裂解色谱法测定中药指纹图谱

采用裂解色谱法（PGF）研究比较几种中药材及中成药的指纹图谱，并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。结果表明谱图的重现性好，相对保留值的RSD均≤2.75%，相对峰面积的RSD均≤2.95%。该方法具有快速、简便、准确等特点，裂解温度、裂解时间对实验起着重要作用。     

热解吸/气相色谱法测定松树的指纹图谱

采用热解吸-气相色谱法研究松树的指纹图谱,考察了热解吸温度、加热速率和加热保持时间对指纹图谱的影响,并对不同品种的松树和同一棵树不同部位的指纹图谱进行比较.同时考察了图谱的重现性,结果表明,枝条的相对保留值α的RSD≤1.19%,嫩叶的相对保留值α的RSD≤0.47%.为松树的种鉴定、松脂产量的预测建立了一个快捷、简便、科学的测试新方法.     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.     

热裂解色谱/质谱法研究茶叶的指纹图谱

采用热裂解色谱/质谱法研究茶叶的指纹图谱,考察了热解温度、热解时间对指纹图谱的影响.并采用模糊聚类数据处理手段对图谱进行综合分析,结果表明:同一等级的茶叶相关系数>0.900,不同等级的茶叶相关系数<0.820.为茶叶的品质鉴定建立了一个快速、简便、科学的测试手段.该方法准确、灵敏度高、谱图信息丰富以及重现性好,使茶叶质量控制又迈进了新的一步.     

不同产脂力马尾松的热脱附-气相色谱/质谱研究

摘要:采用热脱附气相色谱/质谱与计算机图像处理软件技术相结合,研究不同产脂力马尾松针叶色谱指纹图谱特征.结果表明:热脱附温度为350℃时,松针各挥发组分的分离较好,其色谱指纹图谱有较好的重复性;高产脂马尾松针叶与低产脂马尾松针叶的色谱指纹图谱有31个共有组分,其中有23个组分的T值是高产脂马尾松的高于低产脂马尾松的;高产脂马尾松有9个组分的T值高出低产脂马尾松的50％以上,都集中在 值为1.36～2.10的区间;经模糊聚类法分析,10株高产脂马尾松针叶色谱图相似系数0.90,10株低产脂马尾松色谱图相似系数0.91.     

热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定车内装饰材料挥发性有机物

采用GERSTEL样品提取器提取出真皮皮革、超纤皮、灰色无纺布、海棉、塑料脚垫、地毯脚垫6种车内装饰材料释放的挥发性有机物,用Tenax-TA管富集,然后用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物含量。该方法检出限为0.05～0.30μg/m3,回收率为86%～96%,相对标准偏差为3.16%～4.97%。     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997, 活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差 （RSD）≤9%,回收率≥97%, 检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997,活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106、2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差(RSD)≤9%,回收率≥97%,检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

不同产地魔芋粉中无机元素的含量测定

采用等离子体发射光谱法测定了四川、缅甸两个不同产地魔芋粉中Na、Mg、Ca等14种无机元素的含量,相对标准偏差RSD≤2.63%,检出限在0.1-4.9μg/L之间,同时,比较了微波消解法和干灰化法溶样对测定结果的影响.     

小儿豉翘清热颗粒HPLC-PAD指纹图谱的建立及有效成分含量测定

利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分析检测技术,研究了提取条件(提取溶剂、提取时间)和色谱条件(洗脱溶剂、色谱柱、检测波长)的影响,最终建立了小儿豉翘清热颗粒的指纹图谱和有效成分栀子苷、连翘苷含量测定的方法.在Waters Symmtery-C18色谱柱温30℃、检测波长225nm处,以甲醇和0.1%(体积分数)的磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱建立的小儿豉翘清热颗粒HPLC-PAD的指纹图谱,30个色谱峰分离度良好,10批样品相似度较高(0.98);栀子苷、连翘苷线性范围良好,相关系数(r)均大于0.999 9,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)均小于3%,加样回收率均大于97%,RSD3%(n=6).此方法特征性和专属性强,灵敏、准确,可作为小儿豉翘清热颗粒质量评价的方法.     

应用胶束电动色谱和模式识别技术溯源茶叶产地的研究

采用胶束电动色谱法(MEKC)建立了2类共11个中国红茶样品的色谱指纹图谱,结合模式识别技术对不同产地来源的红茶加以区分.红茶样品的处理方法:去离子水(100℃)浸取10 min.MEKC色谱条件:缓冲溶液25 mMNa2HPO4-KH2PO4-100mM SDS-0.6%甲醇(V/V)-1 mM EDTA(pH7.0...     

云南永德12个茶山茶叶品质特征初探

以云南临沧市永德县12个茶山茶样为材料,通过理化成分显著性分析和感官审评,研究分析其品质特征.结果表明:永德12个茶山茶样理化成分具有显著性差异,并且各茶山感官审评结果不尽相同.12个茶山中,以大雪山地区茶样内含物质最为丰富,而木瓜寨茶样内含物质含量相对最低;结合感官审评的结果发现,内含成分与茶样品质呈正相关;结合12个茶山茶园状况,生态环境及茶叶品种是影响茶样品质特征的因素之一.分析结果表明,永德12个茶山的普洱茶品质均较优,均具备生产优质普洱茶的条件.     

