75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

高铁离子涂丝电极的研究与应用

本文报道了以苄基十四烷二甲基四氯高铁酸铵为电活性物质的PVC涂丝电极测定Fe(Ⅲ)的方法。该电极对FeCl_4~-离子的Nernst响应范围为10~(-4)—10~(-1)M,极差为56mV(25℃)。检测下限为1.6×10~(-5)M,内阻3MQ左右。电极的再现性、选择性、响应时间均较好。该电极用于铁矿石中铁含量的测定结果满意。     

固态膜硝酸根离子选择电极的研制

本文讨论了作为硝酸根电极电活性物质二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDTC)的制备方法和所制作的硝酸根电极性能测试。该电极显示快,对硝酸根离子接近能斯特响应的活度范围为10~(-4)M—10~1M。检测极限为10~5M。在PH4—11范围内电势恒定,选择性好。     

硫酸阿托品石墨涂膜及PVC膜电极的研制与应用

四苯硼酸-硫酸阿托品-石墨涂膜电极和PVC膜电极,对硫酸阿托品在10~(-1)～10~(-4)M浓度范围内均符合Nernst方程。利用本电极以标准加入稀释法对硫酸阿托品粉剂、片剂及针剂等样品进行测定,比药典法简便、快速、干扰少。     

以亚铁氰化锌钾为电活性物质钾电极的试制

讨论作为钾电极电活性物质亚铁氰化锌钾的制备方法和测试所制作的钾电极性能,电极响应在0.25×10~(-4)M-10~(-1)M范围内对钾离子活度对数呈线性关系,响应时间约1分钟,对Na~+、NH~(4+)、Ca~(++)、Mg~(++)、Ba~(++)的选择性常数分别为;5.9×~(-2),4.0,2.5×10~(-4),5.9×10~(-5),1.9×10~(-3),在PH3.5—11范围内电极响应不受酸度影响。     

麻黄碱PVC膜电极的研制和应用

本文报道四苯硼酸麻黄碱PVC膜电极的制作、性能测试及其应用。该膜电极的Nernst响应范围为1×10~(-1)～1×10~(14)M,斜率56 mV(25℃),检出下限2×10~(-5)M。电极响应时间小于20秒,内阻4～5 MΩ,重现性和稳定性好。pH为4～8时,膜电位不随pH而变化。测定了膜电极对磺胺嘧啶等15种药物和无机盐的选择性系数。直接用膜电极测定鼻通油膏中盐酸麻黄碱含量,比滴定法简便、准确,适于药厂快速控制产品质量。     

处理含铬废水的新方法

本文提出使用碳—毡电极作为电化学富集材料,对含铬离子废水进行净化处理。实验结果表明对100—2000(ppb)的纯Cr~(3 )溶液进行处理时富集效率达98％以上;对工业废水——含Cr~(6 )为10~(-2)—10~(-5)M、Cr~(3 )为10~(-5)-10~(-7)M首先在pH为2.5—3.0用Na_2S_2O_3·5H_2O将Cr~(6 )还原成Cr~(3 ),然后将pH控制在7左右用10％NaOH 将Cr~(3 )变成Cr(OH)_3沉淀,对滤液中Cr~(3 )经“电化学碳—毡电极系统”处理后流出液中Cr~(3 )含量基本上与实验用蒸馏水相近。实验装置简单。可连续使用,实验数据用原子吸收光谱法测定。     

钛的极谱催化波

一般极谱分析的灵敏度为10~(-4)M,而利用催化电流则可测量10~(-6)”—10~(-7)M甚至10~(-8)M。文献上已应用的有铁、钼、钨、铀、铼、铅、铂、砷、和锑等。另外如铌和锆也研究了它们的催化波,但还少见应用。近年来捷克的科学家们深入研究了极谱动力学,对其中催化电流从理论上加以探讨,从而求得Fe~( )—H_2O_2,Fe~( )—NH_2OH、U~( )—NO_3~-、Ti~( )—ClO_3~-等催化反应的速率常数。产生以上各种催化波的原因是不尽相同的。这里我们先介绍化学反应平行于电极反应的一种催化波——钛的极谱催化波。     

氰离子选择性电极在电镀污水中的应用

本文介绍了用自制氰离子选择性电极监测电镀车间含氰污水的处理,经实际应用表明,电极性能良好,测定下限可达10~(-6)M,理想测定范围10~(-3)—10~(-5)M,含氰电镀污水不必预先处理,可直接测定,能及时了解污水的处理情况并控制污水的排放,达到了快速、准确、操作简便的要求。     

二安替比林甲烷PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极的研制和应用

本文报导了新型PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极。电极的敏感膜由二安替比林甲烷(DAM)—AuCl_4~-缔合物(10mg)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)(0.2ml)、PVC粉(170mg)组成。此电极在0.5MHCl介质中对AHCl_4~-的能斯特响应范围在6×10~(-7)～1×10~(-2)M,斜率为58±1mV/PM(22℃),检测下限为3.2×10~(-7)M。连续使用三个月,电极的性能良好。用此种离子选择电极测定了经泡沫塑料富集分离的矿石中微量金,得到了满意的结果。     

PVC膜铂(Ⅳ)离子选择性电极的研制

本文介绍了PVC膜铂离子选择性电极的研制过程及性能。电极响应曲线的线性范围为:3×10~(-3)～1×10~(-6)M,电极斜率为:29MV/△PC,适宜的PH范围是:3～6,电极的正向导电内阻为0.3MΩ,反向为无穷大。     

磷的极谱波研究

在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解     

锰(Ⅲ)的催化波

锰(Ⅶ)的还原电势太正,在极谱上要用铂电极,而锰(Ⅱ)在氨一氯化铵底液中还原为金属(E(1/2)=-1.65伏,对饱和甘汞电极)灵敏度不到10~(-4)M.Mojzis、Riha、Issa和Nightingale先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M,本文利用这可逆波在高碘酸盐存在下的催化波,提高测定锰的灵敏度达10~(-5)M.方法应用于纯物质中微量锰的测定,并讨论了催化波的机理.     

