微波辐射下合成1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷

在2，5-二甲基苯酚与1，3-二卤代烷的O-烷基化友应中，加入几种不同的相转移催化剂，在干介质中采用微波辐射，使反应具有速率快，产率高，产物易纯化等特点。     

微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，采用微波辐射技术，分别以四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯，并且讨论了各催化剂的用量、微波辐射功率、辐射时间对酯产率的影响。     

1，3-丙二醇在水、乙醇溶液中的体积性质

利用密度计测得常压下的混合液密度,计算1,3-丙二醇分别在水和乙醇溶液中328．15、338．15、348．15K温度下全浓度范围的表观摩尔体积和偏摩尔体积,本文用修正的Redlich-Meyer方程拟合混合液的表观摩尔体积与溶质浓度关系,最大标准偏差低于0．05ml·mol^-1,并与Redlich-Kister方程得到的偏摩尔体积比较．数据表明,溶质在溶剂中无限稀释偏摩尔体积和极限表观摩尔体积是一致的,1,3-丙二醇在乙醇里的无限稀释超额偏摩尔体积负偏差较水中更大,说明溶质-溶剂间的交叉缔合作用较溶剂内分子间作用大,且1,3-丙二醇与乙醇的分子间作用强于1,3-丙二醇与水分子间作用．     

相转移催化法合成N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番

采用相转移催化法，用1，3-二（溴甲基）苯和对甲苯磺酰胺合成了N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番．考察了催化剂的种类、催化剂的用量和反应温度对反应收率的影响．并用核磁共振氢谱对产物进行了表征．     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成新方法研究

以N-甲基咪唑、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和水合肼为原料经过三步反应合成功能化离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,并利用红外光谱、核磁共振和质谱对合成的产物进行了结构表征.与传统方法相比,本合成方法操作简单,后处理方便.     

3—羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料,将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成,得到3—羧甲基绕丹宁,并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进,通过正交实验考察了多个因素对3—羧甲基绕丹宁合成收率的影响,使收率提高到85．3％,简化了合成工艺,缩短了反应时间,避免使用有机溶剂,提高了收率,降低了成本。     

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯在苯／50％氢氧化钠中相转移催化剂存在下，回流36h，生成1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸，产率很高．     

3-硫代甲酰基中氮茚的简便合成及其结构表征

在Reid等人工作的基础上,对Vilsmeier反应作了进一步改进,以硫化钠代替使用,贮存均不便的硫氢化钠分解Vilsmeier盐,以较高的收率获得一系列的3-硫代甲酰基中氮茚(硫醛),测定并研究了3-硫代甲酰基中氮茚(硫醛类化合物)的红外光谱1、H核磁共振谱、质谱,归属了主要谱峰,探讨了它们随化合物结构变化的规律.     

6-溴-1-乙酰芘的合成研究

以1-溴芘为原料,经傅瑞德尔-克拉夫茨（Friedel-Crafts）酰基化反应,以无水三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰基化试剂,合成了6-溴-1-乙酰芘.讨论了温度、催化剂用量、原料与试剂比等诸因素对反应的影响,并经元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征.     

微波促进取代苯甲酸苄酯类化合物的无溶剂合成

在相转移催化剂和碱存在下,直接以取代苯甲酸和氯化苄为原料,在无溶剂条件下使用微波辐射快速合成了苯甲酸苄酯类化合物.结果表明,反应8 min,产率均可达90%以上.与其他合成方法相比,微波促进无溶剂条件下苯甲酸苄酯系列的合成是一种快捷、简便、高效且环境友好的方法.     

聚乙二醇8000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇8000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1:1.50,催化剂用量1.0 g,在35 mL 35×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应4 h,产品收率...     

2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

聚乙二醇10000相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇10000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.50,催化剂用量1.00 g,在30 mL 40×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应6 h,产品收率85.6%.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a~2h),而后2a~2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-口恶唑啉类衍生物(3a~3h),并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a~3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

La(1-x)NdxNiO3(0≤x≤0.25)的制备及结构研究

采用柠檬酸盐法制备La(1-x)NdxNiO3前驱体样品．利用热分析仪(DTA—TG)对前驱体进行测试，结合X射线衍射(XRD)对不同温度烧结样品结构分析，结果表明，在750℃以上烧结得到了单相的La(1-x)NdxNiO3固溶体材料(0≤x≤0．25)，随着Nd掺杂比例x值的增大，材料的晶格发生变化，a轴收缩，c轴伸长，晶格畸变增大．     

1—溴—3—氯苯制备新方法的研究

以硝基苯为原料,经Ｈ２ＳＯ４－ＫＢｒＯ３－Ｈ２Ｏ体系溴化和气相氯化两步合成１－溴－３－氯苯,总收率达６５％以上。     

4-溴和3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。药理实验表明,上述合成所得到的黄酮醋酸及衍生物均具有抗炎活性。