一种基于纳米氧化铝/石墨烯复合膜修饰的对硫磷电化学传感器

制备了一种纳米氧化铝/石墨烯(Al2O3/Gr)复合膜修饰的对硫磷电化学传感器,用电子扫描显微技术(SEM)表征了复合膜的表面形貌,用循环伏安法研究了对硫磷(PT)在复合膜及单层膜修饰的电极表面的电化学行为。研究表明:在p H为5.2的醋酸缓冲液中开路富集2.5 min时,PT的还原峰电流最大。在优化实验条件下,PT的还原峰电流ipc与其浓度在0.05~60μM范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ipc(μA)=5.666+0.693 7 c(μM),R=0.996 4,检测限可达20 n M(S/N=3)。该传感器稳定性好、重现性佳,且具有一定抗干扰能力。用加标回收法测量新鲜小白菜样品中PT含量,回收率在94.5%~101.0%,结果令人满意。     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝修饰电极的电化学行为研究

采用电化学还原法在玻碳电极上直接制备了石墨烯/亚甲基蓝(GR/MB)﹑石墨烯/纳米纤维素(GR/NCC)﹑石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝(GR/NCC/MB)修饰电极,研究了不同修饰电极的循环伏安行为.研究表明:相比GR/MB电极,GR/NCC/MB修饰电极对亚甲基蓝的电化学活性要高,氧化还原峰电流值可达4~5倍.其扫速的平方根与峰电流成线性关系.当石墨烯与纳米纤维素的质量比达到1.00∶4.60到1.00∶5.75时电化学活性最高.纳米纤维素和电化学还原的石墨烯通过协同作用增加亚甲基蓝的吸附能力,从而使GR/NCC/MB修饰电极表现出优异的电化学性能.     

基于金纳米粒子/石墨烯修饰电极的电化学DNA阻抗传感器的制备

报道了一种基于金纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极的电化学DNA阻抗传感器.首先在玻碳电极表面修饰一层石墨烯,然后通过电化学方法在石墨烯表面沉积一层金纳米粒子,探针DNA(含巯基)通过金硫键连接在金纳米粒子表面.电化学阻抗技术用于DNA传感器的组装表征及其特殊序列DNA的检测.在最佳的实验条件下,传感器响应信号与互补靶DNA浓度的对数在1.0×10-12-1.0×10-7M呈良好线性关系,其线性回归方程:ΔRct(Ω)=1526.6+109.9lgC,相关系数R为0.9970,检出限为3.5×10-13M(S/N=3).此外,该传感器具有良好的选择性,它能识别单碱基错配序列的靶DNA.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

石墨烯/壳聚糖修饰玻碳电极 测定水样中痕量铜离子

采用控制电位电解法,在玻碳电极((GCE)上进行石墨烯(GN)/壳聚糖(CS)修饰膜的电沉积,将制得的膜修饰电极GN/CS/GCE在0.1 mol·L-1的HAc-NaAc电解液(pH=4.2)于-0.5 V(vs.SCE)电位下富集Cu2+,并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu2+的富集作用明显强...     

聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极对碘的测定

使用循环伏安法制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极,应用扫描电镜和阻抗对修饰电极进行了表征,建立了示差脉冲伏安法测定碘的新方法。研究结果表明,在最佳实验条件下,使用示差脉冲伏安法(DPV)法测定碘,碘浓度在1.00×10-3～5.00×10-7 mol/L浓度范围内与峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.00×10-7 mol/L。该方法用于测定样品中的碘,结果令人满意。     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

基于银纳米颗粒/还原氧化石墨烯的复合物修饰玻碳电极对对硝基苯酚的电化学检测

采用银纳米颗粒(AgNPs)和还原氧化石墨烯(RGO)制备成AgNPs/RGO复合物;并且用这种复合物修饰玻碳电极(GCE),制备出来的电化学传感器对对硝基苯酚(4-NP)进行微量检测。在最优的情况下,对4-NP的线性响应范围是0.005~5μmol/L和10~100μmol/L,检测限是5.28 nmol/L。由于该传感器具有比较宽的检测范围、令人满意的稳定性、特别低的检测限,所以这种电化学传感器可以应用到工业和生活当中,具有很好的应用前景。     

石墨烯/铜-银合金复合膜修饰玻碳电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

采用简单的搅拌还原法制备了石墨烯/铜-银合金纳米复合物,基于该复合物修饰玻碳电极制备了新型的电化学传感器.用SEM和TEM扫描电镜对石墨烯和石墨烯/铜-银合金纳米复合物进行了表征.分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为.结果表明,石墨烯/铜-银合金纳米复合膜显著促进了鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电子传递速度.在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(ABS)中(pH 4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在1.0¹00.0μmol/L浓度范围内,信号线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998.鸟嘌呤和腺嘌呤的检出限分别为6.0×10-8mol/L和5.0×10-8mol/L(S/N=3).将该传感器用于DNA样品中嘌呤碱基分析,得到(G+C)/(A+T)的比值为0.79.     

