杂化材料[Mn(H2O)(2,2''''-bipy)V2O6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2'-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.170 2(2),b=10.477 3(8),c=14.523 1(3)(A),V=1 393.54(10) (A)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2'-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π-π相互作用将层与层之间连接起来.     

杂化材料[Mn(H_2O)(2,2′-bipy)V_2O_6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2′-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.1702(2),b=10.4773(8),c=14.5231(3),V=1393.54(10)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2′-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π—π相互作用将层与层之间连接起来.     

[Zn（bipy）（H2O）2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn（bipy）（H2O）2SO4]（bipy=2,2’-bipyri—dine）,进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为：a=1．5434（5）nm,b=1．2706（6）nm,C=0．6699（8）nm,β=102．106（0）°,V—1．2847（4）nm^3,Z=4,Dc=1．828g／cm^3,μ=2．101mm^-1,F（000）-720。配合物中的金属锌离子与一个2,2’-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O—H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C—H…O氢键构建为三维超分子。     

配合物[Mn（4-PTZ）_2（H_2O）_4]·2H_2O的合成和晶体结构

利用5-（4-吡啶基）四唑（4-PTZ）与氯化锰合成了一种新型的超分子配合物[Mn（4-PTZ）2（H2O）4].2H2O,通过X-射线单晶衍射技术对其进行了表征。结果分析表明：该配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.7315（4）nm,b=0.7859（5）nm,c=0.8682（5）nm,α=90.909（8）。,β=91.738（8）。γ=100.400（8）。,Z=1。配合物由1个Mn原子、2个4-PTZ、4个水分子和2个结晶水分子构成。Mn原子的配位数为六,并处于八面体的配位环境,分别与4个水分子的氧原子和来自2个4-PTZ上的N原子配位。通过各种氢键作用形成了二维网状结构,进而层与层之间的氢键和π-π堆积作用将该化合物扩展为三维空间结构。     

氧钒席夫碱聚合物[VO（L）·0.25CH3CN]n的合成及晶体结构

在甲醇、乙腈和DMSO混合溶剂中,偏钒酸版与双2-羟基-1-萘甲醛丙二酰腙在1,3-丙二胺存在下反应,得到一个新的氧钒席夫碱聚合物[VO（L）.0.25CH3CN]n.通过红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征.晶体结构表明该化合物属于正交晶系,Pnma群,晶胞参数为：a=0.758 97（14）nm,b=2.232 7（4）nm,c=1.399 6（3）nm,V=2.371 7（8）nm3,Z=4.四齿配体和两个氧原子与钒配位,钒中心形成略扭曲的八面体构型,该化合物为一条[VO（L）]n链.配合物的热稳定和电化学性质在本文中也得到了研究和讨论.CCDC：703827.     

[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O的合成、结构及电化学性质

水热法合成一种新化合物[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O,并通过红外光谱、元素分析、X线单晶衍射分析和电化学分析等手段进行表征．晶体数据结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为a=0．99515（11）nm,b=1．12367（13）nm,c=L758I（2）nm,a=73．454（1）°,β=84．036（1）°,γ=68．002（1）°,V=L7473（3）nm3;Z=2;最后的一致性因子R3=O．0305,wR2=0．0773．标题化合物由两个质子化的4,4’-联吡啶和一个杂多阴离子[H2P2Mo5O23]4-组成．循环伏安法显示该化合物具有可逆的氧化还原性能,电子转移数为1,相关电对为Mo（Ⅵ）／Mo（V）．     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）nm,β=123.76（3）°,V=2.277 1（8）nm3,Mr=566,Dc=1.648 g/cm3,F（000）=1 152,Z=4,最终偏离因子R1=0.052 6,ωR2=0.143 1.配合物中Cu离子与分属于2个邻菲啉配体的4个N原子以及来自水分子的1个O原子配位.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

