自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃

采用自动索氏提取法以丙酮:正己烷(1 : 1)混合溶液提取油炸面制品中的乡环芳烃(PAHs),以硅胶固相萃取柱净化,二氯甲烷:正己烷(5:6)洗脱,建立了同时测定油炸面制品中16种PAHs的高效液相色谱-紫外和荧光检测器测定方法.实验结果,在50μg/kg添加水平,PAHs各化合物的回收率为92.5%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.21%.16种PAHs化合物检出限为0.8μg/kg～40μg/kg.该方法简便、快速、可同时检测油炸面制品中16种PAHs.     

气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药

文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0μg/mL时,添加回收率为97.3%~100.1%,相对标准偏差为1.59%~2.36%。     

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明：在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%～92.5%,相对标准偏差为2.04%～4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定生活用水中痕量苯并[a]芘

针对国家标准GB/T 5750.8(9.1)-2006生活用水中苯并[a]芘测定方法进行改进,采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法,通过全自动盘氏固相萃取仪对生活用水中的苯并[a]芘进行富集,可以快速准确测定其含量.实验结果表明苯并[a]芘在0.00μg/L～5.00μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0...     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的防腐剂

建立了水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定烟用香精和料液中的防腐剂的方法.方法利用水蒸气蒸馏(110℃,5 m L/min流量,收集22 min,馏分90~95 m L)进行目标物质分离,并利用Oasis HLB反相固相萃取柱进行溶剂转换及样品再净化,萃取柱利用5 m L甲醇进行淋洗;滤液利用优化后的GC-MS法,选择离子模式进行检测;利用该方法,6种目标物质在0.2~120μg/m L范围内具有较好的线性(r0.999),检出限在0.023~0.080μg/m L之间,定量限在0.070~0.25μg/m L之间,日间和日内精密度均小于5%,不同加标水平下,平均回收率在93%~103%之间.该方法广谱性强,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足烟用香料中防腐剂的检测及风险监控要求.     

尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定

建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

蜂王浆中四环素类药物残留量的测定方法研究

采用液相色谱-质谱联用技术,建立测定不同状态的蜂王浆中4种四环素族抗生素残留量的测定方法.蜂王浆样品试样中四环素族药物残留量用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经过滤和离心后,上清液用PLS固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标峰面积法定量.4种药物基本实现分离以及定性定量.蜂王浆中四环素药物残留的测定低限(LOQ)为10 μg/kg,线性范围为10~50ng/mL.回收率均在88.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%.土霉素、四环素,金霉素、强力霉素的检测限为10μg/kg.该方法灵敏、可靠,可用于不同状态蜂王浆中4种四环素类抗生素的同时检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

虚拟模板分子印迹固相萃取 高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂

采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%⁸8.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%88.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%⁷3.3%之间,检测限为0.25μg/mL。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

催化光度法测定痕量钴—Co(Ⅱ)—桑色素—H_2O_2体系

本文研究了在pH11.O的硼砂—氢氧化钠介质中,痕量钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化桑色素褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法,方法的线性范围为0～0.05μg/ml,检出限为7.5×10~(-11)g/ml,用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意。     

光化学反应——FIA荧光分析法测定维生素B

提出并建立了一种用“光子”作试剂代替各种氧化剂的维生素B_1光化学反应——FIA荧光分析法,对反应体系的介质,注样速度,注样管长度以及注样方式进行了实验和讨论,维生素B_1浓度在0～2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999,检出限为2.0ng/ml(S/N=3),对9份含维生素B_1为0.10μg/ml的试液进行平行测定,相对标准偏差为2.7％,对维生素B_1片剂分析,测得维生素B_1含量为标示量的94％,标准加入回收率为97％～100％,对维生素B_1注射液分析,测得维生素B_1含量为标示量的100％,标准加入回收率为95％～100％,在尿液基质中做标准加入回收实验,回收率为80％～83％。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.     

铬天青S-过氧化氢体系催化光度法测痕量钴(Ⅱ)的研究

本方研究了在NaHCO_3-NaOH介质中,钴(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬天青S反应的催化作用,建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新催化光度法.线性范围为0-0.1μgCo/25ml,检出限为7.80×10~(-11)g/ml,并用于维生素B_(12)中钻(Ⅱ)的测定.