羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程 II.胺基磺酸盐水解反应动力学

研究了胺基磺酸盐水解反应动力学 ,分析了氢离子对水解反应的催化作用以及水解的盐效应 ,在所研究的离子强度范围内 ,胺基磺酸盐的水解反应呈负盐效应。胺基三磺酸钾 ( NTS)水解反应动力学方程为 :dc NTSdt =k NTSc NTSc H+ ,在 30°C～ 67°C、离子强度 I=0 .0 5 mol/L时 ,k NTS=3.5 77×1 0 9e-5.460× 10 4 / RTL/( mol· s) ;胺基二磺酸钾 ( IDS)的水解反应动力学方程为 :- dcIDSdt=k IDSc H+ c IDS,在32°C～ 72°C、离子强度 I=0 .1 0 mol/L时 ,k IDS=1 .40 5× 1 0 17e-1.0 65× 10 5/ RTL/( mol· min) ;胺基一磺酸钾 ( SA)的水解反应动力学方程为 :- dc SAdt=k SAc H+ c SA,在 5 0°C～ 84°C、离子强度 I=0 .0 5 mol/L时 ,k SA=7.964× 1 0 17e-1.2 77× 10 5/ RTL/( mol·min)     

流动注射化学发光抑制法测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

利用在氨性条件下2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑对焦性没食子酸-H2O2-Co(II)体系的化学发光具有抑制作用,从而建立了测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的流动注射分析方法,该法线性范围为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L;相对标准偏差为3.6%;检出限为5.8×10-6mol/L.     

羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程Ⅱ. 胺基磺酸盐水解反应动力学

研究了胺基磺酸盐水解反应动力学,分析了氢离子对水解反应的催化作用以及水解的盐效应,在所研究的离子强度范围内,胺基磺酸盐的水解反应呈负盐效应.胺基三磺酸钾(NTS)水解反应动力学方程为(dcNTS)/(dt)=kNTScNTScH+,在30°C～67°C、离子强度I=0.05mol/L时,kNTS=3.577×109e-5.460×104/RTL/(mol*s);胺基二磺酸钾(IDS)的水解反应动力学方程为-(dcIDS)/(dt)=kIDScH+cIDS,在32°C～72°C、离子强度I=0.10mol/L时,kIDS=1.405×1017e-1.065×105/RTL/(mol*min);胺基一磺酸钾(SA)的水解反应动力学方程为-(dcSA)/(dt)=kSAcH+cSA,在50°C～84°C、离子强度I=0.05mol/L时,kSA=7.964×1017e-1.277×105/RTL/(mol*min).     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定对乙酰氨基酚

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定对乙酰氨基酚的新方法.研究发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-苯丙氨修饰电极对对乙酰氨基酚存在灵敏的氧化作用,氧化峰电位负移50 mV.对乙酰氨基酚的浓度在2.0×10-5~2.0×10-4mol.L-1和8.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol.L-1.对1.0×10-5mol.L-1对乙酰氨基酚平行测定5次,相对标准偏差为1.6%.该法可用于药品中对乙酰氨基酚的测定,结果满意.     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

催化动力学分光光度法测定镨和钐

在盐酸介质中,痕量稀土元素镨和钐催化双氧水氧化碘化钾生成单质碘,单质碘可使次甲基蓝褪色,基于此建立了催化动力学分光光度法测定稀土元素镨和钐的新方法.方法的线性范围分别为5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L、5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L,检出限分别为2.75×10-6mol/L和2.44×10-6mol/L.该方法用于含稀土的纳米材料中镨和钐的分析测定,结果满意.     

C60-γ-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-γ-（乙二胺基）丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法，研究操作条件如流动相组成，pH值对柱电渗流的影响，结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡，可建立稳定的电色谱方法，并且填充柱可以在pH2.5-7的范围内提供稳定的电渗流，有利于电色谱分离。     

碘海醇注射液的热分解反应动力学

测定了碘海醇注射液在60°C、80°C下因受热分解而产生的碘离子浓度随时间的变化,研究了碘海醇注射液的热分解反应动力学。结果表明:碘海醇注射液的热分解反应为一级反应,在60°C和80°C时,热分解速度常数分别为5.9×10-6d-1和7.2×10-5d-1,碘海醇的分解活化能Ea=122.1kJ/mol,热分解速度常数与温度的关系为k=3.51×1013e-14716/T。     

以双水杨醛缩二亚丙基三胺钴(Ⅱ)配合物为载体的高氯酸根离子选择性电极的研究

报道了基于钴希夫碱双水杨醛缩二亚丙基三胺合钴(II)(Co(II)-BSADDPA)为载体的溶剂聚合膜阴离子选择性电极,该电极对高氯酸根离子的电位响应具有优良的选择性和灵敏度.在pH值为5 5的缓冲溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8×10-6～1×10-1mol/L,斜率为59 4mV/dec,检测下限为5×10-6mol/L.采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理并将电极用于花炮中高氯酸根离子的检测,结果满意.     

聚组氨酸修饰电极测定多巴胺的研究

本文研究了多巴胺在聚组氨酸修饰电极上的循环伏安行为.在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,用线形扫描伏安法测定多巴胺的线性范围为:6.0×10-8～1.0×10-5mol/L,1.5×10-5～1.0×10-3mol/L,检出限为4×10-8mol/L.用于药剂中多巴胺的测定,结果满意.     