配位聚合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n的合成和晶体结构

合成了标题化合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n（bte=1,2-双（三氮唑-1-基）乙烷）,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构,空间群为Pi,a=7．7962（2）,b=8．3407（4）,c=14．7735（5）A,α=86．835（2）,β=76．2031（9）,γ=80．583（3）°．晶体包含两个独立的结构[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]和[Co（bte）2（NCS）2]．[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]的结构是由1个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和2个反式NCS^-的2个氮原子和2个水分子组成的扭曲八面体环境中．[Co（bte）2（NCS）2]的结构是由2个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和两个反式NCS^-的2个氮原子组成的扭曲八面体环境中．     

一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n的合成和表征

水热条件下,合成了一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n（1）（p-cpoa=4-羧基苯氧乙酸阴离子）并通过元素分析,IR,TG,PL和单晶X射线衍射对其结构进行了表征．该配合物属单钭晶系,P21／c空间群,晶胞参数分别为：a=7．086（1）．b=16．288（1）,c=10．146（t）A,β=100．22（1）°,V=1152．4（1）A3,Z=4,Dc=2．078g／cm3,μ=1．927mm-1 and F（000）=712,R=0．0145,wR=0．0385．镉离子是七配位,与两个4-CPOA的羧基氧原子和3个端基水配位形成变形的五角双锥,并被4-CPOA以双双齿螯合的形式桥连形成沿B方向的Z字形链,链内镉离子间距为10．25（1）A。单链通过4-羧基苯氧乙酸和水分子之间的O-H—O氢键作用（2．828（2）,2．638（2）,2．825（2）,2．663（2）and 2．728（2）A）形成平行于AB平面的二维层,再通过相邻层间的配位水和羧酸基强的O-H-O氢键作用堆垛成有趣的三维超分子结构。热分析结果表明在366℃前配合物是稳定的;固体荧光测定结果表明配合物于420nm处发射蓝色荧光,其荧光寿命为0.811ns。     

Structure of V2O5-P2O5-Sb2O3-Bi2O3 glass

The structure of V₂O₅-P₂O₅-Sb₂O₃-Bi₂O₃ glass and its state of crystallization were studied by means of infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The results indicate that, in this glass, V and P exist mainly in the form of a single-stranded linear (VO₃) _n and an isolated (PO₄) tetrahedral with no double bond. Partial V and P are connected through O, forming an amorphous structure of layered vanadium phosphate. Trivalent Sb³⁺ and Bi³⁺ open the V=O bond and appear in interlayers, so a weak three-dimensional structure is connected successfully. Along with the substitution of Sb₂O₃ for partial V₂O₅ or that of P₂O₅ for partial V₂O₅, the network structure of the glass is reinforced, and the crystallization is reduced.     

ZnC2O4·2H2O和CuC2O4·2H2O纳米晶的超声波固相化学反应合成与结构表征

在近室温下通过固相反应合成ZnC2 O4·2H2 O和CuC2 O4·2H2 O纳米超细化合物 ,用X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征 .结果表明 ,所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径分别为 30nm和 4 0nm左右的纳米粉体     

Al2O3-H2O纳米流体的导热性能

采用Hotdisk热物性分析仪测量了Al2O3-H2O纳米流体的导热系数,探讨了pH值、分散剂加入量和纳米粒子含量对导热性能的影响．结果表明：最适宜的pH值和分散剂加入量能显著提高水溶液中Al2O3表面Zeta电位的绝对值,增大颗粒间的静电排斥力,悬浮液分散稳定性较好,导热系数较高;从分散稳定和导热系数提高两个方面来考虑,最佳pH值为8．0左右;在0．10％Al2O3-H2O纳米流体中,十二烷基苯磺酸钠的最佳加入量为0．10％．Al2O3-H2O纳米流体的导热系数随纳米粒子含量的增大而非线性增大,且大于现有理论（Hamihon-Crosser模型）预测值．     

