纳米Fe3O4覆盖对沉积物-水界面钴和镍的吸附试验研究

为揭示纳米材料原位覆盖对表层沉积物重金属的影响规律,开展室内培养原位沉积物柱试验,利用微界面分析技术、高分辨率平衡式间隙水采集技术（HR-Peeper）和薄膜扩散梯度技术（DGT）,探究纳米Fe₃O₄原位覆盖对表层沉积物中Co、Ni释放的影响机制。试验结果表明:在纳米Fe₃O₄覆盖下沉积物pH值较对照组逐渐增大,Eh值先减小后增大;纳米Fe₃O₄覆盖可有效吸附间隙水中的溶解态Co和Ni,间隙水中的溶解态Co和Ni最大有效吸附率分别为27.07%及26.42%,有效影响深度分别为30 mm和10 mm;纳米Fe₃O₄覆盖有效抑制了沉积物中有效态Co和Ni向间隙水和上覆水扩散,沉积物中有效态Co和Ni含量分别降低了50.26%和15.31%。     

大气压等离子体射流引发液相OH与H2O2的研究

大气压等离子体在生物医学领域有着巨大应用前景,等离子体引发的液相OH和H₂O₂具有重要的医学效应.明确等离子体工作参数与液相OH和H₂O₂生成之间的关系,进而实现液相OH和H₂O₂的调控,对于探明等离子体医学中关键作用机制具有重要的意义.笔者利用微秒脉冲直流高压等离子体射流作用去离子水,通过发射光谱研究不同工作参数（工作电压、脉冲宽度、脉冲频率以及工作气体组分）下等离子体射流关键气相激发态粒子的变化规律;采用荧光探针结合酶标仪测量了不同工作参数（工作电压、脉冲宽度、脉冲频率以及工作气体组分）下等离子体射流引发的液相OH和H₂O₂的绝对含量,并分析了它们之间的差异.结果表明：等离子体引发的液相OH可能主要是由高能粒子与水面的水分子反应生成的,气相OH溶解到水中的部分不是液相OH的主要来源;而液相H₂O₂则主要是由气相OH复合生成气相H₂O_2...     

水热法制备磁性纳米α-Fe2O3改性涤纶织物

以硝酸铁和草酸为原料,在去离子水溶液中采用水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆纳米α-Fe2O3颗粒.采用单因素分析方法,研究硝酸铁浓度、反应温度和时间,分散剂种类和用量,氢氧化钠刻蚀和偶联剂改性对纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物的影响,并借助扫描电镜、X射线衍射和振动样品磁强计对涤纶纤维改性后表面形貌、结构和磁性能进行了表征.结果表明,涤纶织物经过水热改性之后,纤维表面的附着物为赤铁矿纳米α-Fe2O3颗粒,晶粒大小在21.9nm左右,织物饱和磁化强度为0.003 2emu.g-1,矫顽力为203.0Oe.硝酸铁和草酸制备纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物最佳工艺为:硝酸铁与草酸摩尔比为2∶3,硝酸铁用量0.03mol/l,反应温度150℃,反应时间4h.氢氧化钠刻蚀或者A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)偶联改性能够增加织物表面纳米α-Fe2O3包覆量.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

ZnO/TiO2复合薄膜的制备及其光学性能的研究

利用溶胶-凝胶法（Sol-Gel）制备ZnO、TiO₂多层复合薄膜.测试手段采用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）分别对薄膜的结构、形貌和光学性能进行表征.研究固定浓度的ZnO在不同浓度的TiO₂上进行叠涂的复合薄膜的光学性能.实验分别制备浓度为0.45 mol/L/0.45 mol/L、0.45 mol/L/0.55 mol/L、0.45 mol/L/0.65 mol/L、0.45 mol/L/0.75 mol/L的ZnO/TiO₂双层膜.实验再进一步研究,在双层膜性能最好的薄膜的浓度基础上增加薄膜层数,制备TiO₂/ZnO/TiO₂3层膜.结果表明：浓度为0.45 mol/L/0.55 mol/L的双层ZnO/TiO₂复合薄膜的结晶质量好,吸光度较强,禁带宽度值为3.39 eV.将ZnO和TiO₂薄膜复合后,会产生一个新的杂质能级,电子跃迁时能量增加,载流子迁移速度降低,禁带宽...     

石墨烯/CoSnO3固载Pd-Pb纳米合金的制备及电催化氧化乙二醇

本工作采用水热-煅烧法合成出载体GO/CoSnO₃,再通过浸渍还原法将Pd、PdPb纳米粒子（NPs）负载到载体上,制备出Pd@rGO/CoSnO₃、PdPb@rGO/CoSnO₃新型阳极电催化剂,并用于碱性介质中乙二醇（EG）的电催化氧化.采用多种测试手段对产物的结构、组成及价态进行分析.结果表明,当摩尔比Pd∶Pb=1∶0.2时,Pd₁Pb_0.2@rGO/CoSnO₃催化剂的正向峰电流密度高达205.41 mA·cm^-2,是单金属催化剂Pd@rGO/CoSnO₃ (136.39 mA·cm^-2)的1.5倍,更是商业Pd/C (27.1 mA·cm^-2)的7.5倍,具有最佳的电催化活性、稳定性和抗毒性.这种杰出的电催化活性主要归因于GO/CoSnO₃复合载体具有立方体结构以及丰富的含氧原子,有利于金属的均匀负载;同时,Pd和Pb之间存在着强烈的电...     

