益母草碱合成工艺改进

目的：研究益母草碱的化学合成。方法：以丁香酸为原料,经羟基保护、酰氯化、酯化、加布里尔等反应得到益母草胺,再与甲基异硫脲反应得到益母草碱。结果产物经IR,1HNMR和MS确证为益母草碱,总收率达25%。结论：改进后的路线,工艺简便,原料易得,易于工业化生产。     

HPLC-UV法测定益母草和酒炙益母草中丁香酸和芦丁的含量

运用HPLC-UV法,采用依利特Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,测定不同产地益母草(Leonurus heterophyllus)和酒炙益母草中芦丁和丁香酸含量.结果显示,芦丁和丁香酸进样量在0~10μg范围内与峰面积呈良好线性关系,河南栾川采收的益母草中芦丁和丁香酸含量最高;益母草经酒炙后,芦丁含量降低,丁香酸含量升高,证明了益母草酒炙后活血祛瘀、调经止痛作用增强的有效成分是丁香酸,而不是芦丁.     

益母草碱灭螺活性研究

研究益母草碱灭杀钉螺的效果,以及对钉螺糖原和总蛋白的影响.对48、72、96、120 h浸杀的试验数据进行概率单位回归分析,计算得其LC50分别为537.303、151.508、73.106、53.990 mg/L.用LC50=151.508 mg/L浓度的益母草碱浸杀钉螺,处理120 h的钉螺软体的糖原含量呈现增高—降低的趋势.浸泡120 h,较之对照组,糖原含量下降了76.08%.总蛋白含量呈降低—增高—降低趋势,增高的原因可能与钉螺经益母草碱处理后体内产生大量特定蛋白质来克服这种胁迫逆境有关.     

超声强度对提取益母草总碱的影响

报道用不同强度的超声从益母草中提取益母草总生物碱的实验结果,探讨了超声强度与总生物碱提出率的关系,结果表明,超声提取与常规的回流法比较,无需加热,且平均提出率高,其中以超声强度的０．５Ｗ／ｃｍ＾２,提取时间为４０ｍｉｎ的提出率为最高。     

超声强度对提取益母草总碱的影响

报道用不同强度的超声从益母草中提取益母草总生物碱的实验结果．探讨了超声强度与总生物碱提出率的关系．结果表明，超声提取与常规的回流法比较，无需加热，且平均提出率高，其中以超声强度为 ０５ Ｗ ／ｃｍ ２ ，提取时间为 ４０ｍ ｉｎ 的提出率为最高     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

四氢黄连碱中间体的合成

以高原儿茶酸为起始原料,经甲基化、溴化、偶联反应、酯水解、缩合酰化,五步反应得到目标化合物四氢黄连碱中间体,总收率64%。利用核磁共振对各中间体及目标化合物的化学结构进行了表征。     

益母草的染色体组型研究

本文研究了益母草的核型,结果表明,益母草的体细胞染色体数目2n=20,核型公式为K(2n)=20=12m(2SAT) 8sm。均属中部着丝点和亚中部着丝点染色体,第6对染色体具随体。并与已报道过的该种核型作了比较研究。     

超声对益母草茎内组织损伤与总碱产率关系研究

利用扫描电镜、分光光度计、层析法等仪器和测试分析手段，探讨了超声提取和回流、浸泡提取益母草中总生物碱后各种提取法所得总生物碱成分的产率、层析图和益母草茎内形态结构、显微结构的变化．结果表明，超声提取可损伤益母草茎内组织细胞，促使益母草总生物碱成分快速提取，与回流、浸泡提取比较，超声提取可提高益母草总生物碱成分的产率，缩短提取时间，且益母草总生物碱成分结构无变化，茎内损伤与超声提取时间及成分产率有关。     

