顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中甲醇和环氧乙烷残留

本文建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定曲克芦丁中甲醇和环氧乙烷残留量的方法,方法采用DM-WAX(PEG-20M)毛细管柱(30m×250mm×0.25μm),FID氢火焰检测器,水为溶剂。该方法灵敏,准确可靠,可用于曲克芦丁甲醇和环氧乙烷残留的测定。     

气相色谱法测定硫酸阿米卡星中乙醇的残留量

建立了硫酸阿米卡星中4种残留有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈)的分离及其乙醇残留量的测定方法。结果显示,4种有机溶剂完全分离,精密度相对标准偏差(RSD)为2.6%。本法准确、简单、灵敏度高,适用于硫酸阿米卡星中乙醇残留量的测定。     

参芪益母膏质量标准的提升研究

为完善和提高参芪益母膏的质量标准,增加盐酸益母草碱、黄芪甲苷含量指标成分,建立了测定盐酸益母草碱及黄芪甲苷含量的方法。结果表明测定盐酸益母草碱、黄芪甲苷分別在7.00～42.00 mg·L-1(r=0.999 9)和0.646～3.230μg(r=0.999 7)时,与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.44%(RSD值为0.41%)和99.04%(RSD值为0.95%)。本文建立的参芪益母膏的HPLC及HPLC-ELSD法具有高精度和良好的重复性,可用于参芪益母膏的质量控制。     

手机组装车间空气中主要挥发性有机物的同时测定技术及应用

本文通过手机组装车间空气中挥发性有机物用活性炭采集,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定,研究手机组装车间空气中主要挥发性有机物的气相色谱快速测定方法及其应用。发现11种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.9990,相对标准偏差为1.0%～2.4%,最低检出限为0.2mg/m3～0.4mg/m3,平均解吸效率在95.1%～103.7%。该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于电子设备组装车间及其周围环境空气中挥发性有机物的快速测定。     

瑶药心叶紫金牛提取工艺优化及2种成份含量测定

采用正交试验优化提取心叶紫金牛中岩白菜素和汉黄芩素的工艺并建立测定岩白菜素和汉黄芩素含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果表明岩白菜素和汉黄芩素分别在测定范围内(0.272～4.352μg,0.148～2.368μg)线性关系良好,平均加样回收率为98.91%～99.40%,RSD值均小于3.0%;6批样品中2个成分的含量分别为1.247 8～5.023 8 mg·g~(-1)和0.302 2～0.492 7 mg·g~(-1)。所建方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,可用于瑶药心叶紫金牛药材的质量控制。     

鬼臼毒素的荧光光谱法研究

系统研究了鬼臼毒素的荧光光谱法测定,建立了测定药物的荧光分析法.选择它的最佳激发和荧光发射参数,详尽地考察了乙醇浓度、温度、放置时间、pH 值和共存离子对荧光强度的影响.在最佳实验条件下,鬼臼毒素的荧光强度与其浓度在0.04～8.29 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限分别为0.024 μg·mL-1.