新型二茂铁新木脂素类化合物的合成与表征

以芳香醛和丙二酸为原料,通过Knoevenagel反应、酯化反应、氧化偶联反应合成了苯并呋喃类新木脂素,苯并呋喃类新木脂素与二茂铁甲酸反应,首次合成了2种新型二茂铁基新木脂素化合物,其结构经1H NMR、MS、IR进行了表征.     

酶法转化槐角异黄酮的工艺及转化途径推论

利用裂褶菌(Schizophyllum commune)DS1分泌的β-葡萄糖苷酶对槐角中异黄酮进行酶法转化,制备染料木素,采用高效液相色谱法检测转化前后染料木素的含量.结果表明β-葡萄糖苷酶转化槐角异黄酮的最佳转化条件是:pH=4.6,反应温度37℃,反应时间6h,转化后的染料木素量比转化前的提高了18倍多;分析高效液相色谱图,研究认为β-葡萄糖苷酶转化槐角异黄酮过程为三糖苷转化成双糖苷,再从双糖苷转化成单糖苷,最终转化成甙元,如染料木素.     

新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的中间体(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷的合成研究

(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷,是合成新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的关键中间体。本文采用Ag_2CO_3—CaSO_4—吡啶为催化剂—溶剂系统,在陈皮素与α—D—2,3,4—三—O—乙酰—1—溴吡喃木糖之间进行Koenigs—Knorr缩合反应,再经脱乙酰化,制备(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷.产率为34.1％,总产率为15.7％。薄层色谱法追踪取舍有关组分贯串于整个Koenigs—Knorr缩合反应过程。     

樟树叶化学成分研究

为研究樟属植物香樟树叶的化学成分,运用正相和反相硅胶柱层析、半制备型高效液相色谱法对樟树叶提取分离纯化,用波谱技术鉴定其结构.结果表明：从该植物中分离得到5个化合物,其中1个为木脂素类化合物,4个为黄酮苷类化合物,分别为（8R,8＇R）-3,3＇,4,4＇-四甲氧基-9-氧代-8-8＇,9-O-9＇-木脂素（I）,槲皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷（II）,山奈酚-3-Ο-β-D-葡萄糖基（6→1）-α-L-鼠李糖苷（III）,芦丁（IV）,槲皮素-3-Ο-β-D-葡萄糖苷（V）.     

多取代联苯衍生物的合成研究

 联苯类化合物广泛存在于许多具有生理活性的天然产物中,它们的合成受到人们越来越多的关注.通过Suzuki偶联反应合成出了可用于合成秋水仙碱和木脂素类化合物中间体的化合物A和B.     

木脂素的制备、用途和展望

木脂素类化合物是一类天然酚类化合物,具有优良的生物学活性,如抗艾滋病、保肝、抗氧化、抗癌、降血压等.其广泛的药理作用,独特的作用机制已引起人们的广泛关注.综述了木脂素类化合物的制备、用途和展望.     

8-O-4'新木脂素(-)Machilin D和Virolin的不对称全合成

报道了一条合成苏式结构的手性化合物(-)Machilin D和Virolin的新方法,在超声波的促进下选择性的氧化手性邻二羟基中的苄位的羟基,并以SN2反应立体选择性的构筑了8-O-4'新木脂素的骨架,最终以8步反应得到了天然产物.     

银杏悬浮培养细胞中黄酮糖苷提取动力学研究

利用醇提法从人工悬浮培养银杏细胞中提取黄酮糖苷。以扩散传质定律为基础，根据质量平衡方程，建立提取过程的动力学模型,结合测得的数据计算出提取过程中的重要动力学参数。结果表明，乙醇法提取银杏细胞黄酮糖苷是从固相到液相的扩散传质过程，属一级反应。建立的动力学模型ρ_FG=ρ_eq｛1-exp［-1.023t·exp(-1469.55/T)］｝能描述银杏细胞黄酮的乙醇法提取过程，高效液相色谱(HPLC)分析表明，人工培养细胞中提取成分主要是以槲皮素、山萘素和异鼠李素与糖结合形成的糖苷。这既促进了生物技术在天然药物生产上的应用，又为黄酮糖苷提取的工艺设计和操作条件选择等方面提供了理论依据。     

不同提取方法对五味子中木脂素成分提取率的影响

目的比较3种不同方法提取五味子中木脂素类成分的含量.方法分别用大孔吸附树脂法、超临界CO_2流体萃取法和超声提取法对五味子中木脂素成分进行提取,采用高效液相色谱法测定五味子中7种主要木脂素的含量.结果大孔吸附树脂法、超临界CO_2流体萃取法和超声提取法的五味子木脂素提取率分别为1.09%,1.89%和1.80%.结论通过对比发现,3种提取方法中超临界CO_2流体萃取法提取的北五味子木脂素含量较高.     