益母草颗粒实验室的制备工艺及质量控制

介绍实验室制备益母草颗粒的常用方法，通过实际操作，优选出各种药用辅料的用量比例，即在益母草浸膏与糊精和甜味剂质量比为1：2．5：1时，制得的益母草颗粒质量最好。     

一点红化学成分分离及其原儿茶酸含量测定

为开发利用一点红植物的药用价值,以水提醇沉法提取一点红药材,采用极性分段结合半制备高效液相色谱法分离提取一点红水提物乙酸乙酯萃取部位,并根据理化性质和波谱数据确定其化合物结构,结果从一点红全草药材中分离得到5个单体化合物,经鉴定分别为对羟基苯乙酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、对羟基肉桂酸(3)、原儿茶酸(4)、丁香酸(5),除化合物2外的4个化合物均为首次从该植物中分离得到;并采用外标法测定一点红中原儿茶酸的含量,其标准曲线在10~100μg范围内线性关系良好(R2=0.9995),该方法准确度高、重复性好,是一种快速有效的检测一点红中原儿茶酸含量的方法。     

齐多夫定合成改进

以胸苷为原料,5′位醇羟基用对甲氧基苯甲酸成酯保护,然后与偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦反应成"氧桥",再与叠氮化钠反应引入"叠氮"基团,最后脱保护得齐多夫定,总收率为67%.本法在最后一步脱保护基后用碱性去离子水除杂,用热正丁醇纯化产物,操作简单,适宜工业化生产.     

盐酸萘甲唑啉的合成工艺研究

为了解决盐酸萘甲唑啉现有合成工艺落后、质量控制标准低等问题,对盐酸萘甲唑啉合成工艺进行了研究.以ICH Q11对化学药品研发与生产的相关规定为指导,设计一条从源头控制杂质产生的合成路线.以1-萘乙酸为起始原料,依次经过酰胺化、酰胺脱水、催化加成环合和成盐等4步反应得到目标化合物,并对各步骤进行工艺参数优化.结果表明,酰...     

抗癌药物丙卡巴肼的合成工艺再优化

以对甲基苯甲酸为起始原料,与氯化亚砜反应得对甲基苯甲酰氯(2),酰氯直接与异丙胺反应得对甲苯甲酰异丙胺(3);化合物3经硝酸铈铵(CAN)氧化得4-甲酰基苯甲酰异丙胺(4);以氰基硼氢化钠为还原剂,化合物4与甲基肼硫酸盐在碱性条件下经经缩合还原反应生成目标化合物丙卡巴肼.该工艺路线共4步反应,总收率44.7%,每个单元反应收率71%~86%.所有化合物的结构均经1H-NMR、13C-NMR和MS确认.     

径向复合功率合成超声振动系统

对径向复合功率合成超声振动系统进行了研究.该系统由纵向超声换能器与变厚度剖面圆盘径向耦合而成.基于机电类比原理,推导出系统的楔形剖面圆盘径向振动等效电路及其共振频率方程,并得出其位移振幅放大系数的表达式,给出其第1、第2阶径向共振模式下振幅放大系数与其半径比的关系;探讨了圆盘振子第1、第2阶径向共振频率随其半径比的变化关系.理论及有限元结果表明：圆盘的位移振幅放大系数存在一个极大值,其第2阶共振模式比基频具有更大的振幅放大系数.对合成系统的共振频率进行测试,结果表明,理论与实验结果吻合较好.     

二苯基脯氨醇的合成工艺研究

找到一条环境友好、步骤简单的二苯基脯氨醇的合成路线。以脯氨酸为原料,先后与三光气、三乙胺反应,最后与苯基溴化镁反应,得目的产物。确定了合成二苯基脯氨醇的最佳工艺条件,为二苯基脯氨醇的工业化生产奠定实验基础。     

马来海松酸不饱和聚酯树脂研究

以自制马来海松酸为原料之一,合成了新型不饱和聚酯树脂（简称UPR）.测试了新型UPR的物理性能、力学性能、耐腐蚀性及固化性能等,与通用UPR的各项性能进行了比较,结果表明：新型UPR的拉伸强度和硬度较大;耐腐蚀性较优;固化时间较长,固化放热峰较低.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺（PA6）.探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

头孢克罗的合成方法研究

采用"一锅烩"法,以7-戊二酰氨基-3-羟基-3-头孢烯亚砜双二苯甲酯为原料,二氯三苯基膦为氯化剂,与脱戊二酰基反应,并用异丁醇还原亚砜合成7-氨基-3-氯-3-头孢烯酸二苯甲酯的合成方法,选择苯甘氨酸酰氯盐酸盐为酰化剂,再还原脱去二苯甲烷可获得头孢克罗。产物结构经IR,NMR和MS等方法予以确证。