2,3,4,5-四氟苯甲酸与二丁基氧化锡(Ⅳ)配合物的合成及晶体结构

本文通过2,3,4,5-四氟苯甲酸与二丁基氧化锡按照1:1的摩尔比,在苯中回流4个小时,得到了一种新型的四核含氟有机锡羧酸配合物{[(2,3,4,5-F4C6HCO2)Bu2Sn]2O}2,通过元素分析、红外光谱和核磁氢谱以及X-射线单晶衍射仪进行了结构表征,结果显示,在该配合物中,四个锡原子通过两个μ3-氧桥连接,四周通过四个羧基配体以单齿和螯合两种配位方式与锡原子配位,形成了一个梯形的Sn-O-Sn构架,且每个Sn原子周围都是五配位三角双锥几何构型.     

1-乙炔基环辛醇合成及其在有机锡化合物合成中应用

在温和的反应条件下，使用叔丁醇钾做催化剂，使环辛酮在四氢呋喃中发生炔化反应（引入=健），获得了较好产率的1-乙炔基环辛醇，从1-乙炔基环辛醇出发，与ICl、Br2、I2反应合成了3种有机锡二卤化物，进而与含氯的双齿配体8-羟基喹啉（Oxin）配合，得到了互为同分异构体的3种配合物，并通过元素分析、锡含量测定，IR、^1HNMR测定对其结构进行了表征。     

几种杂环有机锡(Ⅳ)Schiff碱配合物的合成与表征

通过二苄基二氯化锡与双缩Schiff碱反应,合成了8种新的杂环有机锡（Ⅵ）配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱等物理化学测试,推测了它们的可能结构．结果证明,这些物质均为六配位有机锡化合物．     

NNN型配体及其钨卡宾配合物合成

将4,4′-二甲基二苯胺依次经硝化和还原后,合成了双（4-甲基-2-氨基苯基）胺.此化合物与三苯基氯甲烷进行N-烷基化反应,高产率地得到了一种新的氨基-NNN钳形配体2,2′-二（三苯甲基氨基）-4,4′-二甲基二苯胺.该配体在空气中稳定,且能与（t-BuO）₃W≡CPh反应形成一种新型的钨卡宾配合物.通过核磁共振、X-射线单晶衍射等方法对该卡宾配合物研究发现,配体的3个N原子并未全部参与配位,而是有1个N原子取代基上的苯环参与了配位.通过DFT计算,发现NNC型配合物比NNN型配合物能量更低.     

2-甲基-3-三氯锡基丙酸酯与氮、氧单齿配体配合物的合成及表征

合成了２＿甲基＿３＿三氯锡基丙酸甲（乙）酯与吡啶．二正丁基亚砜及水扬醛缩邻甲基苯胺等单齿配体的配合物，并通过元素分析，ＩＲ．ＮＭＲ等进行了表征，结果表明配合物为六配位的有机锡化合物．     

有机锡配合物(4-FC6H4CH2)2Sn(Cl)S2CNC2H4O的合成及晶体结构

合成了有机锡配合物（4-FC6H4CH2）2Sn（Cl）S2CNC2H4O用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构，结果表明，在该配合物的晶体中，锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

{[（4-ClB2）2Sn（O）-]5（O2N）｝2的合成和晶体结构

通过（4-ClB1）2SnCl2在硝酸银存在下发生水解反应，合成了新型十核环状有机锡氧梯形化合物｛[（4-ClB2）2Sn（O）]5（O2N）｝2，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征，用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构，在化合物中，所有锡原子呈五配对畸变三角双锥构型。     

2,6-吡啶二甲酸二甲基锡衍生物的合成及结构表征研究

本论文通过2,6-吡啶二甲酸与二甲基二氯化锡的反应，合成了两个新型的有机锡化合物[M2Sn（2，6-C5H3N（COO）2）]3（1）和[M％Sn（2，6-C5H3N（COO）2）]2（MeOH）2（2）。并通过元素分析、红外、核磁和X-射线单晶衍射对它们的结构进行了表征．结果表明锡原子的几何构型都为畸变的五角双锥。化合物（1）是一个具有环状鲒构的三锡杖的化合物。化合物（2）却是一个具有梯形结构的二聚物．     

2—甲基—3—三氯锡基丙酸酯与氮,氧单齿酸体配合物的合…

合成了２－甲基－３－三氯锡基丙酸甲（乙）酯与哟啶。二正丁基亚砚及水扬醛缩邻甲基苯胺等单齿配体的配合物，并通过元素分析，ＩＲ．ＮＭＲ等进行了表征，结果表明配合物为六配位的有机锡化合物。     

