β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐的合成

用一锅法合成了溴乙基膦酸，再与十二烷左二甲基胺反应合成了新化合物β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12H25N^ （CH3）2-CH2CH2PO3H^-，用IR，1HNMR，MS,元素分析对其进行了结构表征，并对合成方法进行了讨论。     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成与性能研究

本文合成了一种三聚阳离子表面活性剂—三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA)。以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成了中间体三(2-氯乙基)胺并通过乙酰化法测定其转化率;然后以三(2-氯乙基)胺与N,N-二甲基十二烷基叔胺经季铵化反应合成了TCDAEA。并通过单因素条件实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、N,N-二甲基十二烷基叔胺与三(2-氯乙基)胺物质的量比等因素对产品产率的影响及其对产品溶液表面张力的影响。结果表明：当氢氧化钾质量分数为0.3%、nN,N-二甲基十二烷基叔胺：n三(2-氯乙基)胺=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80℃、反应时间为6h时,产品收率可达96.56%;在上述条件基础上,在25℃、临界胶束浓度为4.2?0-4mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2mN/m。此外,用FT-IR方法对中间体和产物TCDAEA进行了分析表征,研究表明,TCDAEA是一种新型的三聚季铵盐阳离子表面活性剂,具有更高的表面活性。     

水溶性接枝聚多糖的研究—Ⅲ．丙烯酰胺对淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸丙磺酸内盐接枝的影响

采用自由基溶液聚合法，以硝酸铈铵（CAN）／酸为引发体系，在淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐（DMAPS）的二元接枝共聚反应的基础上，研究了淀粉与丙烯酰胺AM和DMAPS的三元接枝共聚反应，并着重比较了丙烯酰胺的加入对接枝反应条件以及接枝产物结构性能的影响。应用了红外光谱及元素分析对产物进行了结构表征，并考察了接枝物的抗粘土水合性能。     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测汞

本文研究了四-(4-三甲铵苯基)卟啉(TAPP)与汞的络合反应,找出了形成TAPP-Hg(Ⅱ)络合物的最佳条件。络合物最大吸收波长为445.9nm,摩尔吸光系数ε=2.5×10~5,用于发样和水样中汞的测定,并获得了满意的结果。     

利用ATRP法合成聚丙烯酰胺基偶氮苯

以丙烯酰胺基偶氮苯为单体,2-氯丙酸甲酯(MCP)为引发剂,CuCl/Me6TREN(三-[2-(二甲基氨基)乙基]胺)为催化体系,二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),考察其聚合反应动力学以及溶剂、温度对聚合反应的影响。结果表明:以DMSO为溶剂,单体转化率小于24%,聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,且Mw/Mn<1.5,其聚合速率比以DMF为溶剂的快,且聚合物的分子量高。90℃下聚合物的分子量比130℃的大。     

四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成研究

以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%. 本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方法和TCEP的缩合反应机理进行了探讨.     

反,反-2,4-癸二烯醛的合成

用己醛作原料合成出1,1,3,5-四乙氧基癸烷,再水解可直接得到标题化合物反,反-2,4-癸二烯醛.     

变色酸2R-溴化十六烷基三甲基铵-DNA的共振光散射光谱及分析应用

在pH9.65的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子主体小分子变色酸2R（CR）对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）与DNA（包括fsDNAc、tDNA）的共振光散射光谱有协同增强作用。考察了共振光散射光谱的影响因素,在优化条件下共振光散射强度增加值（？I）与DNA浓度之间呈良好的关系,据此建立了一种测定DNA的新方法,该方法具有反应速度快（只须1 min）、稳定性好、灵敏度高等特点。对于fsDNAc、tDNA的线性范围分别为0.05-1.2 mg/L0、.05-2.0 mg/L,检出限分别为6.1 ng/mL6、.3 ng/mL。用于fsDNA合成样测定结果较好。     

2-(2-苄硫基乙基)-N-氨乙基咪唑啉的合成及其在Au(Ⅲ)萃取分离中应用的研究

合成了新型表面活性剂2-(2-苄基硫基乙基)-N-氨乙基咪唑啉(BEASM)并研究了它对金(Ⅲ)的萃取作用。实验表明它对金(Ⅲ)具有良好的选择性。     

四苯硼钠返滴定法测定季铵盐研究

季铵盐快速定量分析方法对于季铵盐产品的开发、应用具有重要的意义.应用四苯硼钠返滴定分析方法对季铵盐定量分析进行了研究,探讨了分析结果的重现性和准确性以及NaOH加量对滴定终点的影响,并与沉淀法、HG/T2230-2006十二烷基二甲基氯化铵季铵盐定量分析方法进行了对比.结果表明:该方法适合于季铵盐定量分析,且分析结果重现性好,准确率为99.5%.     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

pH-V双点电位滴定法确定醋酸钠滴定终点

研究了确定醋酸钠滴定终点的一种新方法--pH-V双点电位滴定法.只需在化学计量点附近的一定范围内读取两组pH-V数据,便可利用简单的公式计算出滴定终点时所消耗HCl标准溶液的体积,进一步计算出醋酸钠含量.回收率为98.29%～99.90%,相对标准偏差（RSD）≤0.72 %.     

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.     

电位滴定法测定石油产品中碱性氮

为了能够准确测定深色油品中的碱性氮含量,对石油产品中碱性氮的测定方法进行了阐述和对比。在此基础上进行了新方法的探究,用电位滴定法测定汽油、柴油、渣油油品中碱性氮含量。通过以手动滴定为基础,用电位滴定法测定了几种深色油品的碱性氮含量,结果显示试验数据准确,重复性良好,满足SH／T0162中的误差范围的要求,可以作为SH／T0162之外的另一种可供选择的分析方法。     

钯涂层石墨炉原子吸收法测定柑桔中硼的研究

研究了用涂钯全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼.结果表明,用涂钯石墨管测硼,比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度.若再使用1 mg/mL氯化钙、2.5 mg/mL抗坏血酸和2 mg/mL硝酸铵的混合液作为复合基体改进剂,则可以进一步提高测定硼的灵敏度.测定了柑桔果肉、果皮和果树叶中硼的含量,DL=0.019 μg/mL,RSD%=3.6～8.1,回收率=95.8%～99.5%.     

燃烧碘量法测定硫滴定终点判断新方法

为提高燃烧碘量法测硫滴定终点的判断准确性,避免由于肉眼观察产生的误差,采用比色法定量判定颜色的深浅程度,并通过实验数据分析确定适宜的测定条件,基准色吸光度值为0.2-0.3,吸收液基准色调好后应放置10-20 min.     

燃烧碘量法测定硫滴定终点判断新方法

为提高燃烧碘量法测硫滴定终点的判断准确性，避免由于肉眼观察产生的误差，采用比色法定量判定颜色的深浅程度，并通过实验数据分析确定适宜的测定条件，基准色吸光度值为0.2-0.3，吸收液基准色调好后应放置10～20min。