CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

CS2在Cu—S键中插入产物（Ph3P）2Cu（S2CSR）与溶剂反应的…

ＣＳ２在Ｃｕ－Ｓ键中插入产物（Ｐｈ３Ｐ）２Ｃｕ（Ｓ２ＣＳＲ）（Ｒ＝Ｂｕ＾ｔ或Ｃ６Ｈ２Ｐｒ３－２，４，６）与ＣＨ２Ｉ２－丙酮－Ｐｙ混合溶剂反应，获得了双核铜化合物〔ＣｕＩ（ＰＰｈ３）（Ｐｙ）〕２和〔ＣＨ２（Ｃ５Ｈ５Ｎ）２〕２〔Ｃｕ２Ｉ６〕两个化合物晶体，用Ｘ射线晶衍射法测得它们的晶体结构。     

沙棘果硫酸化酯多糖HR_3SL的制备与分析

从沙棘果皮分离提取了相对分子质量较均一的杂多糖ＨＲ３ ．用氯碘酸吡啶法对ＨＲ３ 进行硫酸化修饰后,相对分子质量明显增大,ＨＲ３ＳＬ的紫外光谱与红外光谱分析表明,在２０８ ｎｍ ,２６８ ｎｍ ,２８６ ｎｍ 和１ ２４０ ｃｍ －１ ,６２０ ｃｍ －１ 有硫酸酯键的特征吸收峰．紫外光谱法与硫酸钡质量法测定ＨＲ３ＳＬ中ＳＯ２－４ 含量约为２１ ％ ．     

卟啉环上的亲核取代：2.溶剂对2—NO2—TPPCu（Ⅱ）与苯？…

研究了溶剂对２－ＮＯ２－５,１０,１５,２０－四苯基卟啉铜（２－ＮＯ２－ＴＴＰＣｕ（Ⅱ）１与苯酚钠反应的影响,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系。在苯酚中反应,主要产物为碳碳键相连的产物２－（２－羟基苯基）－ＴＰＰＣｕ（Ⅱ２（５０％）和２－（４－在苯甲腈、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ和吡啶中反应,４的产率分别为５５％、５２％、４７％和１１．７％。实验结果说明,在反应中存在ＳＲＮ１和ＳＮＡｒ的竞争,质子     

纳米CuCl晶簇室温光吸收谱

实验测定了平均尺寸４．２ｎｍＣｕＣｌ晶簇的室这紫外和可见光吸收谱线，给出了Ｈｅ－Ｎｅ激光束辐照下的光吸收谱线，在３．１８７ｅＶ处有宽度０．６２ｍｅＶ的吸收尖峰。     

CS＿2在Cu─S键中插入产物（Ph＿3P）＿2Cu（S＿2CSR）与溶剂反应的研究Ⅲ双核铜化合物［CuI（PPh＿3）（py）］＿2和［CH＿2（C＿5H＿5N）＿2］＿2［Cu＿2I＿6］的形成和

ＣＳ＿２在Ｃｕ─Ｓ键中插入产物（Ｐｈ＿３Ｐ）＿２Ｃｕ（Ｓ＿２ＣＳＲ）（Ｒ＝Ｂｕ￣ｔ或与丙酮－Ｐｙ混合溶剂反应，获得了双核铜化合物［ＣｕＩ（ＰＰｈ＿３）（Ｐｙ）］＿２和［ＣＨ＿２（Ｃ＿５Ｈ＿５Ｎ）＿２］＿２［Ｃｕ＿２Ｉ＿６］两个化合物晶体，用Ｘ射线单晶衍射法测得它们的晶体结构。     

抗坏血酸对Cu~（2＋）与TPPS_3配位反应促进机理的研究

本文利用可见吸收光谱法和直流极谱法研究了抗坏血酸对Ｃｕ（２＋）的还原性、Ｃｕ（２＋）的还原状态、抗坏血酸浓度及溶液中溶解氧浓度对Ｃｕ２＋与三磺基四苯基卟啉（ＴＰＰＳ３）配位反应的影响。实验证明，在抗坏血酸存在下，Ｃｕ２＋与ＴＰＰＳ３可能的配位反应机制为；抗坏血酸首先将Ｃｕ２＋还原为Ｃｕ２＋，Ｃｕ２＋与ＴＰＰＳ３生成很不稳定的、对溶解氧非常敏感的Ｃｕ（Ⅰ）－ＴＰＰＳ３中间体，此中间体一旦生成立即被溶液中的溶解氧氧化为Ｃｕ２＋（Ⅲ）－ＴＰＰＳ３配合物。     