长江口底层水中有机锡赋存特征及其在低氧区的行为

2019年夏季在长江口―东海海域纵向断面上进行现场采样和观测,获取了12个走航站位和低氧区1个连续测站的水质数据和24个底层水样,样品经过滤、固相萃取和乙基化衍生等处理后利用气相色谱?质谱联用仪检测了9种有机锡化合物浓度,旨在分析其在长江口海域的空间分布和潮汐变化特征,并探索其在口外低氧区的行为。结果表明,在长江口海域底层水体中溶解态有机锡质量浓度范围为33.9 ~ 203 ng?L^-1 （以Sn计, 以下同）,平均值为125 ng?L^-1;仅有42%样品检出三丁基锡（TBT）,其质量浓度最高可达53.1 ng?L^-1,其余8种有机锡化合物检出率可达92%~100%。其中,甲基锡类质量浓度为（36.7 ± 16.2）ng?L^-1,约占溶解态有机锡质量浓度的20% ~ 40%;丁基锡类质量浓度为（33.1 ± 22.0）ng?L^-1,约占溶解态有机锡质量浓度的16% ~ 45%;苯基锡类质量浓度为（55.7 ± 12.4）ng?L^-1,约占溶解态有机锡质量浓度的26% ~ 59%。在河口最大浑浊带和口外低氧区,以及低氧区的涨潮流向落潮流转换阶段,底层水出现溶解态有机锡的质量浓度峰值,主要增加的是TBT及一取代有机锡化合物。研究还发现,三苯基锡（TPhT）和一丁基锡（MBT）质量浓度随溶解氧饱和度降低而增加。潮汐影响下底边界层中的再悬浮和还原溶解过程,导致底层水中的TBT和TPhT等有机锡呈现脉冲式暴露,其生态风险值得进一步关注和研究。     

N，N－二（吡咯－α－甲基）－N－甲胺锂配合物的合成和结构表征

合成了一个新的锂双核配合物[Li（Hdpma）（THF）]2（H2dpma=N,N-二（吡咯-α-甲基）-N-甲胺）并测定了晶体结构．晶系属于三斜晶系,空间群P1^-,a=1．1485（2）nm,b=1．2345（2）nm,C=1．2704（2）nm,V=1．6147（5）nm^3,Z=2,Mt=532．58,对于l〉2σ（l）的衍射点的最终R=0．0595,wR=0．1242．锂原子与一分子配体中的桥联氮原子以及该配体中的吡咯氮原子,一个四氢呋喃中的氧原子,以及另一分子配体中的吡咯氮原子配位,形成了扭曲的四面体配位环境．     

邻氨基酚缩水杨醛钐配合物的合成和结构表征

合成了一个新的钐双核配合物[Sm（sap）（HMDS）（THF）]2（sap=水杨醛缩邻氨基酚,HMDS=六甲基硅胺基）并测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P2 1／n,a=1．27245（12）,b=1．91087（18）,c=1．40749（13）nm,β=111．6650（10）°,V=3．1805（5）nm3,Z=2,M=1320．23,μ=1．95mm^-1,对于I〉2σ（1）的5016个衍射点的最终R=0．036,wR=0．111,钐原子与一个sap配体的一个氮原子和两个氧原子以及另一个sap配体桥连的氧原子,一个四氢呋喃的氧原子,一个六甲基硅胺的氦原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．     

由NBS引发的MMA的室温电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)

以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为引发剂、CuBr2/五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)络合体系为催化剂、辛酸亚锡(Sn(EH)2)为还原剂、苯甲醚为溶剂,在室温(25℃)条件下实现了对甲基丙烯酸甲酯(MMA)的电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)。研究了反应温度、溶剂、单体及引发剂用量等因素对反应的影响。聚合过程中数均分子量随单体转化率提高而线性增长,得到的聚合物分子量分布指数(PDI)在1.15~1.31之间。进行了扩链以进一步验证聚合具有活性特征。     

双氰胺根离子桥联钴（Ⅱ）一维聚合物的合成及晶体结构研究

以双氰胺钠[Na（dca）]和N,N-二甲基甲酰胺（L）为共配体与二氯化钴反应合成了一种新的一维的以双氰胺为桥的桥联聚合物：{Co（dca）2[（CH3）2NCHO]2}n.该配合物通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射对其进行了表征,配合物1属于单斜晶系,C2/m空间群,其晶胞参数为a=13.554（2）,b=7.3858（10）,c=8.1046（13）,α=90o,β=112.412（2）o,γ=90o,Z=2,V=750.05（19）3,Dc=1.493g/cm3,μ=1.161mm-1,F（000）=346,R1=0.0232,wR2=0.0632.该配合物是一个既是轴对称又是中心对称的一维结构,钴离子与分别来自2个dca的四个氮原子和2个L配体的2个氧原子配位,形成六配位的八面体几何构型,整个分子显示了一个以dca为桥的一维链结构,链和链之间通过分子间弱的C-H…N氢键作用形成了一个二维的网状结构.     

