由苯酚制备水杨醛的实验研究

本文从减少副反应的角度出发，改变了Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应操作中氢氧化钠溶液的加入方式，用过量的氯仿作溶剂，以三正丁胺为相转移催化剂，通过由本酚制备水杨酸的实验，研究了催化剂、氯伤和氢氧化钠用量以及反应时间对水杨醛产率的影响，水杨酸的产率达５８％．     

水杨醛肟与醋酸钴固相配位反应的热化学研究

用新型的具有恒定温度环境的反应热量计，以一定比例的ＤＭＳＯ与ＤＭＦ混合溶液作为量热溶剂，分别测定了反应物和产物的溶解焓。设计了一个新的热化学循不。得到固相配位反应的反应焓ΔｒＨｍ＝２２４．４５３ｋＪ．ｍｏｌ＾－１，计算出了配合物Ｃｏ（ＳＡＯ）２．２Ｈ２Ｏ的标准生成焓ΔｆＨｍ＝－９５７．２０５ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

水杨醛缩氨基硫脲--铅荧光反应的研究及应用

合成了新荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲,并研究了此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/em=385/485nm处,测定铅的线性范围为0.0～28.0μg·L-1,检测下限0.81μg·L-1,是目前荧光法测定铅最灵敏的方法之一.该方法成功地用于小麦粉中痕量铅的测定.     

水杨醛合成工艺的改进

以甲醇代替水做溶剂,对Reimer-Tiemann法合成水杨醛进行了改进,效果较好,产率达54.6%.产品进行了红外、紫外等检测,符合文献的要求.     

邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应的高效液相色谱全分析方法建立

采用高效液相色谱法建立了邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应中主副产物的全分析方法。采用ZORBAXSBPhenyl色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比45∶55),流速0.9mL/min,等梯度洗脱,各组分检测波长分别为邻羟基苯甲酸254nm(16nm)、邻羟基苯甲醇240nm(8nm)、邻羟基苯甲醚240nm(8nm)、邻甲酚254nm(8nm)、邻羟基苯甲醛254nm(16nm)。所得各组分在实验浓度范围内的相关系数R2分别为0.9997、0.9998、0.9998、0.9999和0.9998,标准偏差分别为1.1%、1.0%、1.9%、0.9%和0.2%。     

牛磺酸水杨醛希夫碱与镉离子的荧光反应及其分析应用

本实验合成了牛磺酸水杨醛希夫碱,探讨了镉离子与合成的希夫碱之间的反应.在NaH2PO4-NaOH缓冲溶液介质中,镉离子能使其荧光强度增大,荧光强度增大的程度随镉离子的浓度增大而增大.考察了试剂与镉离子反应的最佳条件,在λex/em=295/415nm处,镉离子的浓度在40-600ug/L时,荧光增强量ΔF与镉离子浓度呈线性关系,据此建立了测量镉离子的直接荧光分析方法.     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

肉味香精的制备

简要论述了肉味香精配方的基本构成及美拉德反应在肉味香精生产中的应用，介绍了五十多种肉味香精中常用的合成香料，对其中的含硫香料做了重点介绍．     

酸解法制备硫酸锰的研究

针对近年在四川东部某地发现贮量丰富、具有开采价值的菱锰矿组分构成特点，选择酸解法工艺制备硫酸锰，文中对原矿存在的钙、镁、铝、铁、硅和磷等杂质元素的去除，进行了扼要论述，制备过程又采取简便合理的工艺措施，从而保证产品符合质量标准。本文的研究结果，对地方锰矿资源的开发利用，具有一定的参考价值。     

金属有机络合物共混二苯酮型聚酰亚胺气体分离膜材料的研究

在二苯酮型聚酰亚胺中混入过渡金属有机络合物添加剂,制备出了新型气体分离膜材料,并研究了添加剂对聚酰亚胺膜结构和各项性能的影响。结果表明,添加剂的加入不影响膜材料的机械性能、耐热性能和耐溶剂性能,但增大了聚合物分子链的间距和自由体积,并使气体的透过速率得以提高而气体的透气选择性变化不大。这说明添加过渡金属络合物是改进气体分离膜性能的有效手段。     

