正己烷在ZnNi/HZSM-5上芳构化反应的研究

研究了HZSM-5负载型芳构化催化剂中的硅铝比，锌、镍金属质量分数等对正己烷芳构化反应的影响．结果表明：催化剂的硅铝比越大，其稳定性越好，但芳构化能力弱，造成芳烃和BTX收率低；催化剂镍质量分数为1．0％，锌质量分数达到3．0％时，芳烃和BTX收率最高，分别为31．45%6和30．24％，再增大锌的质量分数芳烃和BTX产率保持不变；锌质量分数为3．0％，镍质量分数高于1．0％的情况下芳烃和BTX收率反而下降．因而催化剂中锌、镍的最佳质量分数分别为3．0％和1．0％．此外，还对催化剂的酸性变化对正己烷芳构化的过程进行了初步探讨．     

高活性光合细菌沼泽红假单胞菌培养特性初探

从广东台山养虾塘底污泥中采用平板涂布法分离光光合细菌,得到一株活性较高的沼泽红假单胞菌（Rhodopseudomonas palustris）,并对其培养特性进行了初步探讨,结果表明：菌株最适生长温度为25－30℃,光照强度为1500－3000lx,适当地添加酵母膏有利于菌体繁殖,酵母膏的最适添另量为质量分数0．15％,盐度范围在质量分数为0．1％－3％均能生长。     

大豆异黄酮提取及纯化分离工艺探索

通过溶剂提取、浓缩、离心，然后进行层析分离，从大豆原料中提取及纯化分离大豆异黄酮，大豆异黄酮质量分数由原料中的0．0955％增加为提取液的0．582％，层析分离后达到8．23％，含量测定用HPCL法。     

没食子中黄酮提取工艺探讨

本文采用乙醇浸提法和索氏提取法等两种方法对没食子的总黄酮进行了含量测定．并通过显色反应和沉淀反应对粗提物进行了鉴定．试验结果表明，提取总典酮时索氏提取法效果最佳，总黄酮的得率为0．575％．结沦为本试验的测试结果说明对没食子开发利用，并对没食子新产品的工业化生产提供参考依据．     

茶梅茎叶中挥发油化学成分的分析

为了解茶梅茎叶中挥发油的化学成分,采用水蒸汽蒸馏法分别提取茶梅茎、茶梅叶中的挥发油,用气相色谱—质谱联用法分析和鉴定其化学成分,从茶梅茎、茶梅叶挥发油中分别确定出27,37种成分,在挥发油中的质量分数分别为0.990 40,0.963 54。其中,丁香酚为茶梅茎、茶梅叶挥发油主要成分,丁香酚在茶梅茎挥发油中的质量分数为0.922 23,在茶梅叶挥发油中的质量分数为0.913 28。     

苦瓜皂甙的提取过程研究

研究了苦瓜皂甙的提取工艺和测定方法．以苦瓜皂甙中主要成分Mordicoside A为对照，采用分光光度法对苦瓜中皂甙成分进行定量分析；以提取温度、浸泡时间、乙醇的质量分数和料液比为考察因素，采用单因素试验及正交试验对苦瓜中皂甙进行了提取务件优化的试验．试验结果表明：浸提温度60℃，浸提时间6h，乙醇质量分数为70％及料液比1：5为最佳提取条件．苦瓜皂甙粗品的提取率为苦瓜干粉的0．052％，其中皂甙的质量分数为43．333％．     

毛织物中防虫蛀整理剂残留量的GC/MS测定

将织物试样采用1∶1丙酮－正己烷混合溶剂充分浸渍后进行超声提取，提取液经Celite层析柱净化，40℃旋转蒸发浓缩、定容，由色－质联用仪测定试样中的DCB、Naphthalene、PCP及Parmethrin含量。本方法适合毛织物中防虫柱整理剂、防霉剂和及驱虫制剂残留的定性定量分析，方法对目标化合物的检测限量（LOQs）在0．1－0．5mg/kg之范围内，平均回收率介于89．2％－96．4％之间，相对标准偏差为2．3％－8．1％。     

中药复方制剂中大黄素的提取工艺及含量测定

样品经适当提取后，采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定，在硅胶G展开，以苯－醋酸乙酯－甲酸－甲醇－水（3：1：0．05：0．2：0．5）展开。扫描（λs=440nm,λr=600nm）测得样品含量为10．665，加样回收率为102．6％，精密度RSD＝1．31％，实验证实此方法可靠、准确、操作简便，可用于该制剂的质量控制。     

高3-蒈烯思茅松松脂的化学特征

采用气-质联用仪对云南梁河的思茅松松脂及松节油进行组成成分分析。发现其含较高3-蒈烯,其林分松脂的3-蒈烯含量为8．2％～10．0％,平均值为9．1％（n=4）;3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数为17．5％～27．9％,平均值为21．7％。单株松脂3-蒈烯含量最大值为21．1％,高于高山松6％,单株中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中质量分数为45．2％（n=12）。实验室甘油法蒸馏所得松．节油中3-蒈烯含量为27.0％～30．0％,与松脂中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数相近。     

恩施野生葛块根营养成分及微量元素硒的研究

用干燥法测定恩施的野生葛块根中干物质的质量分数，用水提法提取葛根中的粗淀粉并测定其质量分数，采用比色法测定干葛根及葛根粗淀粉中硒的质量分数。结果表明，恩施野生葛块根中干物质的质量分数为33．02％—38．26％，粗淀粉的质量分数为15．15％～18．79％，干物质硒的质量分数为1．69—2．66μg/g，粗淀粉中硒的质量分数为0．130—0．157μg/g，占总硒质量分数的5．64％～8．63％，适合开发各种富硒食品及药品，是一种较理想的保健品原料。     