氧钒席夫碱聚合物[VO（L）·0.25CH3CN]n的合成及晶体结构

在甲醇、乙腈和DMSO混合溶剂中,偏钒酸版与双2-羟基-1-萘甲醛丙二酰腙在1,3-丙二胺存在下反应,得到一个新的氧钒席夫碱聚合物[VO（L）.0.25CH3CN]n.通过红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征.晶体结构表明该化合物属于正交晶系,Pnma群,晶胞参数为：a=0.758 97（14）nm,b=2.232 7（4）nm,c=1.399 6（3）nm,V=2.371 7（8）nm3,Z=4.四齿配体和两个氧原子与钒配位,钒中心形成略扭曲的八面体构型,该化合物为一条[VO（L）]n链.配合物的热稳定和电化学性质在本文中也得到了研究和讨论.CCDC：703827.     

铜（Ⅱ）与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

合成了芳酰腙、咪唑和铜（路再生）的三元配合物[CuL（Himdz）]（H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑）,并通过单晶x射线衍射法确定了配合物结构．配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境．在晶胞中,配合物通过N-H…N分子间氢键作用形成一维链状结构．     

氯桥联镉（Ⅱ）一维配位聚合物的合成及晶体结构研究

通过N,N-二甲基甲酰胺（L）配体与二氯化镉反应合成了一种新的一维的以氯原子为桥的桥连一维聚合物：{CdC l2[（CH3）2NCHO]2}n,并通过X射线单晶衍射对其进行了表征,配合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,其晶胞参数为a=12.9073（14）,b=13.5631（15）,c=6.8759（12）,α=90°,β=91.9650（10）,°γ=90,°Z=4,V=1203.0（3）3,Dc=1.821g/cm3,μ=2.234mm-1,F（000）=648,R1=0.0210,wR2=0.0563.该配合物是中心对称的以氯原子为桥的一维聚合物,镉离子与分别来自2个氯原子和2个L配体的2个氧原子发生配位作用,形成一个六配位的以金属镉原子为配位中心的八面体几何构型,而且,一维聚合链之间还通过分子间的C-H…C l弱作用形成了一个二维的网状结构.     

一种新型三维锌钠双金属配合物的水热合成及其晶体结构

水热法合成了一个新的Zn、Na双金属配合物,polyrdi-μ2-aqua—di—μ5-oxalato—μ4-oxalato—disodiumdizinc（II）,ENaZn（C2O4）3／2（H2O）]n．通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数a=5．8834（14）A,b=15．687（4）A,c=6．9780（16）A,α=90．00°,β=100．343（2）°,γ=90．00°,V=633．6（3）A^3,Z=4．在非对称的结构中,由两个晶体学独立的草酸组,其中一个在反演中心,另外一个在一般位置;每个锌离子为六配位,钠离子为七配位,配合物通过配位螯合及草酸桥联形成三维超分子结构,配位水与另外两个草酸根离子的氧形成氢键,并参与了配合物的空阀连接,使配合物的空间结构更加稳定．     

具有二维结构有机锡化合物三丁基锡2,5-吡啶二羧酸的合成及晶体结构

利用双三丁基氧化锡与2，5-吡啶二羧酸反应，合成了斯的有机锡化合物[（^nBuaSn）2（2，5-pdc）∞（pdc=吡啶二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化舍物进行了表征．结果表明，该化合物为二维网状结构．     

超分子化合物[Cu(PDC)(H_2O)_2]_2的合成与结构表征

水热条件下以2,6-二氰基吡啶和硝酸铜为原料合成了-种新型三维超分子配合物[Cu（PDC）（H20）2]2（H2PDC：2,6-吡啶二甲酸）,并利用元素分析和红外光谱对该配合物的结构组成和官能团进行了表征,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构,铜配合物[Cu（PDC）（H2O）2]2晶体属三斜晶系,P-1空间群,Mr=529．36,a=4．717（2）A,b=10．339（5）A,c=17．972（9）A,α=81．142（8）°,β=83．341（6）°,γ=85．823（8）°,V=858．9（8）A3,Z=2,D=2．047mg／m3,F（000）=532,μ=2．397mm^-1．单晶结果表明：晶体分子中含2个不对称的类似结构单元,每个结构单元由1个铜（Ⅱ）离子、1个DPC配体和2个结晶水分子组成．分子间通过氢键作用形成二维平面,该二维平面沿c轴以…ABABAB…形式堆积成三维结构．