两层基质性质不同的阿司匹林上下双层栓剂的制备工艺探讨

目的为了有效阻止传统阿司匹林肛门栓剂所释放药物向上扩散,避免部分药物经门肝系统吸收,提高阿司匹林的生物利用度,研制了阿司匹林上下双层栓剂,并考察其上下两层基质性质不同时的制备工艺。方法用脂溶性基质混合脂肪酸甘油脂制备阿司匹林双层栓剂的下层含药层,用水溶性基质制备阿司匹林双层栓剂上层空白层。考察了空白层处方对空白层的融变时限、成栓性能与两层结合处牢固程度的影响。结果空白层处方为PEG4000(1.4 g),PEG1000(2.6 g),CMC-Na(1 g),Tween-80(0.5m L),胭脂红(适量),水(0.5 m L)。制备的双层栓融变时限合格、成栓性能良好、两层结合处牢固。结论所研制的双层栓的外观美观,工艺简单易行。     

金刚石产品的脉冲激光制备与应用

详细介绍了用脉冲激光法制备金刚石产品的发展过程 ,并总结了脉冲激光沉积 (PLD)、液体靶脉冲激沉积 (LYPLD)以及脉冲激光诱导液 -固界面反应 (PLIIR)等几种典型的实验方法、实验装置以及所取得的成果 在脉冲激光沉积法 (PLD)制备金刚石薄膜方面重点总结了最近比较新颖的液体靶脉冲激光沉积技术 ,而在金刚石纳米晶的制备方面综述了脉冲激光诱导液 -固界面反应法 ,此法在制备亚稳态纳米晶体方面显示出了较独特的优越性 图 4,参 1 6     

反应烧结制备莫来石基复合材料及添加剂的影响

重点研究了Ａｌ２Ｏ３ ／ＺｒＳｉＯ４ 富铝体系反应烧结制备过程中的晶相变化,以及Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２ 比对反应烧结的影响,进而研究了添加Ｃｒ２Ｏ３ 对反应烧结的影响．研究表明,在反应烧结过程中,莫来石的生成明显滞后于ＺｒＳｉＯ４ 的分解;在相同温度下,ＺｒＳｉＯ４ 的分解程度随Ａｌ２Ｏ３ 的加入量的增加而提高．添加Ｃｒ２Ｏ３ 使莫来石的稳定生成温度提高,此外,Ｃｒ２Ｏ３ 的引入有助于Ａｌ２Ｏ３ 向莫来石中的固溶     

采出污水配制聚合物溶液的影响因素研究

研究了聚合物驱采出污水中Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+六种离子对聚合物溶液初始黏度的影响和溶解氧、阳离子、粘土矿物以及细菌对其稳定性的影响程度,提出了采出污水配注聚合物的参考控制指标和限度。研究结果表明,高价金属阳离子是影响聚合物水溶液初始黏度的主要因素,其由大到小的顺序为Fe2+＞Fe3+＞Mg2+＞Ca2+＞Na+＞K+。配制用水的基本要求是不含铁离子,Ca2+离子含量控制在200mg/L以下,最好控制在50mg/L以下;Mg2+离子含量控制在100mg/L以下,最好控制在30mg/L以下;Na+、K+离子含量应该控制在2000mg/L以下,最好控制在500mg/L以下。高价金属离子和溶解氧是影响聚合物溶液黏度稳定性的主要因素,其由大到小的顺序为：Fe2+>Mg2+(Ca2+)>Fe3+>Na+(K+),一价阳离子和悬浮物对聚合物溶液黏度稳定性也有一定影响,细菌对其影响相对较小。