超声沉淀法制备CuO—Fe2O3纳米粉体催化剂

采用超声沉淀法制备了标题纳米粉体催化剂,运用XRD、IR、TEM等技术研究了粉体的组成,相结构、颗粒粒径及催化分解H2O2活性．结果表明,将超声辐射引入氧化物催化剂的沉淀法制备过程,可显著提高催化剂性能．文中对其原因作了初步讨论．     

直接沉淀法制备CaF2纳米粉体

以ca（NO3）2和KF为原料,采用水溶液直接沉淀法制备caF2粉体,通过XRD、SEM、粒径分析方法,研究反应物浓度对产物caF2粉体晶粒尺寸、颗粒大小及分布的影响。结果表明：随着反应物浓度增加,所得caF2粉体的晶粒尺寸先增加后减小,粉体颗粒大小随晶粒尺寸减小而减小,且其颗粒分布范围随之变窄。反应物浓度达到饱和浓度时,所得CaF2粉体的晶粒尺寸达到最小,粉体稍有团聚,其颗粒分布呈现单分散性。     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体，经不同温度焙烧，通过TEM表征，给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线。可以看出，在500℃至1100℃范围内，随焙烧烧温度的升高，粉体粒径有增大的趋势，但不明显；当温度继续升高，粉体粒径明显增大，当温度升至1250℃时平均粒径达到50nm。XRD检测表明，经1250℃焙烧，可得到℃相纳米氧化铝粉体。对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较，发现Al2（SO4）3为反应物较AlCl3为反应物的过滤性好。     

微波-超声法制备α-Al_2O_3纳米粉体的研究

通过X-射线衍射、扫描电镜及透射电镜,研究了结合微波-超声的溶胶-凝胶法制备α-Al2O3纳米粉体,并探讨了该制备条件下α-Al2O3晶种的引入对产物相变的影响.结果表明:该法能制备出外观呈球形、粒径分布比较均匀、粒径约15 nm的α-Al2O3,且实验快速、简便;而引入α-Al2O3晶种,能促进θ-Al2O3向α-Al2O3转变,并能有效降低产物相变温度,当引入量为2%时,1 000℃煅烧并恒温2 h的产物全部为α-Al2O3.     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体,经不同温度焙烧,通过TEM表征,给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线.可以看出,在500 ℃至1 100 ℃范围内,随焙烧烧温度的升高,粉体粒径有增大的趋势,但不明显;当温度继续升高,粉体粒径明显增大,当温度升至1 250 ℃时平均粒径达到50nm.XRD检测表明,经1 250 ℃焙烧,可得到α相纳米氧化铝粉体.对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较,发现Al 2(SO 4) 3为反应物较AlCl 3为反应物的过滤性好.     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

Fe_2O_3/Al_2O_3催化剂制备条件对其催化降解含聚丙烯酰胺废水活性的影响

以Fe2O3为活性组分,γ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了Fe2O3/Al2O3催化剂,并将其用于催化降解模拟聚丙烯酰胺(PAM)废水.考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,得出最佳制备工艺条件为:以Fe(NO3)3水溶液为浸渍液、活性组分负载量20%、焙烧时间3 h、焙烧温度500℃.在温度为60℃、pH=7.0、催化剂加入量为2 g/L,H2O2的质量浓度为0.6 g/L的条件下对质量浓度为400 mg/L聚丙烯酰胺废水进行降解,反应90 min后废水中聚丙烯酰胺相对分子质量降解率最高可达90%以上,CODCr去除率达86%,显示出了较高的催化活性.Fe2O3/Al2O3催化剂经过多次重复使用,催化活性基本没有降低,使用寿命长.     

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。     

超声辐射制备Fe3+/γ-Al2O3催化剂催化降解含酚废水

应用超声辐射法和浸渍法制备了Fe^3＋／γ-Al2O3催化剂,并进行了非均相Fenton试剂反应以降解含酚废水;比较了两种不同方法制备的非均相催化剂的催化性能,并用XRD和XPS技术对Fe^3＋／γ-Al2O3催化剂进行了表征．研究结果表明：超声辐射法制备的Fe^3＋／γ-Al2O3催化剂具有较高的催化活性,其对苯酚的降解率和降解速率大约为浸渍法的两倍;XRD测定结果表明,催化剂催化降解活性的高低与Fe^3＋／γ-Al2O3表面上的分散状态有关;XPS分析结果表明,超声辐射法制备的催化剂其Fe3O4的衍射峰略低且弥散,半峰宽也较宽,这表明此时Fe3O4在载体上主要以小颗粒高分散状态存在,或是以非晶态的不定形状态存在,这有利于催化剂活性的提高．     

Ni/Al2O3、Co /Al2O3和Ni-Co /Al2O3催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢的性能

利用浸渍法制备Ni/Al2O3、Co/Al2O3、Ni-Co/Al2O3催化剂,考察催化剂对乙醇水蒸气重整反应的催化性能,对催化剂进行x射线衍射(XRD)表征.实验结果表明,Ni/Al2O3催化剂具有较好的低温活性,Co/Al2O3催化剂具有较高的氢气选择性和较低的甲烷选择性,而Ni-Co/Al2O3催化剂表现出良好的催化性能,有较高的低温活性,较高的氢气、二氧化碳选择性,较低的一氧化碳、甲烷选择性,450 ℃时乙醇转化率达到100%, 氢气选择性为79.8%,二氧化碳选择性为91.9%.     

