HPLC-HG-AFS测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法研究

选用四丁基氢氧化铵作为As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的离子对试剂，优化了高效液相色谱的分离条件，在Pecosphere C18色谱柱上有效地分离了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)．随后在氢化物发生原子荧光光谱仪最佳测定条件下，成功地测定了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)，其精密度分别为6．8％和4．0％．为HPLC—HG—AFS联用在线分离测定做出了有益的探索．     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

中孔型活性炭制备及对As(Ⅲ)/As(Ⅴ)吸附特性研究

针对低温微污染水中(7℃)低质量浓度As(Ⅲ)/As(Ⅴ)离子(0.5 mg/L),通过优化配煤、改进制备工艺制备,制备一种中孔型活性炭(NCPAC),以普通商品活性炭PVAC为对照,研究了NCPAC的表面物理化学特性,并进行了pH影响和吸附等温线、吸附动力学方程及吸附热力学拟合研究.结果表明,NCPAC的孔径分布、总孔容积和表面极性大小等方面均得到改善.在酸性/偏中性范围内(pH=4.0~8.0),NCPAC对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)均有较好的去除效果,除砷效果明显高于普通商品活性炭.NCPAC对As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的吸附平衡可用Langmuir进行较好的拟合;动力学研究表明NCPAC对As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的吸附过程可用假二级动力方程进行很好的拟合(R20.999),且As(Ⅲ)/As(Ⅴ)在活性炭表面的吸附过程以化学吸附为主;热力学数据显示,NCPAC对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的吸附过程均为放热反应.共存离子方面,天然水体中常见的磷酸氢根、硅酸根、碳酸根对NCPAC除砷效果有一定的抑制作用,铝离子会降低其对As(Ⅲ)的吸附效果,其他阴阳离子对除砷效果影响不大.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

浊点萃取-荧光光度法测定废水中痕量铝

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过95 ℃水浴加热1.5 h,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到乳化剂(OP)表面活性剂相并与水相分开.在激发波长365 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定,测定铝的线性范围为10.00～250.00 μg/L,方法的检出限(3σ)为0.39 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%,该法用于各种水样中痕量铝的测定,加标回收率为96%～105%,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的锌

研究了浊点萃取--石墨炉原子吸收光谱法(GAFFS)测定衡量锌的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对锌进行萃取.在最佳条件下,锌的富集倍率为2.5,检出限为5.1×10-2μg·L-1,RSD为2.51%.     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、采用C12E10浓度为5 g·L-1、Na2SO4浓度为120 g·L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg·L-1。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定盐酸及工业废水中无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在HCl介质中用苯从样品溶液中萃取分离As(Ⅲ)。加入KI在HCI介质中予先还原As(V)后,再用苯萃取分离无机砷总量。在Au(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)存在下,1.2M HClO_4作为支持电解质,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定HCl及工业废水中As(Ⅲ)及无机砷总量。以差减法求得As(V)含量。测定砷的最低浓度为0.08微克/10亳升。     

浊点萃取法富集利尿剂Furosemide

利用表面活性剂C12E10水溶液在温度高于浊点时形成两相的行为对溶液中痕量利尿剂Furosem ide进行了分离特性的研究,考察了盐、表面活性剂、Furosem ide的浓度以及温度的影响。加入硫酸钠可将C12E10溶液的浊点降至常温(20℃),有利于浊点萃取操作。提高盐浓度有利于提高Furosem ide的富集倍数,但对萃取效率几乎没有影响;提高初始溶液中的C12E10浓度将降低Furosem ide富集倍数,提高萃取效率。在30℃~50℃之间,平衡温度的升高有利于提高Furosem ide富集倍数。在温度为40℃时,采用2 g.L-1,C12E10和125 g.L-1硫酸钠体系,富集倍数为165.3倍,相体积比为0.003 7。     

痕量砷的价态分析新方法

本文研究了水样中痕量砷的价态分析新方法.在 pH=10条件下,以 MgNH_4PO_4与 As(V)共沉淀,实现 As(Ⅲ)与 As(Ⅴ)的分离.克服了色谱和萃取分离的缺点,并同时具有分离和富集的双重功能,利用 HG-QFAAS 法测定砷.用本法分析了饮水中 ppb 级的总砷和各价态砷含量,并同SRHG-AAS 法作了比较.研究结果表明:本法具有简便实用,灵敏度高和精密度高的优点.     

TiO2掺杂Pd2+吸附剂处理酸性As(Ⅲ)废水的研究

利用TiO2掺杂Pd2+吸附剂进行了酸性As(Ⅲ)废水的去除实验,并与活性炭吸附法进行了对比,考察了吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值等因素对实验的影响.结果表明,对于ρ(As(Ⅲ))=15 mg/L的水样,As(Ⅲ)的去除率达98.5%,高于或相当于活性炭吸附法,处理后的水质达到了国家排放标准.     

固相萃取与新银盐法联用测定水样中无机砷的形态

建立了活性碳负载APDC固相萃取与新银盐法联用分别测定水样中微量不同价态As(Ⅲ/Ⅴ)的新方法。实验表明:在pH为1.8～2.5的水溶液中,负载活性碳对As(Ⅲ)可选择性吸附,探讨了影响固相萃取的时间、酸度等主要因素,吸附率最高可达到90%,回收率大于90%.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

浊点萃取分光光度法测定环境水样中的痕量镉

提出了浊点萃取分光光度法测定痕量镉的新方法.该方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)为显色剂对环境水样中裹量镉(Ⅱ)进行了测定.在pH=10.5的Na<,2>B<,4>O<,7>-NaOH缓冲体系中,镉与NPBPDT形成橙色络合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一置小负吸收.以450nm为参此波长,540nm为测定波长进行双波长测量时,表观摩尔吸光系数为3.0967×105L·mol<'-1>·cm<'-1>,镉含量在0～0.25μg·mL<'-1>服从出尔定律.该法用于水样中痕量镉的测定,结果较好.     

TI(Ⅲ)与V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)的析相绿色萃取分离

在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好.     

TI(Ⅲ)与V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)的析相绿色萃取分离

在NaCl存在下,丙醇水溶液能分成醇/水两相,在分相过程中,TICl4-与罗丹明B(RhB)生成的[TICl-4][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中NaCl、丙醇和罗丹明B的浓度分别为170 g/L、30%(v/v)和0.28 g/L时,TI(Ⅲ)的萃取率达到97.9%以上,V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)基本不萃取,实现了TI(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铊的分离和测定,效果良好.     

8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁的研究

研究了8-羟基喹啉(8-HQ)与铁（Ⅲ）的显色反应，在pH为7．0的醋酸铵缓冲介质中，CTMAB存在下，8-羟基喹啉与铁（Ⅲ）反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集，富集倍数可达100倍．络合物用乙醇洗脱后用光度法测定，λmax=590nm．铁（Ⅲ）含量在0～5μg／mE内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。