Al（Ⅲ）水杨醛苯甲酰腙荧光熄灭测定N9（Ⅱ）的研究

Ａｌ（Ⅲ）水杨醛苯甲酰腙荧光体系,在Ｎｉ（Ⅱ）的存在下,荧光发生熄灭现象。Ｎｉ（Ⅱ）量在１０＾－８－１０＾－６Ｍ范围内,体系的 光强度与其含量呈良好的线性关系,检测限达１０＾－８Ｍ级。此法测定Ｎｉ（Ⅱ）比原子吸收光谱法和比色法灵敏度高。     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

新型水杨醛酰腙Cu(Ⅱ) 、Zn (Ⅱ)配合物的合成表征

合成5-甲基-4-异噁唑水杨醛甲酰腙与Cu(CH3COO)2.H2O,ZnSO4的配合物,对其进行了IR、UV和热重-差热等表征,并讨论了配合物的配位方式和可能结构。     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙与金属离子配合物的摩尔吸光系数及烟道灰中镓的测定

阐述了3,5-二溴水杨醛苯甲酰腙(DBSBH)与40多种金属离子所形成的配合物在中性、弱碱性介质中的摩尔吸光系数(ε).其中,与稀土元素所形成的配合物的摩尔吸光系数最大(尤其是钬元素).将DBSBH与镓的配合物用于光度法测定烟道灰中的镓,结果令人满意.     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

水杨醛硫代卡巴腙及其Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了水杨醛硫代卡巴腙配体及其金属镍、锌的配合物,所得化合物分别用元素分析、红外光谱、摩尔电导和电子光谱进行了表征,同时对配体进行了核磁共振氢谱和质谱表征,给出了化合物可能的结构.     

荧光直接法测定Co的研究

本文研究了Co（Ⅲ）－SB荧光体系。钴的浓度在10(-7)～10(-5)范围内，荧光强度与其浓度成正比，此法的灵敏度明显高于钴的比色法及原子吸收法。     

5-硝基水杨醛缩甘氨酸与Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成及其荧光性质

用5-硝基水杨醛与甘氨酸缩合制备了一种Schiff碱配体,再将其与过渡金属Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)分别进行反应,合成出了2种Schiff碱配合物.采用红外光谱、紫外光谱、综合热分析、1H核磁共振、摩尔电导率等方法对配合物进行了测试和表征,并探讨了配合物的荧光性质.     

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究

采用溶液合成法合成了2个酰腙Schiff碱的镍(Ⅱ)配合物[Ni(HOpbh)2].2H2O(1)(H2Opbh=2-羰基丙酸苯甲酰腙)和[Ni(HOpsh)(py)3].CH2Cl2(2)(H3Opsh=2-羰基丙酸水扬酰腙,py=吡啶).单晶X-射线结构分析表明,配合物1:晶体属四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=b=1.468 6(2)nm,,c=2.108 8(6)nm,V=4.548 1(16)nm3,Z=8,Dc=1.475 mg/m3,最终可靠因子R1=0.054 8,wR2=0.151 2.配合物2:晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.527 4(5)nm,b=1.170 5(4)nm,c=1.694 6(5)nm,β=113.364(6)°,V=2.781 2(15)nm3,Z=4,Dc=1.436 mg/m3,最终可靠因子R1=0.034 0,wR2=0.085 5.在配合物1中,每个镍(Ⅱ)离子由2个2-羰基丙酸苯甲酰腙负一价离子HOpbh-的4个氧原子和2个氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.配合物1分子间通过氢键的相互作用而形成1维链状结构.在配合物2中,每个镍(Ⅱ)离子由1个2-羰基丙酸水扬酰腙负二价离子HOpsh2-的2个氧原子和1个氮原子、3个吡啶分子中的氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.     

Al（Ⅲ）—PAN荧光熄灭法测定Cr（Ⅲ）

在对各种Ｍ－ＰＡＮ络合物的荧光作出研究之后,发现Ｃｒ（Ⅲ）－ＰＡＮ不产生荧光,但是,在纯乙醇中,由Ａｌ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物的荧光熄灭,可以测定Ｃｒ（Ⅲ）的含量,检出限达１０－８Ｍ。     

3,5-二溴水杨醛水杨酰腙及金属M(M=Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ))配合物的合成与结构特征

合成了3,5-二溴水杨醛水杨酰腙配体及其金属锌、铜、镍的配合物,培养出锌配合物晶体．通过测定配体和配合物的元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导、质谱和核磁共振及锌配合物晶体,确定为六配位化合物,其中溶剂分子参与了配位．并对锌配合物晶体的结构特征进行了分析．     

水杨醛缩苯磺酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了水杨醛缩苯磺酰腙,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数：a=1.04490（13）nm,b=1.15656（17）nm,c=1.08579（15）nm,V=1.3121（3）nm^3,Z=4,Mr=276.31,Dc=1.399 g/cm^3,T=298（2）K,F（000）=576,（μMo Kα）=0.252 cm-1,R=0.0434,ωR=0.1100,化合物通过分子间氢键形成了一维链状结构。     

水杨醛-4-乙氧基苯甲酰肼腙对锌离子的高选择性识别

设计合成了荧光传感分子水杨醛-4-乙氧基苯甲酰肼腙(1),应用吸收和荧光光谱研究了其对过渡金属离子(Zn2 ,Cu2 ,Ag ,Pb2 ,Cd2 ,Hg2 ,Fe3 ,Co2 和Ni2 )的响应.结果表明,1与过渡金属离子的配位作用能力相近,但1的荧光发射对锌离子表现出高选择性响应,乙腈中Zn2 的加入导致1的长波长荧光增强415倍,而其它过渡金属离子只引起1的荧光的略微增强.初步探讨了受体分子与锌离子的结合模式与荧光增强机理.     

3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

水杨醛硫代卡巴腙及其Ni（H）、Zn（Ⅱ）配合物的合成与表征

合成了水杨醛硫代卡巴腙配体及其金属镍、锌的配合物．所得化合物分别用元素分析、红外光谱、摩尔电导和电子光谱进行了表征．同时对配体进行了核磁共振氢谱和质谱表征．给出了化合物可能的结构。     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

水杨醛联二萘酚二甲酰腙Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

利用水杨醛缩1,1′-联-2-萘酚-3,3′-二甲酰腙(H4L)与Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)金属盐反应合成了2个金属配合物{[Zn2L(DMSO)(H2O)]·2DMSO·2H2O}n(1)和[Cu2L(DMSO)2](2)。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是一个以双核锌为重复单元的一维聚合物,配合物2是双核铜配合物。配合物1中的Zn(Ⅱ)离子与一个H2O分子中的氧原子、脱去4个质子的配体水杨醛缩1,1′-联-2-萘酚-3,3′-二甲酰腙(简称L4-)中的两个氧原子和一个氮原子以及另外一个对称位置的L4-配体上的酚羟基氧原子配位,形成五配位的四方锥构型。配合物2是DMSO分子中的一个氧原子和L4-中的两个氧原子和一个氮原子与Cu(Ⅱ)离子配位,在Cu(Ⅱ)离子周围形成四配位的平面四方构型。