钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺显色反应的研究

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺在硝酸介质中形成组成比为1∶2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数6ε20=4.2×104L.mol-1.cm-1,钯的质量浓度在0.00~0.80mg.L-1范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

钯(Ⅱ)-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

在钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

二溴对甲氮胂与钯的显色反应及应用

研究了试剂二溴对甲偶氮胂与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε600=1.1×104 L· mol-1·cm-1,钯含量在0.5～3.5μg·mL-1范围内符合朗伯-比耳定律.     

N-烯丙基-N''''-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301 nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L·mol-1·cm-1;钯量在0～16 μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果.     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

1,3-苯二偶氮-5,5'-双罗丹宁与钯显色反应的研究及应用

合成并研究了一种新显色剂1,3-苯二偶氮-5,5’-双罗丹宁与钯的显色反应,建立了测定钯的新方法.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂可与钯(Ⅱ)生成橙红色络合物,络合比为2:1,最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸收系数ε=8.3×104L/mol·cm.当钯浓度在0～30 μg/25mL范围内时符合比耳定律.该方法应用于钯碳催化剂中钯的测定,操作简便且选择性好,结果满意.     

新型钯荧光探针的应用研究

研究了市售荧光试剂N-1-萘基乙二胺(NPED)作为荧光探针测定钯的新方法.在pH 4.0的溶液中, N-1-萘基乙二胺与钯发生反应形成络合物,使NPED荧光猝灭,猝灭程度与钯的浓度在 5×10-7～6×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限3.8×10-7 mol/L;由NPED在不同酸度溶液中的荧光光谱变化,测定了其共轭酸的酸离解常数pKa1和pKa2,探讨了猝灭机理;有常见金属离子及共存贵金属离子Pt4 不干扰测定.实验用的荧光试剂价廉易得,方法操作简单、快速,选择性好,已用于钯催化剂及环境水样中钯含量测定.     

对氨基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钯

研究了在CTMAB存在下,钯与对氨基苯基荧光酮的显色反应条件及络合物的组成.研究表明,在PH6.9—7.8的Na_2HHPO_4 —NaH_2PO_4缓冲溶液中形成稳定的配合物,最大吸收峰位于583nm处,表观摩尔吸光系数为8.56×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1).钯与对氨基苯基荧光酮的络合比为1:3,钯量在0—9.0ug/10mL范围内符合比耳定律.用巯基棉分离常见金属离子,富集钯,选择性很好.方法可直接用于钯活性炭,及钯氧化铝为载体催化剂中钯的测定.     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

DCS-偶氮胂光度法测定微量铬(Ⅲ)

研究了新显色剂DCS-偶氮胂与铬(Ⅲ)的显色反应.在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在乳化剂OP存在下,试剂与铬(III)生成蓝紫色络合物,λmax=620nm,ε=2.46×104L·mol-1·cm-,铬(Ⅱ)量在5.0-50μg/25ml间符合比尔定律,络合比1 : 2.该体系灵敏度较高,选择性好,用于生物样品中铬(Ⅱ)的测定,结果满意.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铂的催化光度分析法.铂含量在1.0～25.0 μg·L-1范围内符合比耳定律.检出限量为1.0μg·L-1.用于铂-铑催化剂和铂-钯精矿中铂的测定,结果满意.     

N-烯丙基-N’-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L.mol-1.cm-1;钯量在0～16μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果。     

DNA和SDS介导钯卟啉室温磷光及磷光激发光谱分裂

利用室温磷光研究了钯卟啉 (Pd- TAPP)与 ct DNA及 SDS的相互作用特征。 SDS通过静电缔合及尾链保护增强 Pd- TAPP磷光强度 ;Pd- TAPP通过静电和疏水相互作用结合于 DNA的沟槽区 ,缔合常数为 4.37× 10 5L· m ol- 1 (bp)。平均一个钯卟啉分子与 4～ 5个核酸碱基对相互作用时 ,核酸表面的钯卟啉分子达到饱和 ;然后卟啉分子开始聚集组装 ,激子相互作用导致激发光谱分裂 ,聚集缔合常数为 0 .5× 10 5L· mol- 1 。     

基于火焰原子吸收光谱法的苯甲酸阿格列汀中残留钯测定

建立了一种基于火焰原子吸收光谱法测定残留钯的方法:苯甲酸阿格列汀原料药经前处理后,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定.结果显示,残留钯元素的标准曲线线性范围在0~1.6μg/m L,相关系数为0.9997,方法回收率在94.8%~104.6%之间,检出限为0.03μg/m L,重复性RSD=3.45%(n=5).方法操作简便、迅速,有较好的准确度与精密度,可适用于苯甲酸阿格列汀中残留钯的测定.     

钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮羧的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

本文研究了钯(Ⅱ)与对乙酸基偶氨羧显色反应的条件及应用,建立了一种新的微量钯的高选择性分光光度分析法.其表观摩尔吸光系数ε_(620)=3.5×10~4L·mol·cm~(-1),钯含量在0.2～1.2μg·ml~(-1)范围内符合朗比定律.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

钯（Ⅱ）-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-8O用于微量钯的分光光度测定

在钯( )与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

5─(4''''─磺酸基苯偶氮)罗丹宁的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文报导了新试剂5─（4＇─磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与把（Ⅱ）的显色反应．在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下,于pH58的磷酸二氢钾─氢氧化钠缓冲溶液中,试剂可与钯（Ⅱ）生成2：1的橙色络合物,其最大吸收波长位于460nm处,摩尔吸光系数ε为8.3×104L.mol-1.cm-1,钯量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意．