几种茶叶中Pb和Cd含量研究

茶叶溶出物中Pb、Cd含量的测定,讨论的是采用开水浸泡法、超声波萃取法、干法灰化法及湿式消解法处理5种市售茶叶样品,并用火焰原子吸收光谱法测定其含量;结果表明不同茶叶品种中Pb、Cd含量有一定的差异,湿法消解中绿茶溶出的Pb含量超过国家限量标准;湿式消解法除碧螺春外,测得的Pb和Cd含量均高于干灰化法;超声波能萃取出茶叶Cd;5种茶叶品种开水浸泡后茶汤中仅特级花茶(成都)的一泡超过饮用水卫生标准值,二泡、三泡Pb、Cd均未检出,因此弃饮一泡茶基本无Pb、Cd危害。     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

3种清香型铁观音挥发性成分及香味特征

运用顶空固相微萃取技术结合气相色谱质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）和感官评价分析清香型铁观音的挥发性成分和主要风味特征。通过GC-MS检测分析,在3种清香型铁观音中共发现34种挥发性成分,主要成分均为反式-橙花叔醇、吲哚、正己醛、α-法呢烯,质量含量分别为24751~41899、19958~33929、1875~3467、1033~3361 μg/kg;感官评价结果显示,3种铁观音均具有典型的清香味和花香味;香气值（OAVs）分析表明,3种铁观音中主要风味成分相同,均为癸醛（128.92~299.37）、反式-橙花叔醇（110.01~186.21）、苯乙醛（31.27~37.89）、正己醛（17.86~33.02）和吲哚（9.50~16.16）;聚类分析结合感官评价表明,清香味主要来源于正己醛、苯乙醛和癸醛,花香味主要来源于反式-橙花叔醇。该研究结果说明,3种清香型铁观音的主要挥发性成分和香味特征相似,但和其他乌龙茶具有一定的差异。     

奶茶中氟的测定与饮用奶茶的安全性评价

以呼和浩特市市区蒙餐馆和奶茶馆销售的奶茶为主要研究对象。测定了奶茶中氟化物的含量．结果表明，奶茶中的氟含量为1．54-12．71mg／L．对长期大量饮用奶茶的安全性进行了分析，并就如何防止饮用奶茶引起的健康危害提出相应的建议．     

宜昌太平溪、邓村仿龙井茶品质的比较

为了比较两地仿龙井茶的品质，采用国标法对宜昌太平溪地区和邓村地区仿龙井茶主要呈味物质（咖啡碱、茶多酚、氨基酸）的含量和分次冲泡的浸出律进行对比分析，采用t-检验法判断两地茶叶的品质是否存在显著性差异．实验结果表明：离三峡库区较近的太平溪仿龙井的游离氨基酸含量及前五泡的浸出率之和都显著高于离三峡库区较远的邓村仿龙井，两地仿龙井茶主要呈味物质的浸出率随着冲泡次数的增加而降低，其中太平溪仿龙井浸出率降低的速度较快．     

典型名优绿茶香气化学研究进展

优越的茶香品质是名优绿茶的突出特征之一,它们的香气总体相似又各具特色。选取了洞庭碧螺春、西湖龙井、信阳毛尖、黄山毛峰4种典型名优绿茶,结合绿茶的成分与加工特点,分析了名优绿茶中的香气物质的来源及其理化性质,并对比其感官品质和香气组成。茶树的品种和生长环境、茶叶制作工艺以及贮藏条件等因素都对不同种类的名优绿茶在香气品质表现上的差异有着复杂的影响,今后,对上述名优绿茶香气影响因子的作用机理与调控方法的进一步深入研究仍将是名优绿茶香气化学的重要发展方向。     

桑白皮药材的品质检测及质量标准

采用薄层色谱法（TLC）对桑白皮的桑皮苷A、桑辛素、桑酮G进行了定性鉴别,并根据2015年版中国药典方法测定了不同产地不同生源桑白皮中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物,同时采用高效液相法（HPLC）测定了桑白皮中的桑皮苷A.结果表明,桑白皮中桑皮苷A、桑辛素、桑酮G斑点清晰、特征明显.最终建议桑白皮药材质量标准（以质量分数计）为：水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%,以干燥品计,桑皮苷A质量分数不低于0.91%.     

基于HPLC和模式识别的绿茶分类

为判别不同绿茶的类别,利用高效液相色谱分析茶叶中儿茶素和咖啡因等内部有效成分的质量分数,根据其质量分数利用模式识别方法进行分类.试验以5种中国绿茶为研究对象,首先,采用高效液相法分析茶叶中表没食子儿茶素、(+)-儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和咖啡因等6种有效成分的质量分数.在此基础上,分别运用线性判别分析(LDA)、K最邻近(KNN)和人工神经网络(ANN)等模式识别方法建立相关模型对5种绿茶进行判别分析,试验结果表明ANN判别模型效果最好,模型训练和预测时的判别率分别达到98%和92%.研究结果表明,利用HPLC分析茶叶中的儿茶素和咖啡因等质量分数,再结合ANN模式识别的方法可以对不同类别的绿茶进行定性判别.