离子液体中5-(4-氟苯基)-7,8-二氢化-7,7-二甲基-10-(4-甲苯基)-5H-茚并[1,2-b]喹啉-9,11(6H,10H)二酮的合成及其晶体结构

在离子液体中,由4-氟苯甲醛、5,5-二甲基-3-（4-甲苯氨基）环己-2-烯酮和1,3-茚二酮首次合成标题化合物C34H33FN2O3．其结构通过单晶X射线衍射分析确定．晶体属于单斜晶系,空间群P2,／n,a=1．30147（18）nm,b=0．95006（12）nm,c=2．2985（3）nm,β=102．850（3）°,Mr=536．62,V=2．7709（6）nm^3,Dc=1．286g／cm^3,Z=4,u（MoKa）=0．087mm^-1,F（000）=1136．X衍射分析表明,新形成的吡啶环采用半椅式构象．另外,在晶体结构中还存在非常规分子间氢键C—H…O,连接相邻的分子沿b轴方向形成多聚体．     

3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉的合成和晶体结构

标题化合物3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉是由邻氯苯甲醛、2-萘胺、环丁酮在碘催化下,以四氢呋喃(THF)作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群Pna2(1),a=0.758 4(2)nm,b=2.765 8(9)nm,c=0.730 5(2)nm,Mr=315.78,V=1.532 4(8)nm3,Dc=1.369g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.247mm-1,F(000)=656.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R1=0.037 3,wR2=0.082 7.     

3-(4-溴苯基)-1-(正丙基)苯并[f]喹啉的合成与晶体结构

标题化合物C22H18BrN是由4-溴苯甲醛、2-萘胺与2-戊酮为原料,在四氢呋喃（THF）中以碘为催化剂反应得到.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.920 3（2）nm,b=1.017 3（2）nm,c=1.058 2（2）nm,α=97.868（3）°,β=107.038°,γ=112.235（3）°,Mr=376.28,V=0.841 7（3）nm3,Dc=1.485 g/cm3,Z=2,μ（Mo Kα）=2.444 cm-1,F（000）=384.X衍射分析表明分子间存在C—H…Br非常规氢键,并连接相邻的分子形成二聚体.     

离子液体中8-(2-甲氧基苯基)-3,5-二[(E)-1-(2-甲氧基苯基)亚甲基]-1,2,3,5,6,7-六氢二环戊二烯并[b,e]吡啶的合成与晶体结构

在离子液体([BPY]BF4)存在下,由2-甲氧基苯甲醛、环戊酮和醋酸铵一锅法合成,并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%的乙醇混合溶剂重结晶得到化合物8-(2-甲氧基苯基)-3,5-二[(E)-1-(2-甲氧基苯基)亚甲基]-1,2,3,5,6,7-六氢二环戊二烯并[b,e]吡啶的晶体.其结构通过IR,1 HNMR,13 CNMR进行表征,用X射线单晶衍射法测定该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.103 66(14)nm,b=1.167 47(17)nm,c=1.229 54(19)nm,α=69.78(0)°,β=66.34(0)°,γ=81.53(0)°,Mr=501.60,V=1.361 59(84)nm3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.077mm-1,F(000)=532.最终偏离因子R=0.183 5,Rw=0.221 0.化合物分子中,原子C1,C5,C6,C7,C11和N1形成一个六元吡啶环.     

高效Domino反应合成5-(4-氟苯基)-11-(4-甲氧基苯基)-1H-吲哚[2,3-b]喹啉-1-酮化合物及其晶体结构表征

 使用简便、易得的3-(4-甲氧基苯甲酰亚甲基)羟吲哚和3-(4-氟苯基氨基)-2-环己烯-1-酮为原料,在乙醇钠和乙醇的共同作用下,一步合成得到5-(4-氟苯基)-11-(4-甲氧基苯基)-1H-吲哚[2,3-b]喹啉-1-酮化合物。通过单晶X衍射法确定其结构,晶体属单斜晶系,空间群Cc,分子量Mr=537.57(包含1 分子溶剂DMF),晶胞参数a=1.44352(3) nm,b=2.6027(3) nm,c=0.93423(8) nm,V=2.6917(4) nm³,Z=4,晶胞密度D_c=1.327 Mg/m³,吸收系数μ=0.093 mm^-1,单胞中电子的数目F(000)=1128。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0631,R_ω=0.1535。在晶体结构中新形成的含氮六元杂环近似于平面结构。     

离子液体中4-甲氧苯基双（4，4-二甲基-6-羟基-1-氧代-2-环己烯基）甲烷的合成及晶体结构

标题化合物C24H30O5是由对甲氧基苯甲醛和达米酮在离子液体中反应而得.化合物结构通过元素分析、红外、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射分析表征.其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.887 77(14),b=1.154 5(2),c=2.100 6(4)nm,β=98.530(7)°,Mr=398.48,V=2.129 2(6)nm3,Dc=1.243 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.086mm-1,F(000)=856,R=0.056 9,Rw=0.115 9.X衍射分析表明:分子中烯醇式结构采用半椅式构象.此外,分子中存在分子内氢键.     