高强度块状C-Al2O3复合气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺,并经高温热处理过程得到C-Al2O3复合气凝胶。通过N2吸附-脱附实验研究热处理对气凝胶孔结构参数的影响;利用X线衍射技术表征气凝胶在热处理过程中的相结构变化;采用扫描电子显微镜观察气凝胶的微观形貌,并对气凝胶进行强度测试。结果表明:C-Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构,而且成块性好,热处理后C-Al2O3复合气凝胶仍然具有高的比表面积。C-Al2O3复合气凝胶的最高压缩强度可达9.07 MPa,大大提高了气凝胶材料的力学性能。     

Ag3VO4/Ag2Mo2O7复合光催化剂

由水热法合成Ag₂Mo₂O₇微米棒,通过Na₃VO₄和AgNO₃溶液反应,在Ag₂Mo₂O₇微米棒表面沉积Ag₃VO₄.Ag₃VO₄/Ag₂Mo₂O₇复合材料在可见光照射下对罗丹明B(RhB)、甲基橙(MO)和盐酸四环素(TC)水溶液的光催化降解活性明显高于纯Ag₃VO₄和Ag₂Mo₂O₇.通过多种表征技术研究了Ag₃VO₄、Ag₂Mo₂O₇和Ag₃VO₄/Ag₂     

La2O3对LiFePO4正极材料的修饰改性研究

采用碳热还原法合成橄榄石型LiFePO4正极材料,并用溶胶-凝胶法在其表面修饰La2O3颗粒。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等方法对表面修饰前后的LiFePO4进行表征,分析了表面修饰前后LiFePO4物理性质的变化,并进行了恒流充放电测试和循环伏安测试,研究了表面修饰对LiFePO4电化学性能的影响。结果表明,La2O3表面修饰没有改变LiFePO4材料的晶体结构,LiFePO4材料经La2O3修饰后,其电化学性能显著改善。     

MoO3背界面修饰对柔性CZTSSe太阳能电池性能的影响

针对高温硒化过程中铜锌锡硫硒（CZTSSe）太阳能电池背界面不稳定问题，提出在柔性Mo衬底上蒸镀MoO₃薄层，阻隔CZTSSe吸收层与Mo的直接接触，抑制背界面处CZTSSe吸收层与Mo发生分解反应.材料表征及性能测试表明，MoO₃修饰能促进背界面处CZTSSe吸收层的生长，提高CZTSSe吸收层的结晶质量，实现了CZTSSe吸收层由双层结构向“三明治”结构的转变.实验证明，加入10 nm的MoO₃薄层，开路电压与短路电流有大幅提升，能得到最佳的器件效率，效率从6.62%提升到7.41%.     

纳米复合铁-硅氧化物的制备、性能及其应用

用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Fe₂O₃及γ-Fe₂O₃/SiO₂复合氧化物，以透视电镜(TEM)、热重 差热分析(TG-DTA)、Brunauer Emmett Teller (BET)分析和X射线衍射分析(XRD)对纳米粒子进行表征，以CH₄为模型反应，在固定床流动反应器中对复合氧化物进行催化活性评价，并制作了气敏元件。考察了γ-Fe₂O₃及γ-Fe₂O₃/SiO₂敏感元件对CO和其他还原性气体的灵敏度及焙烧温度对敏感度的影响，得到对CO检测的合适焙烧温度分别为500℃和600℃和最佳操作温度310℃。结果表明，γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合氧化物中SiO₂对γ-Fe₂O₃的相变温度、加强热稳定性及提高气体灵敏度起到较大的作用。     

LaMO3-AB2O4复合陶瓷材料及其复合机制的研究

研究了钙钛矿型（ＡＢＯ３）陶瓷与尖晶石型（ＡＢ２Ｏ４）陶瓷材料的复合机制,实验发现：钙钛矿型陶瓷与尖晶石型陶瓷材料以一定的比例进行复合,在高温烧结过程中有离子迁移发生,离子迁移主要在Ｂ位间进行,复合体电导率与离子迁移后所形成的结构状态有关,当复合体产生高电导结构时,复合体电阻率降低,反之,电阻率增高。     

微波催化剂MgFe_2O_4-Fe_2O_3微波催化氧化降解结晶紫废水

提出一种新型的、无需添加氧化剂处理结晶紫废水的方法.通过共沉淀晶化法制备微波催化剂MgFe_2O_4-Fe_2O_3,在微波辐照下降解结晶紫废水,考察了催化剂用量、微波功率、辐照时间对结晶紫去除率的影响.结果表明:在一定条件下,去除率随着催化剂用量的增加、微波功率的增大、微波辐照时间的延长而增加.当微波功率为800 W,辐照时间5min,催化剂用量1g/L时,处理200mg/L的结晶紫废水,去除率可达99.3%.本文还对微波催化氧化机理进行了探究,通过添加不同氧化基团清除剂的实验发现,氧化基团清除剂的添加降低了结晶紫的去除率,并提出了该反应的微观机理:微波催化剂吸收电磁波发生光电效应,产生电子和空穴对,与水等作用产生·OH,·OH再氧化降解废水中的有机物.     