超声强化超临界CO2萃取复方丁香肉桂挥发油的研究

采用正交实验确定了超声强化超临界CO2萃取（USCE）复方丁香肉桂挥发油的最优工艺参数,借助由微分质量衡算和Fick第一定律推导出的模型,建立了其萃取的具体动力学模型方程,并通过分析有和无超声强化的具体动力学模型方程研究了超声对超临界CO2萃取（SCE）的强化效果及运用GC-MS分析和GC定量分析对比了复方丁香肉桂合提分提的情况.结果表明:最优工艺参数为:萃取压力25 MPa,萃取时间4.0 h,CO2流量3.0 L•h-1,超声功率密度60 W•L-1,此时挥发油得率为11.60%; E=13.39×(1-e-0.4706×t)和E=13.10×(1-e-0.3921×t)分别为超声强化超临界CO2萃取和超临界CO2萃取复方丁香肉桂挥发油的具体动力学模型方程;超声能够对超临界CO2萃取起到强化作用;合提时挥发油得率高于分提时的得率,萃取了的丁香酚与以肉桂醛为代表的单味药肉桂综合作用的结果是使其自身在超临界CO2流体的溶解度增强,同理,对肉桂醛也一样,这是复方实际值大于单方加和值的一个最主要原因;同时,合提时丁香和肉桂的某些成分之间发生了相互作用,导致更多的复方丁香肉桂中其它成分向超临界CO2流体中传递,例如: 2,4,6-Trimethoxyacetophenone和α-Cadinol等这些都是在分提时没有发现的,这是复方实际值大于单方加和值的一个次要原因.所有这些都可以使复方实际值大于单方加和值.合提时β-石竹烯和乙酰丁香酚的质量含量是降低的,但从全局看不占主导作用.复方实际值大于单方加和值是上述原因综合作用的结果.     

蔬菜中亚硝酸盐提取及测定条件的优化

文章优化了亚硝酸盐提取和测定的最佳条件，采用重氮化偶合法对蔬菜中亚硝酸盐含量进行测定。结果表明，最佳提取温度为70℃，最佳提取时间为45 min，显色时间为15 min。该方案的线性范围为0～0.3 mg/L，线性相关系数r=0.999，标准偏差为0.012168，回收率为94.6%～104%的亚硝酸钠含量。     

毛细管柱气相色谱法测定风油精中主要成分的含量

采用GC-900型气相色谱仪,毛细管程序升温法,将风油精中10多种成分进行了有效分离,测定风油精中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯3种主要成分的含量,得出了较为理想的色谱图,用内标法测定樟脑的回收率为106.29%,RSD为2.56%;薄荷脑的回收率为102.44%,RSD为1.52%;水杨酸甲脂的回收率为98.38%,RSD为1.35%.     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997, 活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差 （RSD）≤9%,回收率≥97%, 检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

分光光度法测定黔产绿茶中总黄酮的含量

利用黄酮类化合物与金属离子形成的鳌合物在510nm处有最大吸收度,采用有机溶剂乙醇索氏提取,建立绿茶叶中总黄酮含量的测定方法,测定波长510nm,芦丁（Rutin）为对照品,线性方程Y=0.01061X-0.0045,相关系数R=0.9999,加标平均回收率为97.58%,RSD=1.22%（n=11）.     

宁夏干红葡萄酒中反式白藜芦醇的含量测定

以宁夏三大品牌干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱法对其中的反式白藜芦醇含量进行了测定,其中,对提取条件和色谱条件进行了优化.结果表明：该方法的最低检出限为0.015 mg/L,定量限为0.03 mg/L;在0.03 mg/L～300 mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y＝1.1161x＋0.0137,R2＝0.9996;重复性较好,标品的RSD为0.23%,样品的RSD为0.18%;准确度较高,加标回收率范围在92.3%～97.1%之间;研究表明反式白藜芦醇的含量与酒的品牌、葡萄品种有较大的关系,供试样品中反式白藜芦醇含量在1.97 mg/L～3.70 mg/L之间.     

抗小儿腹泻中药复方宝泻宁提取工艺的优化研究

为优化并建立抗小儿腹泻中药复方宝泻宁(BXN)的提取工艺,采用回流提取法,以吴茱萸碱、吴茱萸次碱、丁香酚、桂皮醛的转移率为考察指标,选择不同浓度乙醇为提取溶媒,选定溶媒含醇量、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交表进行BXN的提取工艺的优化。综合考虑各指标成分转移率及工业应用的方便、经济,经工艺验证,选定采用10倍量的φ=95%乙醇回流提取2次,每次提取2 h为优选工艺,该方法可有效提取BXN中的有效成分,4个指标成分的转移率均在80%以上,并具有稳定、经济、便捷的优点。     

正交试验优选糖网合剂的提取工艺

目的:优选糖网合剂的水提工艺.方法:采用L9(34)正交试验,以桂皮醛含量和干膏率为评价指标,以加水量、煎煮次数和煎煮时间为考察因素,确定糖网合剂的最佳水提工艺.结果:最佳优化工艺条件为加12倍水,提取三次,每次0.5小时.结论:优选出的提取工艺合理可行,质量可控.     

气相色谱法同时测定薄荷油中薄荷醇含量及正异薄荷酮比值

采用气相色谱法,选用DEGS和PEG20M固定液联合作固定相分离薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮、薄荷酯;并以正十八碳烷作内标物,用内标法同时测定薄荷醇的含量及正/异薄荷酮比值.结果表明该法快速、准确、灵敏,具有较好的线性关系.