专属性强,能在5 min内同时测定降脂宁颗粒中的4种化合物含量,可以为降酯宁颗粒的生产与质量控制提供参考.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中RP-HPLC的测定

建立了一种简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法.使用C18反相柱(ID,4.0mm×250mm,粒径5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为0.7mL/min,检测波长为252 nm.在此条件下,20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204.～10.175μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.