亚胺叶立德的产生方法及其与富勒烯的反应

亚胺叶立德与富勒烯反应生成富勒烯吡咯烷衍生物。本文综述了亚胺叶立德的五种产生方法及其与富勒烯的１，３－偶极环加成反应，对亚胺叶立德形成机理也给予了讨论。     

2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3'',4'':1,2][60]富勒烯的合成与工艺研究

以C60、对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3,’4:’1,2][60]富勒烯1。通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究,探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响,得到了合成产物1的最佳工艺条件:反应物计量比为1∶2∶4、温度为90℃、反应时间为48 h、溶剂甲苯体积为80 mL,此时产物1产率可达到79.6%(以消耗的C60计)。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。     

以碘丙烯为中间体合成螺恶嗪

以碘丙烯为中间体合成了N-丙烯基-3，3-二甲基螺吲哚啉-2，3’-[3H]萘并[2，1-b][1，4]噁嗪。对产物用IR，^1HNMR进行了表征，讨论了N-丙烯基-3，3-二甲基螺吲哚啉-2，3’-[3H]萘并[2，1-b][1，4]噁嗪的洗涤及提纯方法。     

2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件:反应物摩尔比(C60:4-羟基苯甲醛:甘氨酸)为1∶4∶6,反应温度为100℃,反应时间为18 h,此时产物的产率可达到53%(以消耗的C60计)。同时用UV-Vis、1H-NMR、FT-IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性,结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。     

1,3-偶极环加成反应合成螺哌啶-六氢吡嗪类化合物

通过1-苄基-3,5-双芳亚甲基哌啶-4-酮和由脯氨酸与靛红原位反应生成的甲亚胺叶立德的l,3-偶极环加成反应,以较高收率合成了一系列新的螺哌啶-六氢吡嗪类化合物.采用NMR、质谱I、R、元素分析等多种谱学技术对产物进行详细表征.     

N-苯基富勒烯吡咯烷的合成及其光伏性能

采用Prato反应合成了一系列N-苯基取代的富勒烯吡咯烷衍生物并将其作为电子受体材料应用于聚合物太阳能电池.实验结果表明,N-苯基-2-(3-甲氧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷(FP2)和N-苯基-2-(4-甲氧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷(FP3)可以通过一锅法合成,其合成过程简单,成本较低且产率较高.以聚(3-己基噻吩)(P3HT)为给体,FP2和FP3为受体的聚合物太阳能电池的能量转换效率分别为3.27%和3.30%.该效率接近在相同实验条件下的P3HT∶[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC_(61)BM)器件以及文献报道的P3HT∶PC61BM器件的效率.     

N-对甲苯磺酰基-N，N-双（2-亚胺乙基）-氨-双氮杂桥富勒烯［60］的合成与表征

以三乙醇胺和对甲苯磺酰氯为原料，通过酯化、叠氮化的系列反应合成了N-对甲苯磺酰基-双（2-叠氮乙基）胺，并以此为中间体与富勒烯C₆₀发生1,3-偶极环加成反应，制备合成了N-对甲苯磺酰基-双（2-叠氮乙基）胺-富勒烯［60］，并用MS、FT-IR、¹³C-NMR、¹H-NMR、二维异核位移相关谱（HMBC、HSQC）、同核位移相关谱（COSY）等手段对产物结构进行了表征。     

液质联用法测定水稻中烯啶虫胺及其代谢物

建立了测定水稻中烯啶虫胺及其代谢物2-[N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙基]氨基-2-甲基亚氨基乙酸(CPMA)、N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙基-N'-甲基甲脒(CPMF)的液相色谱-质谱检测方法.水稻样品采用QuEChERS前处理技术,经Shim-pack GIST C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式...     

新型光致变色材料螺噁嗪的合成

以2,7-二羟基萘,苯肼,3-甲基-2-丁酮和碘乙烷为原料合成了3,3-二甲基-N-乙基-9′-羟基螺吲哚啉-2,3′-[-3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪（简称N-乙基-9′-羟基螺噁嗪）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体和目标产物的结构进行表征。对最终产物在不同溶剂中和相同溶剂不同浓度的光致变色性质进行了实验,并对所产生的现象进行了简单的讨论。     

吗啉基螺噁嗪化合物的合成和光致变色性

以苯肼、3-甲基-2-丁酮、1-亚硝基-2-萘酚和吗啉为主要原料合成了一种新型螺噁嗪化合物N-乙基-3,3-二甲基-6'吗啉基螺吲哚啉-2,3'-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪(简称N-乙基-6'吗啉螺噁嗪).运用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征确认其结构,并对其在不同极性的有机溶剂中的光致变色性能进行了初步探讨.实验结果表明,N-乙基-6'吗啉螺噁嗪随着溶剂极性的增强有色体吸收波长发生红移.