查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

3，3’-二氟查尔酮的合成和表征

以氢氧化钠溶液为催化剂,由3．氟苯乙酮和3．氟苯甲醛经Claisen—Schmidt缩合首次合成了3,3＇-二氟查尔酮．通过红外光谱、核磁共振氢谱、紫外可见光谱对其结构进行了表征．结果表明：采用此方法合成反应时问短,操作简单,且产物的收率高,可达92．4％．     

合成查尔酮化合物新方法的研究进展

查尔酮化合物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,它不仅是一种重要的有机合成中间体,还具有多种药理作用和生物活性;综述了最近几年来合成查尔酮化合物的反应体系、合成方法,并介绍了各种反应体系的优点及其合成查尔酮化合物的产率范围,认为查尔酮化合物的合成将以新技术、新方法和无污染的绿色合成为发展方向.     

微波辐射下合成二茂铁基查尔酮

报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

不同取代2',4'-二羟基查尔酮的合成

以间苯二酚和苯甲醛为起始原料,经两步加热回流合成法合成了几种2',4'-二羟基查尔酮。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,其用量为反应物总质量的15%,冰醋酸为溶剂,温度为90℃,合成的取代查尔酮化合物,产率为61.51%~74.96%。     

微波辐射KF/Al2O3催化合成查尔酮的研究

在微波辐射下，用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂合成了查尔酮，同时考察了影响产品产率的因素。     

4-Hydroxycordoin的全合成研究

通过以廉价的对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过O-异戊烯基化,保护酚羟基,羟醛缩合,去保护基等反应步骤,研究首次以48.9%的总收率完成了天然产物4-Hydroxycordoin的全合成,所有新化合物的结构都经过IR,1H NMR,MS进行了结构确证.     

应用芳基锂合成查尔酮

苯基锂、2—甲氧基苯基锂和 2 ,4—二甲氧苯基锂分别与肉桂酸反应以 75 % ,6 5 % ,5 0 %的收率生成相应的查尔酮 ;2 ,6—二甲氧基苯基锂与肉桂酸不发生反应 ,但能与肉桂酸甲酯反应生成 2′,6′—二甲氧基查尔酮 ;类似的还制得了 2′,4′,6′—三甲氧基查尔酮和 2′,4′,4,6′—四甲氧基查尔酮。 2 ,4—二甲氧基苯基锂和 2 ,4,6—三甲氧基苯基锂也能与 γ—丁酸内酯反应分别生成 γ—羟丙基— (2 ,4—二甲氧基苯基 )酮和 γ—羟丙基— (2 ,4,6—三甲氧基苯基 )酮。没有发现三级醇生成     

查尔酮缩氨基硫脲类希夫碱的合成与表征

由苯甲醛、对二甲氨基苯甲醛和苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应合成反应中间体查尔酮和对二甲氨基查尔酮。用查尔酮和对二甲氨基查尔酮与氨基硫脲为原料,在弱酸性条件下经过羟醛缩合反应合成查尔酮缩氨基硫脲希夫碱和对二甲氨基查尔酮缩氨基硫脲希夫碱。通过元素分析、红外光谱、气相色谱／质谱联机分析及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行表征。研究结果表明:C＝C的伸缩红外光谱吸收峰和烯烃上C—H的伸缩及面外振动红外光谱吸收峰分别出现在1 644～1 651,3 020～3 034,988～998 cm-1处,表明所合成的希夫碱为反式异构体。C＝S的红外光谱吸收峰在1219～1221 cm-1处,低于其特征波数1 230～1 253 cm-1;且伯胺上的质子的化学位移相对于仲胺大幅度向低场移动;推测希夫碱之间存在分子间氢键作用,且C＝S主要以酮式存在。     

查尔酮合成黄酮化合物的研究进展

综述了近年来各种经查尔酮环化合成黄酮化合物的反应体系、合成方法,介绍了各种反应体系的适用范围,指出了各自的优缺点及其合成黄酮化合物的产率范围,认为黄酮化合物的合成将以新技术、新方法和无污染的绿色合成为发展方向.     

四丁基溴化铵存在下水介质中微波促进2-羟基查尔酮的合成

2-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在20%NaOH水溶液中,TBAB(四丁基溴化铵)存在下,微波辐射3~7 min,合成了13种羟基查尔酮及其衍生物.产物经红外光谱,核磁共振氢谱确认结构.     

新型查尔酮荧光探针的合成及F-的识别

通过羟醛缩合反应合成了一种新的苯并吡喃和苯酚结构的查尔酮荧光探针C,其结构用~1H NMR,~(13)C NMR和元素分析的手段进行了表征确认.利用荧光光谱法研究了探针C在CH_3CH_2OH/H_2O的混合溶液中对不同阴离子的荧光行为.结果表明探针C对氟离子具有优异的选择性和灵敏度,与氟离子形成的氢键显示了明显的荧光响应.Job’s Plot曲线表明,探针C与F~-的配位比是1∶1.最低检测限可达2.64×10~(-5) mol/L.     

天然产物Medicagenin 2的全合成及抑菌活性研究

以廉价的2,4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料,经过苯环上的双异戊烯基化,酚羟基的保护,羟醛缩合和去保护基等反应,以30.3%的总收率完成天然产物Medicagenin 2的全合成.新化合物的结构都经过¹H-NMR, IR, MS确认.     

膦手性化合物合成及其在查尔酮不对称加成反应中应用

以L-薄荷醇为手性拆分试剂通过苯基二氯化膦制备含有膦手性有机膦硼烷化合物,重结晶分离出两种构型产物,发现它们在¹H-NMR图谱上有显著差异.利用所得到的单一构型产物在甲基锂作用下转化为构型保持的甲基取代手性膦硼烷化合物,X射线单晶衍射确定其分子结构.在过氧叔丁醇氧化剂存在下,手性有机膦化合物可进一步转化为手性氧化膦化合物,反应过程中膦手性构型得以很好保持.在优化反应条件下,有机膦化合物参与的二乙基锌与查尔酮的不对称加成反应,目标产物的最高收率为76%,对映选择性为9%.     

两种具有杀线虫活性异戊烯基黄烷酮的全合成

以廉价的苯甲醛、对羟基苯甲醛和2-羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,合成了天然产物（±）-2,3-二氢-2-苯基-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮及（±）-2,3-二氢-2-（4-羟苯基）-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮,总收率分别为20%和16.3%.所有新化合物的结构都经过1HNMR,IR,MS确认.     

植物查尔酮异构酶分子生物学研究进展(综述)

查尔酮异构酶（CHI）是控制类黄酮物质合成关键酶之一,它与植物的花色形成以及抗虫、抗病生理密切相关。概述了CHI的生物化学功能、催化反应机理、结构类型和CHI在植物基因工程方面应用的研究进展,对CHI的研究及其应用前景进行了展望。