石墨烯/聚苯胺复合膜修饰玻碳电极测定多巴胺

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合物,利用X射线衍射技术和红外光谱进行表征,通过滴涂法制备修饰电极,对多巴胺进行电化学测定。分别对支持电解质、pH值和扫描速率等实验条件进行了优化,建立了测定多巴胺的新方法。实验结果表明,经石墨烯/聚苯胺修饰后的玻碳电极对多巴胺具有很好的催化氧化作用。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH值为4.0),多巴胺的线性响应范围为8.0×10-7~5.0×10-3 mol/L,相关系数为0.994,检出限为9.8×10-8 mol/L。该法用于实际样品中多巴胺的测定,回收率为97.1%~103.4%。     

碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰电极测定尿酸的研究

制备了一种碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰的玻碳电极,并通过循环伏安法和计时库仑法详细研究了尿酸在复合膜修饰电极上的电化学行为.对诸如支持电解质,溶液pH,富集时间等实验条件进行了优化,结果表明,在pH＝3.95 0.1 mol/L柠檬酸钠盐支持电解质中,尿酸在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应.相对于裸玻碳电极,尿酸的氧化峰电位负移20 mV,峰电流显著提高,锋形更为尖锐,表明复合膜对尿酸的电化学氧化具有一定的催化作用,计时库仑法结果表明尿酸在复合膜修饰电极上为两电子两质子的电子转移过程.尿酸的氧化峰电流与其浓度分别在5.0×10－9～5.0×10－7 mol/L范围内和1.5×10－6～1.0×10－4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别是0.994 7和0.988 4.开路富集120 s后,检出限为5.0×10－9 mol/L.将该复合膜修饰电极应用于人体实际尿样中尿酸的测量,结果令人满意.     

纳米二氧化锆制备工艺的研究

实验用氨水作沉淀剂,与氯氧化锆在常温条件下进行液相沉淀反应,制备纳米二氧化锆.实验优化出制备纳米二氧化锆的最佳工艺条件:反应物氨水和氯氧化锆的摩尔比为2:1;分散剂浓度为2g/L;焙烧温度为750℃;氨水浓度0.2mol/L;氯氧化锆浓度0.1mol/L,在此条件下可获得较为分散均匀的纳米二氧化锆.     

基于GO/TiO2复合材料的乙醇气体传感器

为探讨氧化石墨烯复合材料的气敏性能,以氧化石墨、钛酸四丁酯为主要原料,采用水热法制备氧化石墨烯(GO)与Ti O2复合材料并研究其乙醇气体敏感性能。以钛酸四丁酯及氧化石墨烯为原料,在水性体系中合成Ti O2质量分数不同的GO/Ti O2复合材料,进行XRD和SEM表征及气敏性能测试,讨论了温度、Ti O2质量分数、乙醇浓度等因素对敏感性的影响。结果表明:在工作温度为250℃时,GO/Ti O2(Ti O2质量分数为10%)具有乙醇最佳的气敏响应,显示了良好的气体敏感性,可以用于检测乙醇的气体浓度。     

基于铜-石墨烯纳米复合膜修饰电极的无酶葡萄糖传感器

采用电沉积的方法在石墨烯表面修饰一层铜膜,对铜/石墨烯纳米复合膜进行了表征.研究显示铜/石墨烯纳米复合膜修饰电极对葡萄糖有较好的电催化活性,并且在8×10-6～9.4×10-4mol/L范围内呈线性关系,检测限为2.5μmol/L(S/N=3),灵敏度为0.225 A.L.mol-1.实验表明该修饰电极对葡萄糖有较好的选择性.     

纳米ZrO2晶型对铜基复合材料界面的影响

采用原位化学工艺制备了ZrO2/Cu纳米复合粉末,用粉末冶金法制备了纳米ZrO2/Cu复合材料. 通过TEM观察发现,氧化锆呈单斜和四方两种晶型,不同晶体形态的氧化锆颗粒与铜基体之间具有不同的界面特征. 通过Ansys分析软件对不同形态即不同晶型氧化锆与铜基体的界面进行应力模拟分析,结果发现单斜晶型氧化锆的尖端部位很容易产生应力集中,且比四方晶型氧化锆界面处更容易产生裂纹.     

LiCoO_2表面沉积ZrO_2涂层的结构和电化学性能

为了提高LiCoO2材料的电化学性能,采用浸渍的方法,在LiCoO2的表面沉积纳米ZrO2涂层.将Zr(OH)x(CH3COO)y溶解在去离子水中,然后浸入LiCoO2,经超声波处理,蒸发溶剂,最后高温焙烧后,得到产物.用X射线吸收近边光谱(XANES)对涂层后的LiCoO2结构进行测试,检测涂层对其结构的作用效果.循环伏安实验结果表明,涂层对电极材料的氧化和还原行为有影响.恒电流充放电结果表明,LiCoO2沉积ZrO2涂层后,常温下性能改变较小,但是可以提高其在较高温度(如55℃)下的充放电性能.