双呋喃并[3,4-b]喹啉-1,8-二酮化合物的合成和晶体结构

以间苯二甲醛、5,5-二甲基-3-对甲苯基氨基环己-2-烯酮和季酮酸为原料,在醋酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂(体积比2∶1)中,通过微波辅助的多组分反应一步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证.该晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.162 15(14),b=1.339 02(16),c=1.478 23(19) nm,α=96.226(2)°,β=94.729(2)°,γ=106.956(3)°,Mr=720.83,V= 2.171 6(5) nm3,Dc=1.102 g/cm3,Z=2,μ (Mo Kα)=0.073 mm -1,F(000)=764.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.098 1,Rw=0.126 3.     

水介质中7-(4-溴苯基)-7,14-二氢化色烯并[4,3-b]苯并[f]喹啉-6-酮的合成及其晶体结构

以水为介质,氯化三乙基苄基铵（TEBAC）为相转移催化剂,在回流条件下,N-（4-溴苯亚甲基）-2-萘胺与4-羟基香豆素反应,合成了标题化合物C26H16BrNO2,其结构通过IR,^1HNMR,元素分析及单晶X射线衍射分析确定．结果表明：晶体属于单斜晶系,空间群P21／c,a=0．73681（8）nm,b=1．35483（14）nm,c=1．9662（3）nm,β=100．372（4）°,Mr=454．31,V=1．9307（4）nm^3,Dc=1．563g／cm^3,Z=4,μ（Mo Ks）=0．2153 cm^-1,F（000）=920．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R1=0．0446,Rw=0．0968．     

离子液体中1,4-二芳基四氢喹啉-2,5-二酮衍生物的合成

以芳醛、3-芳氨基-5,5-二甲基环己2-烯酮和Meldrum酸为原料,离子液体为溶剂,在80℃下通过三组分一步反应,合成了一系列的7,7-二甲基-1,4-二芳基-3,4,7,8-四氢化喹啉-2,5（1H,6H）-二酮衍生物．与文献报道的合成类似物方法相比,该方法具有反应条件中性、产率高（83％～90％）、操作简单和环境友好等优点．产物的结构通过IR,^1HNMR和元素分析表征．     

单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

9-（4-溴苯基）-3，4，6，7-四氢化-3，3，6，6-四甲基吖啶-1，8-（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成和晶体结构

摘要:标题化合物C23H26BrNO2是由4-溴苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮(哒米酮)和NH4OAc在无溶剂条件下,80℃加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属正交晶系,空间群Pna2(1),Mr=428.36,a=1.408 9 nm,c=1.085 6(3)nm,V=2.154 7(9)nm3,Z=4,Dc=1.320 g/cm3,μ=1.924 mm-1,F(000)=888,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.040 2,Rw=0.069 9.     

水相中2—氨基—7，7—二甲基—4—对氟苯基—5—氧代—5，6，7，8—四氢—4H—苯并吡喃—2—甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象.     

9，9-二甲基-12-（4-氯苯基）-8，9，10，12-四氢化-9H-苯并[a]吖啶-11-酮的合成和晶体结构

以N-(4-氯苯亚甲基)-2-萘胺和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,水作溶剂,在氯化三乙基苄基铵(TEBAC)催化下反应,得到标题化合物C25H22Cl2NO.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1.042 42(14)nm,b=1.177 7(2)nm,c=1.617 3(3)nm,β=91.024(5)°,Mr=387.89,V=1.985 1(5)nm3,Dc=1.298 g.cm-3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.208 cm-1,F(000)=816.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.057 1,Rw=0.118 6.     

7，8-二氢-5，7，7-三甲基-10-（2-噻吩基）-5H-茚[1，2-b]并喹啉-9，11（6H，10H）-二酮的合成和晶体结构

以2-噻吩醛,5,5-二甲基-3-甲氨基环己-2-烯酮和1,3-茚二酮为原料,在醋酸溶剂中,通过微波辅助的多组分反应一步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证.其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.728 7(4),b=0.852 7(4),c=1.554 6(8)nm,α=90.514(10)°,β=91.579(9)°,γ=92.251(9)°,Mr=375.47,V=0.964 8(8)nm3,Dc=1.292 g/cm3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.185 mm-1,F(000)=396.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.090 6,Rw=0.169 2.     

无溶剂条件下3，4，6，7-四氢-3，3，6，6-四甲基-9-芳基吖啶-1，8（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成

以亚胺和达米酮为原料,在醋酸铵存在下,于70℃时无溶剂条件下合成了一系列3,4,6,7-四氢-3,3,6,6-四甲基-9-芳基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮,反应时间0.5~1.0 h,产率84%~95%,产物的结构通过IR,1HNMR证实.     

5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃的合成与晶体结构

合成了标题化合物5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,它的结构被氢谱、碳谱、电喷雾质谱、元素分析和X-射线单晶衍射所表征.晶体结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=10.9773(9),6=18.4860(15),c=18.8587(16)A,a=60.820(2),β=77.198(2),γ=89.198(2).,晶胞体积为V=3238.3(5)A3,Z=4,Dc=1.187 mg/m3,μ=0.081 mm-1,F(000)=1224,R=0.0927,wR=0.1577,在固态时该化合物以扭曲锥式构象存在.