钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

水样及若干分析试剂中微量铁的示波极谱测定

本文研究了在ＮａＦ－ＮＨ４Ｃｌ—ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ（ＰＨ＝６．２）介质中铁与镍肟络合物生成的极 谱催化波及其产生的机理。此催化波具有高灵敏度与好的选择性．峰电位在－０．９６伏（相对 Ａｇ－Ｈｇ电极）．检出极限为０．７５ｐｐｂ，在１～６０ｐｐｂ范围内，铁浓度与峰电流成良好的线性关系． 提出了一个直接测定天然水及化学试剂中痕量铁的新方法，此法简便、快速．     

铍与钍试剂-Ⅰ络合物的极谱波(Ⅱ)

本文用示波极谱法和新极谱法研究了铍与钍试剂-I络合物的极谱波,用于铍的定量测定浓度范围可至10~(-7)—10~(-8)mol/L.并研究了各种因素对极谱波的影响.用循环伏安法研究了试剂与络合物还原的可逆性.从电位扫描速度与汞滴静置时间两方面研究了试剂和络合物的还原波,证明还原过程受扩散控制,并无明显的吸附作用.     

铍与钍试剂-I络合物的极谱波

本文研究了铍与钍试剂-I(Thoron)络合物极谱还原波的特性。该试剂在氨缓冲液中产生一个良好的还原披,其中再加入铍离子时,在试剂波之后又产生一个络合物的还原波,络合物波高与铍离子浓度成直线关系。本文还研究了某些共存离子对络合物波的影响,由波的温度系数、波高与汞柱高度的关系、以及电毛细管曲线三方面的特点表明,试剂波与络合物波都是受扩散过程控制的扩散波。     

铜-2-巯基苯并噻唑配合物吸附波的研究

建立了极谱测定痕量铜的铜－２－巯基苯并噻唑新体系．在浓度０．４０ｍｏｌ／ｄｍ３ＮＨ３·Ｈ２Ｏ,０．２０ｍｏｌ／ｄｍ３ＮＨ４Ｃｌ,８×１０－５ｍｏｌ／ｄｍ３２－巯基苯并噻唑溶液中,铜－２－巯基苯并噻唑配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波．该波的峰电位为－０．８２Ｖ,二阶导数峰电流与铜质量浓度在１～２００ｎｇ／ｃｍ３范围内呈良好的线性关系．该体系成功地应用于人发中痕量铜的测量．     

Pb（Ⅱ）－Cup络合物导数极谱波研究

在ＰＨ为５～６的ＨＡｃ－六次甲基四胺溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与铜铁试剂产生的络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到一灵敏的导数极谱波，其峰电位为－０．６４Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），峰电流与铅浓度在９．６×１０－８～５．８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检测限为１．９×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，用以测定铅锌矿中铅的结果良好．同时研究了形成铅－铜铁试剂络合物吸附波的条件和性质，并用极谱法测定其络合比为１：１．     

钴（Ⅱ）—氟哌酸络合物波的研究

氟哌酸（ＮＦＬＸ）在０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ７．５）缓冲溶液中，与钴（Ⅱ）离子形成络合物，在单扫示波极谱仪上得一良好的络合物还原波，峰电位Ｅｐ＝－１．０９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流ｉｐ与钴（Ⅱ）浓度在０．０５０～２．５μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成线性关系。用电化学手段研究了该体系的性质和反应机理，实验表明该波为不可逆吸附波。     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

铜—肌苷的极谱测定

在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ支持电解质中（ｐＨ６．５），Ｃｕ（Ⅱ）－肌苷的络合物在－０．５２Ｖ产生灵敏的极谱波，据此建立了测定肌苷的新方法，该波波高与肌苷浓度在８．０×１０＾－７～２．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，此法已成功地用于药物中肌苷的测定，对极谱波的性质和机理进行了讨论。     

用单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇

建立了ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中，以单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇的方法。氟哌啶醇在该底液中有一灵敏导数极谱波，峰电位－１．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与氟哌啶醇的浓度在０．２～３．０μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成正比。最低检测限为０．０８μｍｏｌ·Ｌ＾－１。测定了针剂和片剂中氟哌啶醇的含量，结果满意。对氟哌啶醇在汞电极上的电还原性质进行了探讨。     

锡-BPHA络合物极谱吸附波及其应用

在PH=5的1M NH4AC溶液中,锡—BPHA络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波。其峰电位为-0.72V(VS.SCE),峰电流与锡浓度在1.7×10-6—3.4×10-5M范围内呈线性关系。其检测限为3.0×10-7M。应用于青铜中锡的测定,结果良好。对极谱波的性质进行了讨论。     

铜(Ⅱ)-Zincon络合物极谱吸附波及其应用

在4×10-5M Zincon-0.2M NH4AC-2.4%丙三醇-0.8%Na2SO3溶液中,Cu(Ⅱ)-Zincon络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其峰电位为-0.68v(vs.SCE).峰电流与铜(Ⅱ)浓度在6.5×10-8-2.5×10-5M范围内呈线性关系,其检测限为3.8×10-8M.应用于铝合金中微量铜的测定,结果良好.探讨了波的性质.测定出其络合比为1∶1.     

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究

在pH 10.8的含NO-2的NH3/NH4Cl缓冲液中,使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴(Ⅱ)在-1.18 V处形成的灵敏的络合吸附波,此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量,结果满意.其一阶导数峰峰电流与Co2+浓度在4×10-10 g·mL-1～4×10-8 g·mL-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-10 g·mL-1.使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究,表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波,电极过程不可逆.     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

示差脉冲吸附伏安法测定海水浪量Cr(Ⅵ)

在 4.5×10~(-2)mol/l NH_4Cl-5.4×10~(-2)mol/l NH_3-2×10~(-3)mol/l 铜铁试剂溶液(pH～9.5)中,用示差脉冲吸附伏安法测定海水中痕量 Cr(VI)。导数峰电位为-1.40 V(VS.Ag/AgCl)、峰电流与 Cr(VI)浓度在 0.05～1.2 ng/ml 范围内呈线性关系。检出限为 0.04 ng/ml。对 Cr(VI)含量为 0.35 ng/ml的海水样品,变异系数为 7.6％,平均回收率为92％。本法已应用于厦门近岸海水中 Cr(VI)的测定。     

钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯

研究了在聚乙烯醇存在下,钯与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应.在0.001—0.002mol/LH_2SO_4介质中,生成离子缔合物.最大吸收波长为589nm.表观摩尔吸光系数为2.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在0—8μg/25mL内服从比尔定律.还研究了多种离子对测定的影响.方法应用于钯——活性炭催化剂中钯的测定.     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

偶氮氯膦mk与铍的荧光反应及其应用

研究了偶氮氯膦mK(CPA-mK)与铍在水溶液及乙醇-水溶液中的荧光反应,并发展了一种测定痕量铍的新荧光光度法.在上述两种介质中,荧光螯合物的最大激发波长和最大发射波长几乎不变,分别为570.9nm,620.8nm,但后者的荧光强度为前者的3倍以上.反应适宜的pH范围分别为4.0—9.0(水溶液)和5.9—7.2(乙醇-水溶液).测定了螯合物的组成并研究了共存离子的影响及干扰的消除,方法具有较高的灵敏度和较好的选择性,可用于环境水样和铜合金中痕量铍的测定.     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．