掺铬三氧化二钒纳米粉体的性质特征

首次以掺铬氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵为前体制备了粒度约40 nm的掺铬三氧化二钒粉体,DSC和磁化率结果都表明铬(Ⅲ)原子进入三氧化二钒晶格.     

纳米WO3光催化降解苯酚废水的研究

通过气液反应制备纳米WO3粉体,并以WO3为光催化剂降解废水中的苯酚．采用正交试验,得出了各因素对降解效果影响的顺序：光照时间〉pH值〉WO3的用量;确定了反应最佳工艺条件：pH值为7．00,WO3用量为1．5g／L,光照6h,此时苯酚的降解率可达到89．64％．WO3对不同浓度的苯酚溶液均有较好的降解效果,但降解效果随苯酚浓度增大而下降．自制纳米WO3的光催化性能明显优于商品WO3．     

共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi_2O_3的比较研究

以硝酸铋和硝酸锆为起始原料,分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备系列锆掺杂改性Bi2O3的混合氧化物Bi2-xZrxO3+x/2(x=0～1.0)。采用XRD,FTIR和SEM对样品的结构及微观形貌进行分析。研究结果表明:于650℃焙烧处理后,由以上2种方法制备的纯Bi2O3的主晶相均为单斜晶型α-Bi2O3,其中采用聚丙烯酰胺凝胶法及乙二醇和水混合溶剂反序滴定共沉淀法可制备出纯度较高的单斜相α-Bi2O3。锆掺杂改性制备的系列混合氧化物中,当ZrO2掺杂量(摩尔分数)为10%(x=0.2)时,反序滴定共沉淀法能实现均匀共沉淀,形成了组成为Bi1.8Zr0.2O3.1的类似立方相δ-Bi2O3的单一结构固溶体,顺序滴定共沉淀法会产生相分离,导致四方相Bi7.38Zr0.62O12.31固溶体的出现。然而,当采用聚丙烯酰胺凝胶法时,没有得到类似立方相δ-Bi2O3结构的固溶体,主相结构为单斜相α-Bi2O3以及混合部分四方相Bi7.38Zr0.62O12.31和立方相ZrO2。由此可见:采用反序滴定共沉淀法,在650℃低温及合适条件下,掺杂适量的ZrO2能稳定立方相结构的高温离子传导相δ-Bi2O3。     

化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子

用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,应用X射线衍射,透射电子显微镜对磁性粒子的结构、粒径、形貌进行了表征,并讨论铁盐溶液浓度、沉淀剂浓度及超声波对粒子粒径的影响.     

烧成温度对Al_2O_3-Fe_2O_3复合材料性能的影响

以煅烧α-Al2O3粉、氧化铁为原料,采用MgO为添加剂,控制配料的Al2O3/Fe2O3的摩尔比为1、3、5,MgO引入量质量百分数分别为2%、4%、6%,成型压强为100 MPa,烧结温度为1500℃、1550℃、1600℃,保温3小时可获得Al2O3-Fe2O3复合材料,对烧后试样了烧结与抗热震性能研究。结果表明：控制Al2O3-Fe2O3复合材料试样AF34-2的Al2O3/Fe2O3摩尔比为3,MgO引入量为4%,烧成温度为1550℃保温3小时的工艺条件,可以制备出较高致密度、常温抗折强度及抗热震性能的Al2O3-Fe2O3复合材料。该复合材料试样AF34-2的SEM显微结构照片显示出材料晶粒间结合紧密,形成具有直接结合的镶嵌结构。     

镍基合金激光表面Y_2O_3合金化研究

用电子探针和扫描电镜研究了预涂粉末量和激光辐照工艺参数对 GH49 合金表面熔掺层中 Y_2O_3 分布的影响及熔掺层的组织特征。结果表明,当功率密度为 17.6kW/cm~2,扫描速度为 0.36 m/min时,熔掺区Y_2O_3 弥散均匀分布,对0.05g/cm~2 涂层粉末量,Y_2O_3 含量达(1.2～1.5)wt％。过热处理后,熔区枝晶组织消失,晶粒细化,晶界弯曲.γ′相与Y_2O_3 粒子共同弥散分布,从而使一般镍基合金实现了表面ODS合金化。     

平板型多孔Al_2O_3陶瓷载体的研制

通过用固态粒子烧结法制备多孔氧化铝陶瓷 ,研究了玻璃相物质、有机成孔剂等对多孔陶瓷的孔隙率、孔径、透水率及硬度的影响 ,制得了具有较高孔隙率 (4 4%～ 6 0 % ) ,一定孔径分布及强度的多孔氧化铝陶瓷。