离子液体介质中Knoevenagel缩合反应研究

以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐作反应介质,醋酸铵为催化剂,研究了不同的芳香醛和脂肪醛与活泼亚甲基类化合物氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.反应产物经熔点、核磁共振谱、GS-MS、气相色谱等表征.结果表明,该方法产率高,速度快,选择性好,所使用的离子液体能够重复使用.     

无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应

采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5～4 min)、产率高(73%～95%),而且产物易处理,对环境污染小.     

双核碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应

采用咪唑与二溴烷烃为原料,两步法合成了5种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体催化剂,考察了在醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应中的催化性能。结果表明:咪唑类碱性双核功能化离子液体在Knoevenagel反应中具有很好的催化性能,在其中以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双氢氧化物离子液体的催化糠醛与丙二氰Knoevenagel缩合反应的活性最好,其产物的收率高达93.2%,而双-(3-甲基-1-咪唑)亚己基双氢氧化物离子液体对研究中的类醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应都有较好的催化效果。     

功能化离子液体支载脯氨酸催化的Knoevenagel缩合反应

将L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑鎓盐上合成了一种功能化的离子液体支载脯氨酸催化剂([Promim]CF3COO),该催化剂可在温和条件下顺利地催化丙二腈和一系列芳香醛进行的Knoevenagel缩合反应,目标产物的产率达到80%~98%,选择性为99%以上.反应操作和后处理简单方便,离子液体支载脯氨酸催化剂通过简单的处理即可实现循环利用,以对-氯苯甲醛和丙二腈为反应底物的模板反应,该催化剂可以较稳定地循环使用,到第4次时产率为86%.     

基于4-氨基奎宁的离子液体在Knoevenagel缩合反应中的应用

以4-氨基奎宁为原料,两步法制备了离子液体[ADPQ][BF4],将其用于催化复杂的活性亚甲基化合物与芳香醛的Knoevenagel缩合反应.该反应体系在室温下就可进行,无需任何溶剂,反应时间短,收率高,后处理简单,催化剂重复使用5次后效果变化不大.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

双功能离子液催化的Knoevenagel反应

以L-脯氨酸和氢溴酸为原料,合成了L-脯氨酸离子液体,并将其固载于CuI之上,制成了双功能脯氨酸离子液,对Knoevenagel反应中催化剂的用量,反应时间,反应温度,反应溶剂等作了初步考察和优化,并得出比较适合的反应条件。这种双功能离子液具有可回收的优点,且催化剂比较稳定,可回收重复使用。     

微波条件下壳聚糖催化的Knoevenagel反应

以壳聚糖为固相催化剂,无水乙醇为溶剂条件下使用微波辐射快速完成了Knoevenagel反应.用红外光谱和核磁共振谱对产物进行了表征.与常规合成方法相比,该法具有合成产物纯度好、产率高、快捷简便、环境友好等优点.     

室温离子液体介质中酯化反应的研究

在多种1,3二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中,研究了丙酸和一系列醇的酯化反应.与浓硫酸作催化剂相比,离子液体四氟硼酸1甲基3丁基咪唑([BMIm]BF4)/三氯化铝催化体系具有更好的催化活性,可获得适中至高的酯化率与选择性,并且产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,离子液体可以稳定地循环使用5次以上.     

NaZnPO4催化Knoevenagel缩合反应

以磷酸锌钠为催化剂,催化苯甲醛与氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.用熔点测定仪,IR,GC-MS表征了缩合产物,结果表明缩合产物为α-氰基肉桂酸乙酯.产物的总产率为81.1%,其中反式产物与顺式产物的比例分别为98.2%,1.8%.本文的实验结果表明,磷酸锌钠无须负载任何东西,其本身就是一种催化芳香醛和活泼亚甲基化合物发生Knoevenagel缩合反应的良好催化剂,该反应可在温和的条件下高效地进行,产品产率高、纯度好、操作和后处理简单方便.     

离子液体中微波辅助2-(1-咪唑基)乙酸酯的合成

以离子液体[bmim]BF4为溶剂,以咪唑和氯乙酸酯为原料微波辅助合成了6种2-(1-咪唑基)乙酸酯类物质.该方法具有反应时间短、收率高、普适性好等特点.产物经1H NMR、13C NMR进行了表征.     

微波辐射下对苯二甲醛与活性甲基、活性亚甲基化合物的双缩合反应研究

微波辐射条件下,以氢氧化钠或哌啶作催化剂,乙醇作溶剂,对苯二甲醛与苯乙酮和丙二酸二乙酯等活性甲基、活性亚甲基化合物反应,合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯和1,4-双(2,2-二乙氧羰基乙烯基)苯衍生物,反应时间短,产率高,操作简便.     

离子液体[bpy][BF4]中芳基亚甲基麦氏酸的简便合成

在离子液体[bpy][BF4]中,室温条件下不需要任何催化剂,通过芳醛和麦氏酸的Knoevenagel缩合反应合成了一系列芳基亚甲基麦氏酸.反应条件温和,产率高,操作简单,后处理方便.     

关于Knoevenagel反应催化剂的研究

本文参考近年文献,列举了Knoevenagel反应催化剂研究的最新进展,对其中的部分反应列出了其具体的实验条件,便于比较各种不同方法之间的联系与区别．     

微波促进下2-取代苯并噁唑类化合物合成研究

研究了离子液体介质中、微波辐射促进下邻氨基苯酚与醛的缩合反应,并利用该反应合成了一系列2-取代苯并噁唑.与文献方法相比,所报道的新方法具有反应速度快、收率高以及对环境友好等诸多优势,从而为2-取代苯并噁唑类化合物的合成提供了一条新途径.     

微波促进下的无溶剂Knoevenagel反应研究

研究了微波促进下芳醛与活泼亚甲基化合物的无溶剂Knoevenagel反应,通过研究发现了一种合成亚苄基丙二腈类化合物的新方法.与传统方法相比,该方法具有收率高、选择性好、后处理过程简单以及对环境友好等诸多优势,从而为碳-碳键的形成提供了一条经济实用的新途径.