水、油田气和有机物中氯的测定——用HgS/Hg_2 Cl_2氯离子选择性电极

在化工和化肥生产中氯是有害的,因此测定气体和水中痕量氯十分重要。我们用自己研制的 HgS/Hg_2Cl_2 氯离子选择性电极在工厂和油田测定氯、实验结果说明该电极简单,准确、快速,对1×10~(-1)～1×10~(-6)M Cl~- 有 Ne(?)st 响应。     

碳棒涂膜式离子选择电极的研究——Ⅳ,亚辛基双(4′-苯并-12-冠-4)钠离子选择电极的研制

参照文[1]的经验。采用价格低廉的光谱纯碳棒经成型、磨光、处理、烘干后,直接在其表面涂上亚辛基双(4′—苯并—12—冠—4)的PVC膜,制得钠离子选择电极。近年国外虽然报道过用12—冠—4的单冠醚或其它双冠醚作钠离子选择电极的载体,但用亚辛基双(4′—苯并—12—冠—4)制作钠离子选择电极则尚无报道。本文的实验证阴:钠离子浓度在10~(-5)—10~(-1)M范围内,电极有良好的响应性能,检测下限为3.4×10~(-6)M’PH适用范围为4—12,对Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)等离子有较高的选择性。本电极不另需要内参比电极和内参比溶液,具有制作简单、使用方便和成本低廉等优点,     

苯甲酸根液膜电极的研制及在药物分析中的应用

本文以十六烷基三辛基铵——苯甲酸根缔合物为活性物,以邻硝基甲苯做溶剂研制了苯甲酸根液膜电极,其线性范围2.5×10~(-4)～5×10~(-1)M苯甲酸根,比国外文献报道的线性范围宽。电极内阻低,响应快,重现性和稳定性较好,选择性亦与国外报道基本一致。该电极用于金银花露、肝乐宁、消食妥等药物中苯甲酸的测定,方法简便、快速、回收率较好,在成药分析中具有一定实用价值。     

用氟电极间接测定工业谷氨酸中的Fe~(3+)

本文探讨了F~-电极间接测定工业谷氨酸中Fe~(3+)的方法,可测范围10~(-1)～10~(-5)M,精密度0.7%,回收率97％～101%,方法适于生产过程中控快速分析。扩大了F~-电极在生物化学有色溶液中的应用。     

胆汁酸根电极研制——Ⅱ鹅脱氧胆酸根电极的研制

在比较了多种碱性染料后选乙基紫制成了乙基紫——鹅脱氧胆酸溶于辛醇的液膜电极和该活性物与季铵——胆酸按3∶1混合制成的混合液膜电极。前者在1×10~(-4)—5×10~(-3)mol·L~(-1)间对鹅脱氧胆酸根有Nernst响应,后者线性下限可扩展到3×10~(-5)mol·.L~(-1)。灵敏度有这样高的同类电极尚无报导.电极对脱氧胆酸根、甘氨鹅脱氧胆酸根等胆汁酸根也有响应,亦可单独测量之。将电极应用于ca~(2 )与鹅脱氧胆酸结合情况的测定及胆汁酸盐CMC的测量等方面,获得了一定的成功,但电极的PVC化试验结果不理想.     

PVC膜钴(11)离子选择性电极

(Aliquat336-S~ )_2·Co(SCN)~(2-)_4做电活性物质可制得pvc膜Co(11)离子选择性电报,敏感膜的最佳组成是:电活性物质20mg、pvc170mg、DBP210mg;在0.5MKSCN底液中,电极的能斯特线性范围为5×10~(-2)～8×10~(-6)MCo(11),检测下限为4×10~(-6)M;文中报道了若干离子的干扰情况;与已报道的电极相比,该电极要求的底液SCN'浓度较低;可用干直接电位法测定Co(11)。文中还讨论了电极分别对Co(11)和SCN'的响应机理。以Co(SCN)_4~2-离子作响应形式的Co(11)离子涂丝电极已有报道[1,2],这些电极使用时要求底液中SCN'离子的浓度都较高,有的灵敏度也欠佳。我们以[Aliquat336-s~ ]_2·Co(SCN)_4~(2-)为电活性物质,邻苯二甲酸二丁酯做溶剂研制了pvc膜Co(11)离子选择性电极,与已报道的电极相比,某些性能有所改善。实验表明,在一定条件和浓度范围内,该电极不仪对Co(11),而且对SCN'离子都呈良好的能斯特响应,文中讨论了电极分别对Co(11)和SCN'离子的响应机理。