甲基丙烯酸甲醇与氰乙基化交联淀粉的接枝共聚反应及其改性接枝物对金属离子吸附性能的研究

以ＡＰＳ－ＴＵ和ＡＰＳ－Ｕ为引发体系，研究了氰乙基化交联淀粉与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）的接枝共聚反应规律；ＩＲ，ＳＥＭ表征了产物的结构；当［ＡＰＳ］＝［ＴＵ］＝［Ｕ］＝３×１０－２Ｍ，［ＭＭＡ］＝６×１０－１Ｍ，Ｓ：Ｌ＝４：１００，６０℃，反应６小时时，Ｇ％、Ｅ％值最高．用ＮＨ２ＮＨ２改性后，含－ＣＯＯＮＨＮＨ２功能基的接枝共聚淀粉对Ｃｕ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｐｈ等重金属离子有较好的吸附性能．     

CO H_2合成乙烯膜催化反应性能的研究

本文设计了反应与分离合二为一的膜催化反应器，将自制的负载型ＴｉＯ２－聚丙烯疏水性复合膜材料用于以Ｎｉ－Ｃｕ／ＭＳＯ为催化剂的ＣＯ＋Ｈ２合成乙烯的反应，考察了反应中ＣＯ的转化率和乙烯的选择性。实验结果表明：以Ｎｉ－Ｃｕ／ＭＳＯ为催化剂ＣＯ＋Ｈ２合成乙烯膜催化反应（反应温度为１５０℃），与常规的催化反应在同温度下进行比较，ＣＯ转化率提高了８．５％，Ｃ２Ｈ４的选择性提高了１２％．     

超微粒子—有机聚合物薄膜的研究

我们用离子团束－飞行时间质谱（ＩＣＢ－ＴＯＦＭＳ）系统制备了金（Ａｕ）超微粒子－聚乙烯（ＰＥ）薄膜和Ｃ６０－聚乙烯薄膜。用透射电子显微镜（ＴＥＭ）分析了所制备的样品。它们的结构是Ａｕ超微粒子镶嵌在多晶的ＰＥ薄膜中，其中Ａｕ原子团呈球形，直径分布在２．０－５．０ｎｍ窄范围内，当沉积基底温度为９０℃时，Ａｕ原子团相互靠近，几乎连接起来，但仍保持原来大小。基底温度为１４０℃蒸积的Ｃ６０－ＰＥ薄膜具有晶态     

Ca_8Mg（SiO_4）_4Cl_2中Ce~（3＋）的光谱与晶体学格位

合成了新型蓝色光致发光材料Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２：Ｃｅ（３＋），并对其进行了光谱测试．分析了Ｃｅ（３＋）在Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２晶体中应占据的晶体学格位．测试结果表明，在紫外光激发下，Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２：Ｃｅ（３＋）的发射光谱为一峰位在４１０ｎｍ～４２５ｎｍ之间的宽谱带，经分析确认作为发光中心的Ｃｅ（３＋）占据Ｃａ８Ｍｇ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２晶体中多面体八配位的Ｃａ（Ⅱ）格位．     

铅掺杂Bi系超导体正电子寿命研究

在室温下测量了Ｂｉ２－ｘＰｂｘＳｒ２ＣａＣｕ２－ｘＭｇｘＯ８＋δ超导体的正电子寿命，发现正电子体寿命τｂ随着Ｐｂ含量ｘ的增加而减小，测量了转变温度Ｔｃ结果表明，Ｍｇ替换不影响电子结构，Ｐｂ替换使电子从Ｃｕ－Ｏ面迁移到Ｂｉ－Ｏ层，并导致Ｃｕ－Ｏ面空穴浓度增加，转室温度Ｔｃ减小。     

沙棘果硫酸化酯多糖HR3S的制备与分析

从棘果皮分离提取了相对分子质量较均一的杂多糖ＨＲ３,用氯碘酸吡啶法对ＨＪＲ３进行硫酸化修饰后,相对分子质量明显增大,ＨＲ３ＳＬ的紫外光谱与红外光谱分析表明,在２０８ｍｍ、２６８ｍｍ,２８６ｎｍ和１２４０ｃｍ＾－１,６２０ｃｍ＾－１有硫酸酯键的特征吸收峰、紫外光谱法与硫酸钡质量法测定ＨＲ３ＳＬ中的ＳＯ４＾２－含量约为２１％。     

新试剂T（BHMOP）P与铜（Ⅱ）显色反应的研究

本在十二烷基苯磺酸酸钠存在下，ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉与铜的显色反应。络合物的最大吸收波长为４２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．４×１０＾５ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铜含量在０～６．０μｇ／（２５ｍｌ）范围仙符合比尔定律。络合物的组成为Ｃｕ（Ⅱ）：Ｔ（ＢＨＭＯＰ）ｐ＝１：２，本法已用于水样中痕量铜的测定，其结果与原子吸收法（ＡＡＳ）基本一致。     

