双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr（Ⅵ）-H2O2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH4．8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，利用痕量铬（Ⅵ）催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应，通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化，建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．方法的线性范围为0．025-1．40μg／25mL，检出限为5．2×10^-10g／mL．该法简单、灵敏度高、选择性好，用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定，结果满意．     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下,氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP）,Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下,Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL,0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系,工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑）,n=6,相关系数r=0．9991,检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定,其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．     

离子液体双水相萃取分离四环素的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取分离四环素的新方法,研究了盐的浓度、离子液体的用量、四环素的加入量、pH值等对四环素萃取率的影响.结果表明:离子液体的量在1.0～2.0 ml,四环素的量在1.8 ml,NaH2PO4的浓度在33.3%～38.5%(质量分数),离子液体双水相体系对四环素有较高的萃取率大于＞95%.     

ClO2氧化/粉煤灰吸附协同体系处理印染废水的实验研究

利用ClO2氧化/粉煤灰吸附协同体系对一实际印染废水进行了处理实验研究,结果表明,对于CODcr为750mg/L、色度为250倍的1000mL印染废水,当溶液的pH为4．0,ClO2用量20mg／L,粉煤灰吸附用量2．5g,在合适的反应和吸附时间下,处理后的废水CODcr＜100 mg/L,色度＜40倍,达到了国家纺织染整工业废水的排放要求（GB4287-92）,本文同时对二者的协同机理进行了理论上的探讨。     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

Bi(Ⅲ)──硫氰酸盐──罗丹明B──阿拉伯树胶体系光度法测铋的研究

研究在表面活性剂阿拉伯树胶存在时,铋（Ⅲ）－ＳＣＮ－一罗丹明Ｂ高灵敏显色体系．缔合物λmax=580nm,ε580=2. 84×105L·mol-1· cm-1.铋在0μg/25 mL～8μg/25mL范围内服从比耳定律．     

混合胶束增溶分光光度法测痕量钴(Ⅱ)

研究了在Tween -80和CTMAB混合离子表面活性剂存在下 ,钴与 1 -( 2 -吡啶偶氮 ) -2 -奈酚 (PAN)的显色反应 .结果表明 ,在碱性条件下 ,Co2 + 与PAN ,CTMAB ,Tween -80形成绿色络合物 ,λmax=5 84nm ,ε6 0 5=8.7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钴在 0～ 1 0 μg 2 5mL范围内服从比耳定律 .在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定工业废水中微量钴 ,结果满意     

PAMAM树形分子-PAA聚电解质复合物对痕量元素的富集分离的性能研究

首次用3．0代聚酰胺-胺型（PAMAM）树形分子与聚丙烯酸（PAA）合成了聚电解质复合物（PEC）,并用于痕量元素的富集分离。实验表明,在pH=5时,痕量的Cr（Ⅲ）,Pb（Ⅱ）,Bi（Ⅲ）,In（Ⅲ）,Hg（Ⅱ）,V（Ⅴ）和Ga（Ⅲ）离子能被0．1g吸附剂定量富集,回收率超过95％。利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）详细研究了富集酸度、洗脱条件、共存离子干扰、饱和吸附量、分析精密度,并用于实际废水样品的分析。     

钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O的水热合成与结构表征

利用中温水热技术合成了新型的钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线确定了晶体结构．该晶体属单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数：a=14．324（3）A,6=10．162（2）A,c=18．367（4）A,β=95．15°,V=2673．5A^3,Z=2．     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn（Ⅱ）（H2O）]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn（II）（H2O）]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化合物具有顺磁性.     

以BiW_9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

[Cd（2,2′-dipha）（H2O）（phen）]·3H2O晶体的水热合成及晶体结构

通过水热合成法制备了配位聚合物[Cd（2,2-′dipha）（H2O）（phen）].3H2O,利用X射线单晶衍射对其进行了结构表征.单晶分析结果表明：化合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.968 0（5）nm,b=1.193 1（6）nm,c=1.215 6（6）nm,α=71.697（5）°,β=71.741（5）°,γ=74.355（6）°,V=1.242 7（10）nm^3,Z=2,T=293（2）K,R1=0.038 0,wR2=0.075 5.     

化合物[Sr2（C30H30N20O10）（H2O）4Cl]Cl·[C6H4（OH）2]2·6H2O的合成和晶体结构

合成了瓜环与氯化锶及间苯二酚形成的化合物,其结构为单晶X-射线分析方法所确定。晶体属于正交晶系,空间群为P2（1）2（1）2,其中a=15.658（3）A°,b=11.522（2）A°,c=15.031（3）A°,Mr=1481.28,V=2711.6（8）A°^3,Z=4,Dc=1.814 g/cm^3,μ=2.172,F（000）=1520,R=0.0627,wR=0.1710。在此化合物的结构中,主体分子瓜环的空腔内包有一个氯阴离子.     

银杏叶提取物指纹图谱的研究与应用

采用HPLC法,对银杏叶的提取物进行了指纹图谱研究：使用Waters Nova-Pak C18（Φ3.9×150 mm,4μm）色谱柱,流动相为0.2%磷酸水溶液和乙腈,二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温34℃,检测波长为310 nm和355 nm.利用该法对两种不同厂家生产的银杏叶提取物,以及自制银杏叶醇提物、水提物进行了检测,取得了满意的效果.该法操作简单、稳定性、精密度高,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据.     

NaH2PO4催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究

以NaH2PO4为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了NaH2PO4对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：NaH2PO4是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n（醇）：n（醛）=3．0：1.0,催化剂用量为反应物料总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应时间3h的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达86．3％．     

甘肃地区冬虫夏草液体发酵研究

自甘肃地区采摘的冬虫夏草子座和内核菌上经组织分离得到冬虫夏草菌,经形态学鉴定为中国被毛孢,利用该菌株进行液体发酵.结果表明：温度18℃、溶氧量160 r/min、接种量10％、pH自然;优化配方为：葡萄糖30 g/L、蚕蛹粉20 g/L、KH2PO4 1.0 g/L、MgSO4·7H2O 0.9 g/L,2 g/L（NH4）2SO4＋0.1 g/L VB1,发酵8天可得菌丝体产率为17.36 g/L.     

新型锰配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以MnCl2·4H2O、水杨酸（H2Sal）和二吡啶[3,2-a：2＇,3＇-c]并吩嗪（DPPZ）为原料,合成了具有三维超分子网络结构的新型配合物[Mn2（HSal）2（Sal）（DPPZ）2（H2O）2]2[Mn4（Sal）4（DPPZ）4（H2O）2],并使用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=13．8342（11）A,b=15．7681（13）A,c=23．1455（19）A,a=89．8250（10）°,β=83．9240（10）°,γ=64．2860（10）°,V=4518．2（6）A^3,Z=1．该化合物是由两个双核和一个四核Mn（Ⅱ）结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间,存在着分子内和分子间DPPZ配体不同方向上的π-π堆积作用,最终将其连接成一个三维超分子网络结构．