液-液相转移催化法合成N-芳氧基乙酰基-N′-〔5-(2-氯苯基)-2-呋喃甲酰基〕肼

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ′－〔５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基〕肼，通过红外光谱和元素分析确定了其结构     

二氯苯胺柔性生产技术研究

二氯苯胺是一类用途广泛的有机合成中间体,以ＲａｎｅｙＮｉ或５％Ｐｄ／Ｃ为催化剂,在甲醇介质中用催化加氢法 原２,４－二氯硝基苯、２,５－二氯硝基苯、３,４－二氯硝基苯、３,５－二氯硝基苯,可以分别得到２,４－、２,５－、３,４－、３,５－二氯苯胺,反应收率高,产品质量好,根据实验结果认为可形成二氯苯胺柔性系统,能提高经济效益和社会效益。     

4，4＇－二羟基二苯砜的改进合成

改进了苯酚与硫酸反应合成４，４＇－二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为０．６：１加料，在１６０℃左右反应，并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水，合成了４，４＇－二径基二苯砚，产率由原来的５５．５％提高到８９．５％。     

α,2,4,5—二氯苯乙酮的工艺改进

本文用氯乙酸氯与１，２，４－三氯苯发生傅－克酰基化反应，一步得到α，２，４，５－二氯苯乙酮并对其合成工艺做了改进。     

钡盐法从二氯苯磺酸-亮氨酸复合物制备亮氨酸的研究

二氯苯磺酸可选择性地从毛发水解液中沉淀亮氨酸,得到二氯苯磺酸-亮氨酸复合物。本文研究了二氯苯磺酸-亮氨酸复合物提纯的方法及二氯苯磺酸与亮氨酸分离的方法,最终得到符合质量要求的亮氨酸产品。实验结果表明,采用水中重结晶法可大幅度提高二氯苯磺酸-亮氨酸复合物的纯度;复合物中亮氨酸占氨基酸总量的比例由粗品的49.0%提高到94.8%。Ba2+可与二氯苯磺酸结合生成二氯苯磺酸钡沉淀,采用钡盐脱除二氯苯磺酸沉淀剂法方法简单,脱除沉淀剂的效果较好,脱除率达92.2%;亮氨酸产品质量达到美国药典(USP34)标准,产品收率为4.1%。二氯苯磺酸沉淀剂容易再生,再生回收率不低于97%。     

4‘—烷氧基联苯醚的合成

报道了以４，４＇－二羟基联苯为起始物合成一系列４＇－烷氧基联苯醚化合物的方法，在液－液及固－液相转移催化下合成４＇－烷氧基－４－羟基联苯的相应的醚。并考察了合成反应诸因素对产率的影响。     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

2,6-二氯苯甲腈的合成技术进展

介绍了２,６－二氯苯甲腈的合成方法,并指出２,６－二氯甲苯氨氧化法合成２,６－二氯苯甲腈是一种比较理想的工业化生产方法     

5,10,15,20-四(4-磺酸基苯基)卟啉的合成方法改进

用2种方法合成了5,10,15,20-四(4-磺酸基苯基)卟啉,实验表明:用氯仿作溶剂,氯磺酸作磺化剂比浓硫酸环境中磺化制备有明显的高的产率,且反应时间短、操作条件也相对简单.     

β-(4,5-二苯基-2-哑唑基)丙酸的合成

本文报告了β－（４,５－二苯基－２－哑唑基）丙酸的合成．由于使用了吡啶催化剂,合成的总产率比文献〔４〕值提高了１４％．并给出了产物及中间体的物理常数和光谱数据,本文对中间体合成的最佳反应条件进行了研究．     

2－甲基－5－氯苯并咪唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并咪唑１．乙酰苯胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％．研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论．     

2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％，对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｅｉｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

3，4，5－三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％。对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

γ-(4,5-二苯基-2-叩恶唑基)丁酸的合成

本文报告了γ（４，５二苯基２叩恶唑基）丁酸的合成．由于使用了吡啶催化剂，合成的总产率比文献值〔１〕提高了１７％．并给出了产物及中间体的物理常数和光谱数据，对中间体合成的最佳反应条件进行了研究     

2,5,7,9—四硝基—2,5,7,9—四氮杂双环〔4,3,0〕壬—8—酮的合…

以２，５，７，９－四氮杂双环〔４，３，０〕壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９－四氮杂双环〔４，３，０〕壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸－乙酸酐体系中的砂化反应和炸药的性能。     

高纯度2,3-二氯苯甲酰氰在无溶剂条件下的制备和表征

在无溶剂存在下,氰化亚铜与2,3 二氯苯甲酰氯直接反应合成出高纯度2,3 二氯苯甲酰氰,利用FTIR,　1HNMR和　13CNMR对产物进行结构表征,其纯度由高性能的液相色谱和元素分析仪得到确认.液相色谱测定结果表明,产物纯度大于98%,高于文献报道的溶剂法制备纯度(86%).     

La（Ⅲ）与脱氧核糖核苷酸的相互作用

用高效液相色谱解析Ｌａ（Ⅲ）分别与单个脱氧核糖核苷酸反应、与碱基对互补的５＇－ｄＡＭＰ和５＇－ｄＴＭＰ、５＇－ｄＣＭＰ和５＇－ｄＧＭＰ反应、与４种脱氧核糖核苷酸共存体系反应的产物。从色谱峰的变化。证明了在ｐＨ６．５、室温条件下,Ｌａ（Ⅲ）可与单个的５＇－ｄＧＭＰ作用;不与单个的５＇－ｄＡＭＰ、５＇－ｄＴＭＰ、５＇－ｄＣＭＰ相作用,但在５＇－ｄＡＭＰ和５＇－ｄＴＭＰ共存时,Ｌａ（Ⅲ）使５＇－ｄＡＭＰ     

联恶唑啉类手性配体在不对称氢迁移反应中的应用

以光学活性联恶唑啉为配体，与〔Ｉｒ（ＣＯＤ）Ｃｌ〕２（ＣＯＤ＝１，５－环辛二烯）反应，形成了４种光学活性铱络合物，考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢迁移反应的光学活性，发现４，４‘－二乙基－４，４’，５，５‘－四氢－２，２’－联恶唑啉具有较好的光学诱导效果，其光学产率最高可达３１．５％。     

新的磷-硒环状化合物的合成及其硒化反应

在１,８－二氮双环〔５．４．０〕－７－十一烯存在下,２,４－二叔丁基－６－甲氧基苯膦和硒反应得到一个新的磷－硒环状化合物,研究了该化合物的热反应。它与酰胺反应以较好的产率给出相应的硒代酰胺。