EDXRF分析中粉末压片制样条件及X光管激发条件研究

研究了EDXRF分析中粉末压片法最优制样条件和光管最佳激发条件。通过对BaSO4粉末与BaSO4和煤粉混合的两种不同Ba含量(58.8%和35.3%)的压片样品测量,得到Ba元素特征谱线的峰背比与制样条件、激发条件之间的关系曲线。在实验所用的具体设备情况下,粉末压片法制样最优压力大小为5~6MPa,最优恒压时间约为4min。在光管电压为47kV,光管电流为10μA时,得到Ba元素特征谱线最佳峰背比和良好的能量分辨率,并且发现同一目标元素含量不同的样品,最优制样条件和X射线管激发条件基本相同。研究结果表明适当的制样方法和优化的激发条件对提高EDXRF分析结果的准确性和改善仪器检出限具有重要的意义。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定长石中的主量元素

针对X荧光熔融制样需要采用铂黄金坩埚等贵金属器具,而在高温下多金属矿中的硫元素会对铂黄金坩埚有很大伤害,严重时将直接导致坩埚无法脱模,不仅影响融样速度,而且造成直接经济损失巨大.熔融成型玻璃片在室温下还容易出现破裂等现象,这是多金属矿样熔融制样的一大难题.粉末压片法制样不仅解决了样片破裂的问题,提高了制样速度,而且还大大降低了制样成本.通过粉末压片法制样,建立一套用波长色散X射线荧光光谱法测定长石中的硅铝钾钠等主量元素的分析方法.通过对样品粒度、压片机制样条件进行讨论,确立了称样2.5000 g与羟甲基纤维素1.0000 g混合研磨2 min,压片机压力为30 t、保压20 s的条件.实验结果表明,此条件下该方法精密度高、准确性好,并具有快速、高效、样品制备简单、成本低等优点,可用于批量测定长石实际样品.     

拆股钢丝绳单丝无损调直制样新技术

拆股钢丝绳制样技术无任何标准,通过自行设计研制的拆股钢丝绳单丝无损调直机将现行的人工锤直制样方法转变为机械化控制,通过对不同种类、不同型号的467根钢丝绳进行机械制样,得出丝径与配力关系及制样方法,并与人工制样进行力学性能重复性试验,发现同等时间内其功效可达人工制样的4.09倍,机械制样的钢丝力学性能高于人工制样结果.实现了节能、高效、机械化的优势目标.     

X射线荧光光谱法测定钛铁中各组分

试样采用硼酸镶边,高压直接压片法压片,利用X射线荧光光谱仪对钛铁中各组分含量进行测定,确定了仪器分析的较佳制样,分析条件,此方法快速、准确。采用7个标准物质建立曲线,并对两个进行准确度和精准度测定,结果令人满意。     

吹填土在冲击荷载下的渗透性试验研究

通过制配不同细粒含量的吹填土样,在自行改装设计的渗透仪内进行了冲击荷载作用下的渗透性试验研究,试验中考虑了细粒含量、冲击能量、冲击遍数和夯后时间等4个因素对夯后土样渗透系数的影响.试验结果表明,细粒含量对冲击荷载下吹填土渗透系数的影响存在一个"分界点",其质量分数范围大致在20%～30%之间.通过对试验数据进行统计和拟合,建立了不同细粒含量吹填土在冲击荷载作用后渗透系数随时间变化的预测公式.     

X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD％（n=12）除V的RSD〈4％外,其余元素的RSD均小于2％,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。     

固体样品不同压片制备条件下的太赫兹光谱差异性研究

针对固体样品的压片环节,研究了3种不同样品制备条件下制备并测量的样品太赫兹光谱差别,分析了制样方法不同导致的太赫兹光谱差异性误差.结果表明:固体粉末直接放入样品池,所得的吸收谱有效光谱范围为0.2～1.2 THz,比压片制备的0.2～2.6 THz带宽小,只有压片样品的1/2,高频处吸收峰混乱,淹没了正常的吸收峰.制备的压片样品随着浓度的升高,对应的吸收峰成正比例增高的趋势.在压片压力从3 t增加到12 t的过程中,未发现有明显变化.经实验验证,测量固体粉末状物质的太赫兹谱,进行压片制备后再测量效果较好,压片的样品浓度不低于20%,推荐样品浓度为80%,在6 t压力下压制3 min效果较好.     