固相反应法制备纳米α-Fe2O3的研究

以晶状硝酸铁、8-羟基喹啉为原料,采用固相反应法合成前驱配合物,前驱配合物分别在500 ℃、600 ℃热分解得到产物纳米α-Fe2O3.通过用721型分光光度计、红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等测试手段对前驱物和产物进行了表征.结果表明固相反应法制备的前驱物Fe(Oxine)3(s)的吸收光谱和红外光谱与对照样Fe(Oxine)3(l)的完全一致,纳米α-Fe2O3的平均粒径分别为50 nm和60 nm左右.     

微波反应制备纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3为原料,尿素为沉淀剂,采用微波加热,均相沉淀法合成了一系列纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明反应前驱体为非晶态,500 ℃以上转变为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径为20 nm.EDS分析证明产品中Ti∶Fe的分析测定值与实际的投料值基本一致,并且掺杂均匀性好.光吸收及光催化实验发现Fe的摩尔分数为5%时,光催化效果最好,在日光照射180 min后,此TiO2-Fe2O3复合材料对藏蓝染料溶液降解率接近100%.     

磁性纳米催化剂SO2-4/TiO2-Fe3O4的制备及表征

用溶胶一凝胶法、沉淀法将磁性材料与固体酸进行组装，制备了磁性纳米固体酸催化剂SO4^2-／TiO2-Fe3O4．该类催化剂能通过外加磁场进行分离、回收．扫描电镜、透射电镜观察及磁性能、比表面积测试结果表明，用溶胶-凝胶法制备的催化剂比用沉淀法制备的催化剂具有更小的粒径、更高的磁强度和更优异的催化性能．X射线衍射、傅里叶红外光谱分析表明，影响催化剂磁性能和催化活性的主要因素是Ti与Fe的摩尔比、焙烧温度和浸渍液浓度。     

焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O2-8/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,不同焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90.78%.     

H2O2-Fe^2＋法处理3-羟基-2-萘甲酸生产废水的实验研究

采用H2O2-Fe2+法处理3-羟基-2-萘甲酸(简称2,3酸)生产废水.在pH=2.8-2.9(原液),(FeSO4·7H2O)=0.5kg/t废水,t=20 min,T=45℃-80℃时,去除率可达93.2%,处理后水可达排放标准.     

Surface interactions of MoO3/α-Fe2O3 system

α-Fe2O3-supported molybdena catalysts have been prepared by heating a mixture of MoO3 and α-Fe2O3. XRD, XPS, LRS, TG-DTA and Mssbauer spectroscopy were used to characterize the interactions between MoO3 and α-Fe2O3. The dispersion capacity of MoO3 on the surface of α-Fe2O3 determined by XRD and XPS was 0.8 mmol/100m2 α-Fe2O3 in the samples calcined at 420℃. For the sample with low MoO3 loading, LRS and FT-IR results showed that Mo6+ions were located in the tetrahedral vacant sites on the surface of α-Fe2O3, signed as Mo-Ⅰ. The amount of Mo-Ⅱ species, formed by Mo6+ ions incorporated into the octahedral vacant sites, increased with the MoO3 loading. Based on the assumption that the (001) plane of α-Fe2O3 is preferentially exposed, almost all the Mo6+ ions of the dispersed molybdena species existed at the surface octahedral sites for the sample with MoO3 loading close or beyond the dispersion capacity, and formed the Mo-Ⅱ species. In this case, the capping O2- ions linking with the incorporated Mo6+ ions formed a surface epitaxial structure, which was in good agreement with the results predicted by the incorporation model proposed previously. XRD and Mssbauer spectroscopy of the MoO3/α-Fe2O3 samples calcined at different temperatures showed that the calcination temperature could strongly influence the interaction extent: (ⅰ) at 420℃, MoO3 dispersed on the surface of α-Fe2O3 and formed surface Mo species;(ⅱ) at 500℃, MoO3 reacted with the bulk of α-Fe2O3 and formed Fe2(MoO4)3 compound.     

细晶Si3N4/Al2O3复合陶瓷

用热压法制备了 Si3N4 / Al2 O3细晶复合陶瓷 ,研究了热压过程中出现的氧化、致密性、相变等现象 ,讨论了热压温度对材料的力学性能及相组成的影响。结果表明 ,热压 Si3N4 / Al2 O3复合陶瓷需在氮气保护下进行 ,热压温度保持在 130 0℃左右为佳 ,热压温度越高 ,致密度下降 ,晶粒明显粗化 ,力学性能下降 ,其下降原因与较高温度下莫来石的形成有关