手性3,4,5-三甲氧苯丙酰胺的合成

木脂素是由 C6C3 单元 (丙烯基酚及其衍生物和 /或烯丙基酚及其衍生物 )氧化聚合而成的一类天然产物 ,通常指其二聚物 .由于其具有广泛的生理活性 :抗癌、抗病毒等 ,受到药理学家和合成化学家的关注 .近 1 0年来 ,手性木脂素的全合成研究已成为一个较为活跃的研究领域 [1] .Kise等 [2 ] 报道了一个具有立体选择性的偶联方法 ,即以苯丙酸的手性衍生物进行诱导 ,经 LDA-I2 ,L DA- Ti Cl4或 EGB- I2 氧化偶联 ,可以得到具有对映选择性的二聚产物 .苯丙素的手性酰胺衍生物是进行手性诱导 ,进而合成手性木脂素的重要中间体 ,由它直接偶联…     

超声波作用下水相无催化剂芳亚甲基巴比妥酸的合成

超声波辐射下,以芳香醛,巴比妥酸为原料,水作溶剂,无催化剂作用下合成了芳亚甲基巴比妥酸衍生物.该反应表现出较高的反应活性,产物单一且产率良好,易纯化,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.产物结构经1HNMR确证.     

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

用新型氧化剂二氧六环·NO2氧化合成芳基芳酰基偶氮化合物

在丙酮溶剂中,利用新型氧化剂二氧六环.NO2将9个二芳基取代酰肼氧化为芳基芳酰基偶氮化合物.该方法条件温和,现象明显,产率较高,是合成该类化合物的又一新方法.产物的结构经元素分析,红外光谱和1H NMR谱验证.     

氢化诺卜基甲酰胺类化合物的合成与结构表征

由氢化诺卜基溴(RBr)与镁反应制成格氏试剂,再与二氧化碳反应并经稀酸分解合成了氢化诺卜基甲酸(RCO2 H),后者与亚硫酰氯反应制成酰氯(RCOCl),再分别与氨、二甲胺、二乙胺、二异丙胺、六氢吡啶、吗啉等反应合成了6种氢化诺卜基甲酰胺类化合物,各化合物都用IR、1 H NMR、13C NMR与MS进行了结构表征.     

一种在微波辅助下高效快速合成芳硫醚的反应

报道了在微波辅助下无需过渡金属参与而用有机小分子1,4-二氮杂二环[2．2．2]辛烷（简写为DABCO）催化硫酚与碘苯的偶联反应,并对反应的催化剂、溶剂、微波反应的温度及时问进行优化,得出最佳反应条件为：以甲苯为介质,DABCO为催化剂加热到120℃下反应20min．文中合成了14种高产率（80％-99％）的芳硫醚,并通过1HNMR、13CNMR及元素分析对产物结构进行表征,结果表明该方法高效快速、条件温和、操作简单、对环境友好（相对过渡金属而言）．     

微波辐射下合成2-苯甲酰氨基芴类衍生物

在微波辐射条件下,通过2-氨基芴与系列苯甲酰氯反应,合成了一系列新型2-苯甲酰氨基芴类衍生物(2a～2f),其结构经IR、~1H NMR、MS和元素分析确证.     

微波辐射法合成1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲

微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少、易于分离提纯等优点.本文采用微波辐射法合成了1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲,通过元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征,并从微波功率的选择和反应时间两方面优化了反应条件,结果表明:微波功率60 W,反应10 min收率最高.     

2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的无溶剂无催化剂合成

在无溶剂条件下,无需催化剂,2-溴-1-苯基乙酮和2-氨基吡啶发生缩合反应生成了一系列2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物,产率达55.0%～90.0%,产物结构由1H NMR,IR和MS得到确认.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高和环境友好等优点.     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.