ZnC2O4·2H2O-NiC2O4·2H2O在空气中的热分解动力学

通过热重法(TG-DTG)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质ZnC2O4·2H2O-NiC2O4·2H2O机械混合物(摩尔比3:2)在空气中热分解的过程.TG-DTG的曲线表明:其热分解过程TG曲线中4个明显的台阶与理论失重相吻合.XRD结果表明:样品在500℃煅烧生成为较好晶型的ZnO-NiO混合物.用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Ozawa法求取Ea,用热分析动力学三因子求算的比较法判断出可能的机理函数.ZnC2O4和NiC2O4热分解的活化能分别为175.69～176.48 kJ/mol、220.28～200.93 kJ/mol,ZnC 2O4和NiC2O4分解反应过程可能遵循的机理函数微分形式分别为f(α)=3(1-α)[-ln(1-α)]2/3和f(α)=2(1-α)[-ln(1-α)]1/2;积分形式分别为g(α)=[-In(1-α)]1/3和g(α)=[-ln(1-α)]1/2,都属于随机成核和随后生长型机理函数(Avrami-Erofeer),Am,其调节因子m=3、2.     

氧化铁—丝光沸石—氧化钾系湿敏材料的研究

讨论含Ｋ２Ｏ的α－Ｆｅ２Ｏ３材料中，添加丝光沸石对材料湿敏性能的影响．结果表明添加丝光沸石，抑制了α－Ｆｅ２Ｏ３晶粒生长；材料中孔大小和分布得到改善，消除了样品在烧结过程中生成的使材料不稳定的β－Ｋ２Ｏ和ＫＦｅ１１Ｏ１７相．因而氧化铁－丝光沸石－氧化钾系陶瓷具有优良的湿敏特性和稳定性     

Preparation and kinetics of the thermal decomposition of nanosized CuC2O4−ZnC2O4·2H2O

The physical mixture of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O, as precursors of CuO−ZnO, have been prepared by the one-step solid state reaction method at room temperature. The thermal decomposition processes taking place in the solid state oxalate mixture of nanometer CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O have been studied in static air using TG, DSC, XRD and TEM techniques. TEM showed that the grain size of the decomposition product is 5–15 nm. The values of the activation energyE _α were determined using the isoconversional procedure of KAS method and the Ozawa method. The most possible mechanism functionf(α) of the thermal decompositions of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O are defined using the comparative method, function models of the decomposition of CuC₂O₄ and ZnC₂O₄ follow the same mechanism function “Avrami-Erofeev equation”. The pre-exponential factorA is obtained on the basis ofE _α andf(α), thus the thermal analysis kinetic triplet of the decompositions of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O are determined. Foundation item: Supported by the key Natural Science Fund of Deparartment of Science and Technology of Hubei Province (2001ABA099). Biography: CHEN Donghua(1946-), male, Professor, research direction: material synthesize and thermal, analysis kinetics.     

钠钡铝磷酸盐玻璃的结构与性质

研究摩尔组成为16 7Na2O·27 8BaO·xAl2O3·( 55 5 -x)P2O5 (x=0, 2 8,5 6, 8 4, 11 1)并掺Nd2O3 的磷酸盐玻璃的密度、分子体积、折射率、玻璃化温度Tg、软化温度Tf、热膨胀系数和化学稳定性与Al2O3 含量的关系,并用红外光谱研究玻璃的结构.研究结果发现,玻璃的密度、折射率、Tg、Tf随Al2O3 含量的增加而增大,分子体积和热膨胀系数随Al2O3 含量的增加而变小,化学稳定性则随之增加逐渐提高.这表明铝离子的引入增强了玻璃内部网链的连接,从而改善了磷酸盐玻璃的物化性质.红外光谱分析表明,P—O—Al吸收峰的变化和玻璃性能的改善是一致的.     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀-浸渍法制备固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化剂,通过XRD和FTIR对其结构进行表征.将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响.结果表明,当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时,催化剂活性最高.其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为,催化剂用量为菜籽油质量的2%,醇和油的摩尔比为12∶1,反应温度为220℃,反应时间为10h,产率可达90.3%.催化剂重复使用5次反应时间达50h,产率仍达83%.GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高.