碘酸钾存在下吡啶的极谱平行催化氢波研究

在0.10mol/L LiCl-8.0×10-4moL/L HCl-4.0×10-4mol/LKIO3支持电解中,吡啶产生一个新的极谱平行催化氢波,峰电位为-1600～-1700mV.该平行催化氢波二阶导数峰电流与吡啶的浓度在8.0×10-5～1.6×10-3mol/L范围呈线性关系,检测下限为2.5×10-5mol/L,可用于吡啶的分析研究.     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

β-环糊精-邻硝基氯苯包结物极谱法测定邻硝基氯苯

研究了在pH =5 .74的氯化钾介质中 ,β -环糊精—邻硝基氯苯包结物的极谱行为。在单扫描极谱上 ,邻硝基氯苯于 - 0 .6 6 5v (vs .SCE)电位处产生一极谱还原峰。加入 β-环糊精后 ,此峰移至 - 0 .735v (vs.SCE)处 ,峰高增加。峰高与邻硝基氯苯的浓度在 4 .6× 10 -8～ 6 .9× 10 -6mol/L范围内呈线性关系。检测限为 2 .3× 10 -8mol/L邻硝基氯苯。对工业废水中邻硝基氯苯进行了测定 ,获得满意结果。     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅱ、以高碘酸钾作显色剂

在0. 16N 硫酸介质和85℃水浴中加热60分钟条件下,伯胺喹啉与高碘酸钾生成有色氧化产物,其最大吸收波长位于470纳米。伯胺喹啉浓度介于0～250和300～500微克/25毫升之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数分别为5. 21×10~3和2. 71×10~3升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) 及桑德尔灵敏度分别为0. 0497和0. 0965微克/厘米~2。伯胺喹啉与高碘酸钾作用后所生成的有色氧化产物的色泽可稳定四天以上。     

ABPT键合硅胶柱富集分离Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的研究

研究了一种ABPT键合硅胶对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ )选择性柱富集的实验条件。以线性扫描极谱法作为测定手段,富集倍数为 50倍时,对于微克级的Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )回收率分别为 97%和 86%。该方法对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)检测的线性范围分别是 1×10-7 mol/L~1×10-4mol/L和 2×10-7mol/L~1×10-4mol/L。该方法以淋洗液直接作为线性扫描极谱法测定的底液,具有操作方便,富集倍数较大的特点,结果表明AB PT键合硅胶的可重复使用性能良好。     

萘普生的化学除氧-流体室温燐光法研究

利用化学除氧 -微乳状液增稳室温光法 ( ME- RTP)对萘普生进行了研究 ,比较了萘普生在微乳状液体系和胶束体系中的室温光特性及其影响因素 .建立了测定萘普生的室温光新方法 .结果表明 ,在外重原子( TINO3)诱导下 ,萘普生在微乳状液体系和胶束体系中分别于 5 10 nm和 5 12 nm处有较强的室温光发射 ;相同实验条件下 ,萘普生在微乳状液体系中的 RTP强度比在胶束体系中大 ,且实验条件较宽容 ;在微乳状液体系和胶束体系中 ,萘普生的线性范围分别为 2× 10 - 5mol/L～ 5× 10 - 4 mol/L 和 5× 10 - 6 m ol/L～ 7× 10 - 5mol/L,检出限分别为 2 .1× 10 - 6 mol/L 和 1.9× 10 - 6 mol/L.     

1-(4-甲酰氨基苯)-3-(4-偶氮苯基苯)-三氮烯键合硅胶混合碳糊电极溶出伏安法测定镉

以 1 -(4 -甲酰氨基苯 ) -3 -(4 -偶氮苯基苯 ) -三氮烯键合硅胶 (MBABT-SG)为修饰剂 ,液体石蜡为粘合剂 ,制备 MBABT-SG修饰碳糊电极 ,在 p H=8.0 0 ,0 .2 mol/L 的氨性缓冲底液中 ,于 -1 .2 0 V(vs.SCE,下同 )的电位下富集 ,将 Cd2 + 以 Cd-MBABT-SG络合物的形式吸附在电极上 ,以阳极溶出伏安法测定。于-0 .764V处有一灵敏氧化峰 ,峰电流与 Cd2 +的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4mol/L范围内成良好的线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 -7mol/L。     

色谱用大孔硅胶改性的研究

对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究.实验表明,球形大孔硅胶经ACROS生产的γ-氨丙基-三乙氧基硅烷化试剂硅烷化改性后,适合作HPLC手性OJ柱固定相的载体.     

从氯盐体系制备丙烯氨氧化用催化剂(Ⅱ)--含铋催化剂的活性评价

评价了从氯盐体系中制备海泡石等载体负载的含铋催化剂对丙烯氨氧化反应的催化活性;考察了催化剂中氯含量、温度、催化剂的孔径分布、载体对催化活性和空速对反应的影响.研究结果表明,氯含量小于4×10-5时对丙烯氨氧化反应的影响小,高于4×10-4时可导致催化剂失活;硅胶、海泡石、氧化铝3种载体的催化活性顺序为海泡石≈硅胶＞氧化铝.当V丙烯∶V氨∶V空气=1.00∶1.05∶11.00,空速为3000cm3*g-1*h-1,温度530℃左右,催化剂孔径分布为40～100nm时,催化剂的活性最强,其丙烯转化率为98.5%,丙烯腈的选择性达81.7%.     

微分电位溶出法测柠檬酸

报道了微分电位溶出法 (DPS)在 0 .1mol/LHAc -NaAc介质中测定柠檬酸 .在选定条件下 ,于4 .0× 10 - 5～ 8.0× 10 - 3mol/L范围内有较好的线性关系 ,r =0 .9893,检测限为 1.0× 10 - 5mol/L .用于常见汽水测定 ,结果满意