用铜盐法纯化牛血红细胞铜锌超氧物歧化酶

牛血红细胞铜锌超氧物歧化酶（Ｃｕ·Ｚｎ－ＳＯＤ），经溶血，ＣｕＣｌ２处理及离子交换柱层析等步骤被纯化到高度均一程度．纯化酶在聚丙烯酰胺梯度凝胶图谱上的活性染色带与蛋白染色带相对应，在ＳＤＳ－ＰＡＧＥ图谱上呈现单一区带．元素分析表明该酶含有２个锌原子和多于２个的铜原子．分子量和亚基分子量分别为３３５００和１７８００．在紫外区酶有４个明显吸收峰，分别为２７４．６ｎｍ，２６６．２ｎｍ，２５８．８ｎｍ和２４５．４ｎｍ．该酶对热稳定，纯化后酶比活性为１４５２５ｕ／ｍｇ，活力回收率为４５％．本文对经ＣｕＣｌ２处理与氯仿－乙醇处理纯化的牛血Ｃｕ·Ｚｎ－ＳＯＤ进行比较，结果表明，氯仿－乙醇对酶的某些性质有影响     

层状K－Ni－Ti金属氧化物的制备及性质研究

本文以ＫＮＯ３，Ｎｉ（ＮＯ３）２，ＴｉＯ２为原料，通过固相反应，制备出高结晶度Ｋ－Ｎｉ－Ｔｉ层状金属氧化物（简称“ＬＭＯ”），并详细考察了制备条件，筛选出最佳合成条件。经ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＧ－ＤＴＡ及ＢＥＴ表征，初步探讨了Ｋ－Ｎｉ－ＴｉＬＭＯ的基本性能，说明该ＬＭＯ具有较高的热稳定性。同时，ＨＡＣ，ＮＨ４Ｃｌ，正己铵的引入，使ＬＭＯ的网面间距由０．７８ｕｍ分别增加到０．８６ｎｍ，０．８８ｎｍ和２．３３ｎｍ．     

铅掺杂Bi系超导体正电子寿命研究

在室温下测量了Ｂｉ２－ｘＰｂｘＳｒ２ＣａＣｕ２－ｘＭｇｘＯ８＋δ超导体的正电子寿命，发现正电子体寿命τｂ随着Ｐｂ含量ｘ的增加而减小；测量了转变温度Ｔｃ结果表明，Ｍｇ替换不影响电子结构，Ｐｂ替换使电子从Ｃｕ－Ｏ面迁移到Ｂｉ－Ｏ层，并导致ＣＵ－Ｏ面空穴浓度增加，转变温度Ｔｃ减小．     

超微粒子－有机聚合物薄膜的研究

我们用离子团束－飞行时间质谱（ＩＣＢ－ＴｏＦＭＳ）系统制备了金（Ａｕ）超微粒子－聚乙烯（ＰＥ）薄膜和Ｃ＿（６０）－聚乙烯薄膜。用透射电子显微镜（ＴＥＭ）分析了所制备的样品。它们的结构是Ａｕ超徽粒子镶嵌在多晶的ＰＥ薄膜中，其中Ａｕ原子团呈球形，直径分布在２．０－５．０ｎｍ窄范围内，当沉积基底温度为９０℃时，Ａｕ原子团相互靠近，几乎连接起来，但仍保持原来大小。基底温度为１４０℃蒸积的Ｃ＿（６０）－ｐＥ薄膜具有晶态结构，其晶格常数为１．４５４ｎｍ。     

木素磺酸铁(Ⅱ)螯合反应特征及其性质研究

通过磺化木质素与Ｆｅ＾２＋离子反应的反应特征及其产物木素磺酸铁（Ｆｅ－ＬＳ）的水溶性、紫外吸收光谱和分子量分布等性质的研究。表明，Ｆｅ－ＬＳ中的总铁含量高达２３．４％（Ｗ／Ｗ），且表现为Ｆｅ（Ⅱ）形态，其水溶性ｐＨ而变化，在碱性条件下不生成Ｆ３（ＯＨ）３沉淀紫外吸收淡谱显示，Ｆｅ＿ＬＳ在２０５ｎｍ处有一明显上峰，在２６０～２８０ｎｍ间有一肩峰，电观察Ｆｅ－ＬＳ聚合分子为球形和块状，其主要分子量分布     

CsSm（1—x）EuxI3体系及其荧光光谱

已知二阶稀土三元碘化物ＣｓＳｍＩ３的结构，以半径较小的Ｅｕ＾２＋取代Ｓｍ＾２＋，在ＣｓＳｍ（１－ｘ）ＥｕｘＩ３体系中，得到一系列与ＣｓＳｍＩ３同结构物化合物，它们的摩尔体积随着ｘ的增大而直线下降，形成了连续固溶体，在３３０ｎｍ激发下，固溶体的荧光发射在Ｘ≤０．８时，在６５０～８００ｎｍ处Ｓｍ＾２＋的ｄ→ｆ跃迁宽带发射，反映了Ｅｕ＾２＋→Ｓｍ＾２＋的能量传递。