基于热分级法的双向拉伸聚丙烯专用料制样条件的优化

采用连续自成核退火法(SSA)热分级方法对双向拉伸聚丙烯专用料的分子链结构进行研究.设计用连续自成核退火热分级方法评价双向拉伸聚丙烯成模稳定性的实验方法,通过对双向拉伸聚丙烯专用料的制样过程进行分析,确定最适宜的制样条件.结果表明:最适宜的制样条件为样品在200℃条件下用压板压制,可以消除不同产地铝坩埚的影响,成模稳定性显著提高.     

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅

研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素,研究了系统制样方法:采用粉末样品压片制样,并利用内控标准元素(铁)作为主量元素(锰)的强度参比.本方法可用于锰钦中Mn、P、Si的同时测定.     

波长色散X荧光法快速测定硅铁中的11种元素含量

为了加快出口企业通关速度,对硅铁与粘合剂的配比和研磨时间进行了优化研究。采用小型的球磨机研磨样品,然后用硼酸镶边粉末压片法进行制样。利用波长色散X射线荧光光谱法,用23个标准硅铁样品制作工作曲线,可以对硅铁中Si,Al,P,Ca,Mn,Fe,Ti,Cr,Cu,Ni,Mg等多种元素含量同时测定。本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点。     

4,4′,4″,4″′——四酰胺基金属酞菁的热稳定性

用差热分析仪及热重分析仪对七种酰胺金属酞菁进行了系统的热分析,找出了它们在氮气及空气中的热稳定性大小。用热重曲线求出了配合物所含的结晶水数目。     

4,4'',4'',4''——四酰胺基金属酞菁的热稳定性

用差热分析仪及热重分析仪对七种酰胺金属酞菁进行了系统的热分析,找出了它们在氮气及空气中的热稳定性大小。用热重曲线求出了配合物所含的结晶水数目。     

关于丢番图方程x4±4y8=pz4

利用初等数论及Fermat无穷递降法,证明了丢番图方程x8-4y4=pz4、x4-4y8=pz8、64x8±y4=pz4均无正整数;方程x4+4y8=pz4除开p=5仅有解x=y=z=1外,其他情形均无正整数解,同时还解决了方程x8+my4=z4在m=±p,±2p,±4p,±8p的求解问题.     

用磷铵为原料制备磷酸锌铵和磷酸亚铁铵混合缓溶微肥的工艺研究

本文研究了以磷酸氢二铵、硫酸锌、硫酸亚铁和氨为原料制取锌、铁混合缓溶微肥的最佳工艺条件，认为反应温度应控制在９０℃，Ｐ／（Ｆｅ＋Ｚｎ）摩尔比取１．１，Ｚｎ／Ｆｅ摩尔比取１～２，反应过程应先加硫酸锌而后加硫酸亚铁。硫酸锌和硫酸亚铁由化肥厂废触媒等制取。由最优工艺条件小试结果表明，磷的转化率大于９０％．锌和铁的转化率大于９５％。该产品可作烟草专用肥的基础肥料。     

关于丢番图方程x~4+4py~4=z~2

利用初等方法给出了丢番图方程x4+4py4=z2当p=2Q2-1,2|Q时的全部正整数解,从而拓展了Mordell关于x4+4py4=z2的结果。     

关于丢番图方程px~4-(p-4)y~2=4z~4

李辉利用初等方法给出了丢番图方程px4-(p-4)y2=4z4当p=qQ2+4,q≡3(mod4),p,q为奇素数时的全部正整数解,由于篇幅限制,只发表了一部分证明.我们补充了其它证明部分,从而给出了全部证明.     

对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯的合成

合成了两种新化合物对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯，结构经红外光谱和^1H核磁共振谱确证。     

4—乙基—4′—氰基二联苯的合成研究

采用4－乙基联苯直接碘化,氰化反应的合成方法,制备了4－乙基－4′－氰基二联苯,并且与以前的合成方法（即：烷基联苯的溴化,氰化反应）作了对比研究,该合成方法不仅提高了各步产率,而且反应条件温和,副产物少,易操作。     

关于丢番图方程4x~4+py~4=z~2

利用初等方法给出了丢番图方程4x4+py4=z2,(y,z)=1当p=Q2+1,4 Q,p为奇素数时的全部正整数解,从而拓展了王洪昌关于4x4+py4=z2的结果,即完全解决了p=Q2+1,p为奇素数的情形.